Электроэрозионное устройство для сверления гаскеток аппарата высокого давления с алмазными наковальнями

Московский государственный университет

им.

физико-химический факультет

Институт физики твердого тела  РАН

Лаборатория физики высоких давлений

Электроэрозионное устройство для сверления гаскеток аппарата высокого давления с алмазными наковальнями.

Курсовая работа

студента 3 курса группы 301

Капустина Дмитрия Игоревича

Научный руководитель:

д. ф.-м. н.

Москва 2014

1. Ведение.

Аппарат высокого давления с алмазными наковальнями способен создавать давления порядка 100 ГПа в объеме 0,004 мм3, его схема показана на Рис. 1. Рабочее пространство камеры ограниченно сверху и снизу алмазными наковальнями, а с боковых сторон — гаскеткой, которая представляет собой пластину из стали марки Т301 (в нашем случае) или другого материала (фольга из рения или вольфрама). Образец помещается в рабочий объем камеры, размеры которого определяются отверстием, высверленным в гаскетке. Для передачи нагрузки от алмазов к образцу отверстие заполняют передающей давление средой. Среда, заполняющая отверстие, обеспечивает гидростатические условия нагружения образца и стабильность отверстия при росте нагрузки. Для определения давления в рабочем обьеме вместе с образцом помещается кусочек рубина с характерным размером 10-20 мкм, спектр люминесценции которого зависит от давления. Определение давления в системе и фазового состояния образца осуществляется на оптической установке путем измерения спектров люминесценции рубина и комбинационного рассеяния образца соответственно. Принципиальная схема оптической системы использованной в этой работе показана на Рис. 1а.

Рис. 1. Взаимное расположение элементов конструкции, ограничивающих рабочий объем ( ) камеры высокого давления с алмазными наковальнями [1].

Рис. 1а. Принципиальная схема оптической системы... 1- источником холодного света, 2- образец в ячейке DAC, 3,4,23- координатные столики, 5, 22-объектив, 6, 13, 19- зеркало, 7, 21- диафрагма, 8- полосовой фильтр, 9- полупроводниковый лазер, 10- платформа, 11- стопор луча, 12- окуляр видеокамеры, 14- спектрометр AvaSpec 3648, 15- световод, 16- коллимирующая линза, 17- 2х-координатное устройство вертикальной плоскости, 18- фильтр лазерной линии, 20- Notch-фильтр, 24- спектрометр-монохроматор.

Способ определения давления по спектру рубина принято называть «рубиновой шкалой». Этот метод предложен в работе [2] и в настоящее время является стандартным при определении давления в камерах высокого давления с алмазными наковальнями. Физический принцип, на котором основана «рубиновая шкала» – это увеличение длин волн линий люминесценции рубина с ростом давления.

В данной работе речь пойдет о принципах работы, конструкции и об использовании электроэрозионного устройства для сверления отверстий в гаскетках (далее – прожигательное устройство).

2. Экспериментальные методы и образцы.

Электроэрозия.

Электроэрозионная обработка основана на вырывании частиц материала с поверхности импульсом электрического разряда. При сближени электродов, погруженных в жидкий диэлектрик, при достижении критической напряженности электрического поля между ними происходит пробой, в канале которого образуется плазма с высокой температурой.

Так как длительность используемых в данном методе обработки электрических импульсов не превышает 0,01 c, выделяющееся тепло не успевает распространиться в глубь материала, и даже незначительной энергии оказывается достаточно, чтобы разогреть, расплавить и испарить небольшое количество вещества. Кроме того, давление, развиваемое частицами плазмы при ударе об электрод, способствует выбросу (эрозии) не только расплавленного, но и просто разогретого вещества. Поскольку электрический пробой, как правило, происходит по кратчайшему пути, то, прежде всего, разрушаются наиболее близко расположенные участки электродов. Производительность процесса и качество получаемой поверхности в основном определяются параметрами электрических импульсов (их длительностью, частотой следования, энергией в импульсе).

Электрическая схема.

Цепь состоит из источника постоянного напряжения (U=100 В), резистора (R=50 Ом) и параллельно соединенных конденсаторов (С1=0,1 мкФ, С2=0,15 мкФ, С3=0,2 мкФ). Характеристики электрической цепи подбирались нами  экспериментальным путем для обеспечения наиболее эффективного сверления. Электрическая цепь замыкается при приближении контактного провода (края вольфрамовой проволоки) к гаскетке. Схема электрической цепи изображена на рисунке 2.

Рис. 2. Схема электрической цепи.

Механическая схема.

В нашей работе в качестве прототипа мы использовали устройство для сверления гаскеток, описанное в [1], стр. 77. На рисунке 3 показана механическая схема  этого прожигательного устройства.

Рис. 3. Электромеханическая схема электроэрозионного устройства ([1]):

1- подложка, 2- двух-координатный столик, 3- стойка, 4- пластина, 5- держатель, 6- медная емкость,

7- микроскоп, 8- гаскетка.

На основании подложки (1) располагается двух-координатный столик (2) и стойка (3). К стойке с помощью длинных и узких пластин (4) крепится держа, фиксирующий тонкую вольфрамовую проволоку диаметром около 30 микронов. На столике располагается медная емкость (6) в виде ванночки. С помощью ручек двух-координатного столика осуществляется перемещение емкости в горизонтальной плоскости. К ванночке и проволоке подсоединяются зажимы электрической цепи. В емкость наливают спирт, применяемый для изменения диэлектрических свойств среды. Для контроля за процессом сверления использовался оптический микроскоп (7).

