Метод применяется также для определения анионов: PО43-, SO42-, C2O42-, CrО42- и др., используя обратное и заместительное (непрямое) титрование вместе с осаждением соответствующих анионов.
Лабораторная работа
Комплексонометрия: определение содержания хлорида кальция в растворе, определение жесткости воды водопроводной, .
Целевые задачи
1. Научиться проводить количественное определение содержания хлорида кальция и цинка сульфата в лекарственной форме методом комплексонометрии.
2. Научиться готовить растворы точных концентраций по ранее сделанным расчетам.
3. Научиться проводить расчеты количественного содержания определяемых веществ в растворе по результатам обратного комплексонометрического титрования.
Приготовление индикатора.
А) 0,5 г эриохрома черного Т растворяют в 10 мл аммонийной буферной смеси и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл. Раствор пригоден не более 10 суток.
Б) 0,5 г хромогена темно-синего растворяют в 10 мл аммонийной буферной смеси и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл. Раствор пригоден не более 30-40 суток.
Приготовление 0,05 н. раствора комплексона III (трилона Б). Трилон Б отвечает требованиям, предъявляемым к исходным веществам, поэтому небольшие количества его можно приготовить по точной навеске.
Эквивалентная масса трилона Б равна Э =186,12. Навеска для приготовления раствора равна
где N— нормальность раствора; Vk — объем мерной колбы; Э — эквивалентная масса трилона Б.
Раствор готовят так же, как любой точный раствор. Если раствор трилона Б готовят примерно нужной концентрации, то титр раствора устанавливают объемным путем. В качестве исходного вещества можно употреблять сульфат магния MgSO4-7H2O. Рассчитывают титр трилона Б по тому металлу, который собираются определять.
Определение кальция. Примером комплексонометрического определения может служить определение количества кальция в его соли. Навеску соли кальция СаС12-•6Н20, взятую на аналитических весах (примерно 500 мг), количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и перемешивают. В коническую колбу переносят пипеткой 10 мл полученного раствора, разбавляют дистиллированной водой до объема 70—80 мл, добавляют 5 мл аммиачной буферной смеси и 5 капель индикатора. Полученную смесь титруют раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Перед концом титрования раствор трилона надо прибавлять осторожно, по одной капле. В конце титрования красноватый оттенок должен совершенно исчезнуть. Раствор станет синим с зеленым оттенком.
При применении любого из индикаторов первую порцию оттитрованного раствора полезно оставить в качестве свидетеля.
Массу калиция в оттитрованном растворе вычсляют по формуле:
Процентное содержание кальция вычисляют по формуле:
где P — количество Са в оттитрованном растворе; Q — навеска соли СаС12•6Н2O.
Комплексонометрия: определение содержания хлорида кальция в растворе, определение жесткости воды водопроводной. | ||||||
1. | Приготовить 100 мл 0,05 н рабочего раствора Трилона Б | Делаем расчет: Дано: VТрилон Б=100 мл; N (CN)= 0,05 н. Найти: m(Трилон Б)=? Для расчета используем формулу:
На основе расчета готовим раствор: | Навеска должна быть близка к расчетной | |||
2. | Приготовить 50 мл аммонийной буфернгй смеси (из 25% раствора NH4Cl) | Приготовить 25 мл 20% раствора NH4OH из 25% раствора (решить по правилу креста). На основе расчета готовим раствор: Готовим 25 мл 20% раствора NH4Cl Делаем расчет: | Навеска должна быть близка к расчетной | |||
Готовим раствор: | ||||||
3. | Приготовить индикатор эриохром черный | 0,5 г эриохрома черного Т растворяют в 10 мл аммонийной буферной смеси и доводят объем раствора до 100 мл этиловым спиртом. | Навеска должна быть близка к расчетной | |||
4. | Приготовить 100 мл 0,05 н установочного раствора ZnSO4 или MgSO4 | Делаем расчет: Дано: Vраствора=100 мл; N (CN)= 0,05 н. Найти: mZnSO4=? На основе расчета готовим раствор: | ||||
5. | Определить точную концентрацию рабочего раствора Трилон Б по установочному веществу ZnSO4 или MgSO4 0,05 н (проводим стандартизацию рабочего раствора)п | Проводим титрование по схеме: | Проводим 2-3 титрования. Результаты не должны расходиться более чем на 0,1 | |||
6. | На основе титрования проводим вычисления |
| ||||
7. | Определение содержания СaCl2 в исследуемом растворе | Проводим титрование по схеме: | Проводим 2-3 титрования. Результаты не должны расходиться более чем на 0,1 | |||
8. | На основе титрования проводим вычисления |
| ||||
9. | Определение жесткости воды водопроводной | Проводим титрование по схеме: Vср Трилон Б=2,1мл Делаем расчет:
| Проводим 2-3 титрования. Результаты не должны расходиться более чем на 0,1 | |||
Вывод: в исследуемом растворе содержится. . . . . . . . . . . . . . . . CaCl2 г. Жесткость водопроводной воды составляет. . . . . . . .. |
=20%
=1,02 г/мл
; 
;
; 
Вопросы для обсуждения
1. На чем основан комплексонометрический метод?
2. Какие соединения называют комплексонами?
3. Напишите структурную формулу комплексона III. Какое его второе название?
4. Напишите уравнение реакции взаимодействия трилона Б с солью магния.
5. Назовите основные условия для комплексонометрического титрования.
6. Какое значение имеет рН при комплексонометрическом титровании?
7. Как выполняется условие титрования при определенном рН?
8. Какие индикаторы применяются при титровании трилоном Б?
9. На чем основано действие индикатора в комплексонометрическом методе?
10. Кшади цвет имеет индикатор эриохром черный Т при рН 8,0—
11. Какого цвета комплексы эриохрома черного Т с металлами?
12. Какими способами можно приготовить титрованный раствор трилона Б?
13. Что служит исходным веществом для установки титра трилоном Б?
14. Опишите определение кальция комплексонометрический методом.
15. На титрование 14 мл 0,05 н раствора установочного вещества сульфата магния пошло 13,6 мл раствора пределить точную концентрацию рабочего раствора Трилона Б, поправочный коэффициент К, титр Трилона Б по магнию.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 |
