Задание по аналитической химии для итогового занятия (стр. 1 )

Задание по аналитической химии для итогового занятия

331 группа II бригада, 333 группа I бригада

Приготовить 600 г 3% раствора К2СrO4. Приготовить 700 г 4% раствора Са(ОН)2 Приготовить 300 г 7% раствора СаСl2, исходя из кристаллогидрата СаСl2·6H2О. Определите объемы концентрированной (65%) азотной кислоты (плотность 1,4 г/мл)  и воды, необходимые для приготовления 900 г 2% раствора. Смешали 20 г 5% и 180 г 3% растворов бромида натрия. Какова концентрация полученного раствора? Какова массовая доля соли в растворе, если 22 г хлорида калия растворили в 178 мл воды? Какие объемы 40% раствора и воды нужно взять для приготовления 800 мл 10% раствора? Какие объемы 30% и 10% растворов нужно взять для приготовления 800 мл 20% раствора? Рассчитать эквивалентную массу следующих веществ: HNO3, H2SO4, H3AsO3, NaOH, Са(ОН)2, Al(OH)3,  KI, BaCl2, Na2SO4, Al2(SO4)3 Определить массу калия йодида, необходимую для приготовления 350 мл 0,6М раствора. Рассчитать массу бромида калия, необходимого для приготовления 400мл 0,8н раствора. Чему равны нормальность и титр раствора HNO3, если на титрование 7 мл этого раствора пошло 7,5 мл 0,12н раствора NaOH. Какова точная нормальность рабочего раствора NaOH, если на титрование 5 мл 0,1 н раствора HCl пошло 5,2 мл этого раствора? Вычислить КNaOH. При определении титра NaOH в качестве исходного раствора был взят 0,1н раствор  HCl. На титрование 10 мл этого раствора пошло 10,1 мл раствора NaOH. Рассчитать Т NaOH/ H2SO4. Чему равно количество железа, если на титрование раствора пошло 11,2 мл КМnO4, а Т КМnO4/Fe = 0,0058 г/мл.

Составить сводную таблицу по титриметрическим методам:

нейтрализации (алкалиметрия, ацидиметрия); редоксиметрии (перманганатометрия, йодометрия); аргентометрии (метод Мора, метод Фольгарда); комплексонометории. Устройство и принцип работы рефрактометра.

Сводная таблица по титриметрическим методам

№	Название метода	Способ титрования	Рабочие растворы	Установочные вещества	Индикаторы	Вспомогательные вещества	Схема титрования	Уравнения реакций	Применение метода

Задание по аналитической химии по теме Комплексонометрия

333 группа II бригада

ТЕМА 3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Комплексонометрия - титриметрический метод анализа, основанный на реакциях взаимодействия комплексонов, катионами щелочноземельных и тяжелых металлов, которые приводят к образованию растворимых в воде бесцветных прочных внутрикомплексных соединений. В настоящее время разработано много комплексонов. В практике химического и фармацевтического анализа наиболее часто применяют комплексон III (Трилон Б) - двунатриевую соль этилетдиаминтетрауссусной кислоты.

В качестве титранта используют растворы 0,1; 0,05 или 0,02  н трилона Б.

В  комплексонометрии в качестве индикаторов используют органические вещества, которые образуют с ионами металла окрашенные комплексы. Эти вещества называют металлохромными индикаторами.

Требования к индикаторам:

1. Комплекс металла и металлоиндикатора 1:1, достаточно устойчивые.

2. Цвет индикатора должен отличается от цвета комплекса металла с металлоиндикатором.

3. Устойчивость комплекса металлоиндикатора с ионами металлов должна быть меньше устойчивости комплексоната металла, что является продуктом титрования (разность в 10-100 раз).

4. Комплекс MeІnd должен быть лабильным.

5. Изменение окраски контрастной.

Применение разных индикаторов для определяемых ионов и изменение их окраски

Определяемые вещества	Ind	pН	Цвет Ind	Цвет MeInd
Са2+	Кальконкарбоновая кислота	pН =12	голубой	красно-фиолетовый
Ca2+, Mg2+, Ba2+, Zn2+	Кислотный хром темно синий	рН = 9,3	синий	красно-фиолетовый
Mg2+, Sr2+, Ba2+, Zn2+, Pb2+, Mn2+	Эриохром черный Т	рН < 6,3 6,3< рН < 11,6 рН > 11,6	красный синий желтый	красный
Ag+, Cu2+, Sr2+, Zn2+, Sc2+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Ca2+	Мурексид	рН < 9 9,2 - 10,3 рН > 10,3	красно-фиолетовый сине-фиолетовый	NiInd - желтый CuInd - желто-оранжевый СаInd - красный MnInd - оранжевый
Ca2+, Al3+, Fe3+, Fe2+, Mg2+, Co2+, Zn2+, Ni2+, Pb2+	Пирокатехиновый фиолетовый	рН < 2 2 < рН < 6 6 < рН < 9 9 < рН < 11 рН > 11	красный желтый фиолетовый красно-фиолетовый синий	синий