Принцип работы.

Отверстие сверлится в гаскетке — пластинке размером около 4×7×0,3 мм3. Перед этим гаскетка предварительно сдавливается в камере с алмазными наковальнями с первоначальной толщины в 300 мкм до 100 мкм для оставления отпечатка (рис. 1), определяющего место сверления. Обдавливание гаскетки необходимо для обеспечения стабильной работы «отпечатка» при высоком давлении. Процесс сверления гаскетки изображен на Рис. 4.

Рис. 4. Сверление гаскетки.1 – держатель вольфрамовой проволоки, 2 – вольфрамовая проволока, 3 – отпечаток от алмазной наковальни.

С помощью болта гаскетка фиксируется внутри емкости. Поворотом ручек двух-координатного столика добиваются точного расположения центра отпечатка гаскетки над концом вольфрамовой проволоки. Сверление осуществляется путем возвратно-поступательного движения держателя и, следовательно, проволоки. Накопленный в конденсаторах электрический заряд проходит по цепи за счет искрового разряда в момент сближения проволоки с местом сверления. Температура в главном канале искрового заряда может достигать 10000 К, что достаточно для испарения материала гаскетки. При каждом такте искра оставляет углубление в гаскетке — происходит сверление.

Образцы.

Успешное сверление гаскетки и получение отверстия позволили продвинуться в работе с камерой с алмазными наковальнями. Объектами нашего исследования были образцы кремния и рубина. Эти материалы хорошо изучены и могут быть использованы для отработки методики создания высокого давления в камере.

Образцы кремния и рубина помещаются внутрь рабочего объема камеры, которая представляет собой аппарат высокого давления типа Мао-Бэлл. С помощью спектроскопии комбинационного рассеяния света снимаются спектры кремния. Метод заключается в том, что в спектре рассеяния света кроме несмещенной линии содержатся новые линии (спутники), частоты которых представляют собой комбинацию частоты падающего света и частот колебательных или вращательных переходов рассеивающих молекул. Спектр комбинационного рассеяния состоит из несмещенной линии, относительно которой симметрично располагается ряд спутников: красные смещены в сторону больших длин волн, фиолетовые - в сторону меньших длин волн. При обычных температурах интенсивность фиолетовых спутников значительно меньше, чем красных, однако она растет с повышением температуры. Процесс рассеяния представляет собой неупругое соударение фотонов с молекулами. При уменьшении (увеличении) энергии молекулы после столкновения наблюдается стоксовое (антистоксовое) смещение. Локализация и набор линий спектра определяются молекулярным строением вещества.

3. Результаты и их обсуждение.

В данной работе сконструировано прожигающее устройство (рис. 5).

Рис. 5. Электроэрозионное устройство.

1- стойка, 2- пластина, 3- держатель, 4- медная емкость, 5-двух-координатный

столик, 6- подложка, 7- конденсаторы, 8- резистор.

Освоен и применен метод сверления малых (радиусом от 30 до 60 микрон) отверстий электроэрозионным методом. Это позволило продвинуться вперед в освоении методики работы с камерой высокого давления с алмазными наковальнями, например, в отработке методики измерения спектров люминесценции рубина и спектров комбинационного рассеяния света и кремнием под давлением. По полученным спектрам рубина было определено достигнутое давление.

На рисунке 6 приведены спектры рубина в трех разных экспериментах при различных давлениях. На этом рисунке показаны значения длин волн линии рубина R1. На зеленом графике присутствует узкий пик с длиной волны около 708 нм. Причиной его возникновения, по всей вероятности, является наличие неисправного пикселя в спектрометре для данного значения длин волн, т. к. этот пик появлялся во всех наших последних экспериментах. Вычисления по формулам из [3] дают следующие значения давления в камере: красный пик – 8,5 ГПа; зеленый пик – 48,6 ГПа. Передающей средой является этиловый спирт.

Рис. 6. Спектры рубина при разных давлениях: черный – атмосферное давление,

красный и зеленый – при различных давлениях выше атмосферного.

Также были получены спектры кремния (рис. 7). Давление определено с помощью [4] и равно 9,6 ГПа (рис. 8).

4. Заключение.

В данной работе решены следующие задачи:

1) Сконструировано устройство для сверления гаскеток.

2) Освоены принципы работы с камерой – отработаны методики юстировки камеры и загрузки образца.

Поставлены задачи на будущее:

исследование перехода клатратов кремния NaxSi136 с рыхлой кристаллической структурой в плотные равновесные фазы кремния  при высоких давлениях. исследование фазовых переходов под давлением в аморфном полупроводнике Al32Ge68. конструирование устройства для определения толщины гаскеток после предварительного обдавливания.

Список литературы.

M. I. Eremets, High Pressure Experemental Methods, Oxford University Press, 1996 J. D. Barnett et al, An optical fluorescence system for quantitative pressure measurement

in the diamond anvil cel, Rev. Sci. Instrum. 44 (1973) 1-9.

H. K. Mao, J. Xu, P. M. Bell Calibration of the Ruby Pressure Gauge to 800 kbar Under Quasi-Hydrostatic Conditions, 1986. T. P. Mernagh, Lin-gun Lui, J. Phys. Chem. Solids, Pressure Dependence of Raman Phonons of Some Group IVA (C, Si, and Ge) Elements, 52 (1991) 507-512.