по формуле:
СKSCN =VAgNO3 ∙ C AgNO3 /V KSCN
где CAgNO3 – концентрация раствора нитрата серебра, моль/л; VAgNO3 – взятый для титрования объем раствора нитрата серебра, мл; V KSCN – объем раствора роданида калия, израсходованный на титрование.
Лабораторная работа №2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ В РАСТВОРЕ МЕТОДОМ МОРА
Определение основано на титровании хлорид-ионов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.
Необходимые реактивы, посуда и оборудование:
Хромат калия, 5% раствор. Нитрат серебра, ~ 0, 1моль/л. Колба для титрования. Бюретка, вместимостью 25 мл. Пипетки вместимостью 10мл.Выполнение работы
К 10, 0 мл анализируемого нейтрализованного раствора хлорида
натрия добавляют 2-3 капли индикатора (раствор хромата калия). Концентрация хромата в титруемом растворе примерно 5 – 10 моль/л. Титруют раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании. Вначале выпадает малорастворимый белый осадок хлорида серебра (растворимость в воде ̶ 10−5моль/л); концентрация ионов серебра еще недостаточна для осаждения хромата серебра, Кs(Ag2CrO4) =2∙10-12, растворимость в воде – 1,25∙ 10-4 моль/л. При перетитровании раствора на 0,1 % концентрация ионов серебра становится достаточной для образования красно-коричневого осадка Ag2CrO4, что свидетельствует об окончании реакции с хлорид-ионом. Хромат серебра растворяется в минеральных кислотах и разлагается при действии щелочей, поэтому титруемый раствор должен быть нейтральным или слабощелочным.
Расчет объема раствора галогенида, выданного в задаче, выполняют по следующей формуле:
VClЇ = V AgNO3∙ СAgNO3∙ V к/(CClЇ ∙ Vп),
где VAgNO3 ̶ объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование аликвотной части Vп исследуемого раствора, мл; СAgNO3 ̶ концентрация раствора нитрата серебра, моль/л; V к ̶ объем мерной колбы с анализируемым раствором, мл; CClЇ - концентрация анализируемого раствора хлорида натрия, моль/л.
Лабораторная работа №3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ В РАСТВОРЕ МЕТОДОМ ФОЛЬГАРДА
Метод основан на добавлении к анализируемому раствору галогенидов избыточного количества титрованного раствора нитрата серебра и титровании избытка нитрата серебра раствором роданида калия в присутствии железоаммонийных квасцов (индикатор). В точке эквивалентности образуется окрашенные в красный цвет комплексные соединения Fe3+ c роданид-ионами.
Необходимые реактивы, посуда и оборудование:
Роданид калия, 0,1 моль/л. Нитрат серебра, раствор 0, 1моль/л. Железоаммонийные квасцы FeNH4(SO4)2∙2H2O, насыщенный раствор, подкисленный азотной кислотой. Бюретка, вместимостью 25 мл. Пипетки вместимостью 10 мл. Колба для титрования.Выполнение работы
К 10, 0 мл анализируемого раствора хлорида (бромида, иодида)
добавляют 15 мл титрованного раствора АgNO3 и 0,2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Избыток нитрата серебра оттитровывают раствором роданида калия до появления розовой окраски. Одновременно в таких же условиях титруют контрольную пробу, не содержащую галогенид – ионов (равный объем дистиллированной воды). На титрование контрольной пробы расходуется больший объем раствора роданида, чем на титрование анализируемого раствора. Расчет объема раствора галогенида, выданного в задаче, выполняют по следующей формуле:
VClЇ = (V1 ̶ V2) ∙ СKSCN ∙ V к/(CClЇ ∙Vп),
где V1, V2 – объемы раствора роданида калия, затраченные на титрование аликвотной части Vп контрольной пробы и исследуемого раствора соответственно, мл; СKSCN ̶ концентрация раствора роданида калия, моль/л; Vк ̶ объем мерной колбы с анализируемым раствором, мл; CClЇ ̶ концентрация анализируемого раствора хлорида натрия, моль/л.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. , , Произведения растворимости. Новосибирск: Наука, 1983. 267 с.
2. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989. 448 с.
3. , Задачи и вопросы по аналитической химии. М.: Изд. МГУ, 1984. 216 с.
4. Расчеты равновесий в аналитической химии. Л.: Химия. 1984. 184 с.
5. Теоретические основы аналитической химии. Учебник для вузов. М.: Высшая школа, 1987. 304 с.
6. Термодинамический расчет растворимости кристаллических галогенидов и сульфидов в воде и кислых средах // Журнал прикладной химии. 2003. Т. 76. № 11. С. 1785–1787.
7. Термодинамическая характеристика амфотерности гидроксидов М(ОН)2 в водных средах // Журнал прикладной химии. 2005. Т. 78. № 11. С. 1819–1823.
О Г Л А В Л Е Н И Е
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ …………………………………………………. 3
1.Растворимость осадков……………………………..…………………… 3
1.1.Растворимость твердых электролитов вводе…..………………………..3
1.2.Произведениерастворимости………………..…………………………...4
1.3.Способы выражения произведения растворимости……… …………..6
1.4.Растворимость осадков в присутствии общих ионов………………......7
1.5.Растворимость осадков с учетом влияния
ионной силы раствора………………………………………..…………...8
1.6.Влияние конкурирующих равновесий протонирования
и комплексообразования……………………………………………….....9
2. Осадительное титрование………………………………………………….15
2.1. Кривые осадительного титрования…………..………………………..15
2.2. Построение кривой титрования………................................................ 16
2.3. Способы обнаружения конечной точки титрования…………………18
2.4. Погрешности титрования………………………………………………20
2.5. Применение осадительного титрования……………………………….22
2.6. Методы осадительного титрования……………………………………22
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ…………………………………………...24
Лабораторная работа №1. Приготовление стандартных растворов в методах осадительного титрования…………………………………………..24
Лабораторная работа №2.Определение хлоридов в растворе методом Мора…………………..……………………………………………………… 26
Лабораторная работа №3 .Определение хлоридов в растворе методом Фольгарда………………………………………………………………………27
Рекомендуемая литература……………………………………………………28
C о с т а в и т е л и:
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ
Методические указания
к выполнению индивидуальных заданий и лабораторных
работ для студентов, обучающихся
по направлениям 240100 и 241000
Отпечатано в авторской редакции с готового оригинал-макета
_______________________________________________________
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 |