Окраска растворов до и посте точки эквивалентности при комплесономтерическом титровании

Ион	Среда	Индикатор	Цвет до т. э.	Цвет после т. э.
Mg2+	pН 9,5-10,0 аммиачное	Эриохром черный Т Протравной черный (ГФУ)	Вишнево-красное фиолетовое	Синий синий
Ca2+	pН 12-12,5 (NaOH) pН 9.5-10.0 (аммиачное)	Кальконкарбонова кислота (кальцекс) Хромовый темно-синий	Фиолетовый красный	Синий Сине-фиолетовый
Zn2+	pН 5-6	Индикаторная смесь ксиленового оранжевого	Фиолетово-розовый	желтый
Pb2+	pН 5-6	Индикаторная смесь ксиленового оранжевого	Фиолетово-розовый	желтый
Bi3+	pН 1.0-2.0	Индикаторная смесь ксиленового оранжевого	Фиолетово-розовый	желтый
Al3+	Ацетатный буферный раствор	Дитизон в спирте	Зеленовато-синий	Красно-фиолетовый

Трилон Б образует внутрикомплексные соединения с катионами металлов за счет валентных связей с карбоксильными группами, вытесняя из них атомы водорода, а также за счет координационных связей ионов-комплексообразователей с атомами азота:

Во всех случаях независимо от степени окисления катионов они реагируют с комплексоном в соотношении 1: 1, поэтому фактор эквивалентности для ЭДТА и катионов металла равен 1.

При комплексонометрическом титровании к анализируемому раствору прибавляют металлоиндикатор, который образует с определяемыми катионами комплекс [Ме Ind] -, имеющий определенную окраску (окраска (а)). В процессе титрования трилоном Б  H2L2 - комплекс катионов металла с индикатором разрушается и образуется бесцветный, [MeL]2 - очень прочный комплекс катионов с трилоном Б, а в раствор переходят ионы свободного индикатора  H2Ind (окраска (с)).

[Ме Ind] - + H2L2 - - [MeL]2 - + H2Ind –

Условия комплексонометрическоro титрования:

1. Реакции комплексообразования должны протекать быстро, количествен­но и стехиометрично, чтобы вблизи точки эквивалентности определяемые катионы были практически полностью связаны в комплекс. Константа нестойкости образующихся комплексов должна быть малой величиной.

2. Определяемые ионы должны образовывать с металлоиндиктором менее прочные комплексы, чем их комплексы с

3. Комплексонометрическое титрование следует проводить при определенном значении рН (рН < 10), так как в щелочной среде могут обра­зовываться осадки гидроксидов определяемых катионов или их основные соли. В процессе титрования при взаимодействии катионов с Трилоном Б в раствор переходят ионы Н+, в результате чего рН раствора понижается, что приводит к смешению реакции комплексообразования влево и делает реакцию обратимой. Для поддержания определенного значения рН титрование следует проводить в присутствии буферных растворов, имеющих определенное значени­е рН.

Комплексометрическое титрование применяется главным образом для определения катионов многих металлов, которые образуют устойчивые комлексонаты. В частности:

- прямым комплексонометрическим титрованием определяют содержимое в лекарственных препаратах: Mg2+, Ca2+, Zn2+, Pb2+,, Bi3+

- методом обратного титрования – Al3+ .

Данный метод используют для анализа таких фармацевтических препаратов: Алюмаг (Al, Mg), MgSO4, Ca: глюконат, лактат, хлорид, Zn: оксид, сульфат, ундециленат, ксероформ (с Ві3+).

Комплексонометрично контролируют жесткость воды. Общую жесткость воды (суммy Ca2+, Mg2+) определяют прямым титрованием стандартным раствором Трилоном Б  в присутствии кислотного хромового темно-синего.

Метод разрешает раздельно определять катионы металлов при совместном присутствии путем:

- выбора рН;

- применение маскирующих реагентов;

- использование разных индикаторов.