** Применяется, как правило, для небольшого концентрирования проб с малой плотностью, т. е. для тех неконцентрированных проб, масса которых не превышает 5 г при полном заполнении измерительной кюветы.
*** Измерения по этому методу в данном случае более достоверны, чем
по методу (90Sr+90Y) + 40K, но не обязательны.
Как известно, концентрирование пробы – достаточно трудоемкий процесс, который весьма желательно избежать при проведении экспрессного контроля. Однако, если пробу не концентрировать, то значение НПИ для метода (90Sr+90Y) + 40K составляет примерно 50 – 60 Бк/кг 90Sr за 1 час измерений. Таким образом, сертификационные испытания по этому методу возможны только для концентрированных проб с ВДУ 100 Бк/кг и более.
С целью проведения подобных измерений для проб с ВДУ 37 Бк/кг значение НПИ можно снизить, применив метод «учет-40К».
Примечание: в этом режиме можно проводить измерения, если удельная активность цезия-137 в этой пробе по данным гамма-спектрометрии не превышает 100 Бк/кг. Если больше, то проводится озоление пробы и применяется режим (90Sr+90Y) + 40K.
Измерения проводятся в два этапа.
Сначала в сосуде Маринелли на гамма-спектрометре измеряются содержание в данной пробе всех радионуклидов и, в том числе – калия-40. После окончания измерения прямо с экрана монитора записываются значения удельной активности калия-40 (Бк/г), а также абсолютной погрешности этого измерения (Бк/г). Иногда, вследствие малой статистики и низкого содержания калия в пробе результат может оказаться даже слегка отрицательным. В этом случае удельную активность калия-40 следует принять равной нулю (при этом погрешность измерения не будет никогда нулевой).
Далее в измерительную кювету бета - спектрометра помещается максимально возможное количество этой пробы, но не менее 5 г. Перед началом набора программа запрашивает массу (г) счетного образца в кювете, а также удельную активность и погрешность измерения калия-40 по данным гамма-спектрометрии (Бк/г).
После окончания первого измерения (1800 с) следует в обычном порядке посмотреть результат в протоколе (кнопка «результат»). Если он неадекватен по трактовке (например, «25±15 Бк/кг» при ДУ 37 Бк/кг), то следует продолжить измерения в режиме «повтор» еще 1-2 раза для увеличения статистики. Если и в этом случае результат неадекватен, следует последовать совету программы и сконцентрировать пробу. Однако, как правило, при низких концентрациях стронция-90 обычно бывает достаточно провести измерения за 1800 с для получения ответа «25±10 Бк/кг».
Ниже приводятся способы ускоренного радиохимического приготовления счетных образцов для измерения активности стронция-90, иттрия-90 на бетта-спектрометре комплекса «Прогресс».
4.3.2.1. Способ ускоренного радиохимического приготовления счетных образцов проб мяса и мясных продуктов.
Предлагаемый способ позволяет получить в течение 1,5-2,5 часов из пробы мяса и мясных продуктов счетных образцов для измерения активности р/н Sr-90 на бета-спектрометре комплекса "Прогресс", обеспечивающего за 1,0 ч измерений значения МИА, на уровне 0,2 Бк/кг для исходной пробы массой 0,5 кг.
Он основан на способности оксалата кальция соосаждать оксалаты стронция и иттрия.
Основным мышечным белком, обеспечивающим двигательную активность, является миозин. Содержание его в мышечной ткани составляет 40-45%. Миозин обладает специфической способностью связывать ионы, главным образом, кальция и магния. Поскольку стронций щелочноземельный металл, то он как и кальций депонируется в этом белке..
Вместе с тем, каждая проба мяса, отобранная на анализ, содержит в своем составе кровь. Одной из функций крови, - основной жидкости организма - является обеспечение транспорта к органам и тканям веществ, поступающих из пищеварительного тракта. Наряду с ними транспортируются и радионуклиды, которые вместе с кальцием способны депонироваться в белках плазмы крови.
Кальций, стронций и иттрий, находящиеся в белках, напрямую недоступны для взаимодействия с оксалат-ионами. Высвобождение их достигается денатурацией (разрушением) белков, предварительно экстрагированных из мяса.
Таким образом методика ускоренного р/х приготовления счетных образцов предусматривает экстракцию миозина и белков плазмы крови, денатурацию их с целью получения кальция, стронция, иттрия в ионной форме и заканчивается осаждением оксалатов.
Анализ проводится в три этапа: 1. экстракция белков 0,6 моль/дм3 NaCI; 2. денатурация белков 6 моль/дм3 HCI; 3. Соосаждение с оксалатом кальция оксалатов Sr-90 и Y-90 с сохранением в счетном образце степени радиоактивного равновесия этих радионуклидов, сложившегося к моменту анализа в исследуемой пробе.
Полное время приготовления счетного образца из пробы мяса 1,5-2,5 часа.
Ход анализа.
1. Пробу мяса массой 250-300 г отделяют от жира, сухожилий и костей и пропускают через мясорубку.
2. В широкогорлую коническую колбу вместимостью 0,75 дм3 помещают навеску 100 г пробы мяса.
3. Добавляют 100 см3 0,6 моль/дм3 NaCI (такая концентрация NaCl способствуют разрыву оболочки клетки и все элементы входящие в состав клетки выходят из нее), интенсивно перемешивают в течение 30 с. Смесь выдерживают в течение 10 м. без нагревания.
4. По истечении 10 м жидкость декантируют в коническую термостойкую колбу вместимостью 1. Операции пунктов 3 и 4 повторяют дважды.
5. К оставшейся пробе мяса добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Пробу интенсивно перемешивают в течение 30 с, дают отстоятся и декантируют жидкость. Всю декантированную жидкость объединяют. Остаток пробы мяса отбрасывают.
6. К объединенным декантатам добавляют 20 см3 раствора CaCI2 с титром по Са2+ - 40 мг/см3 и 200 см3 6 моль/дм3 HCI. Раствор кипятят в течение 15 м, при периодическом перемешивании.
7. Горячий раствор отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр "белая лента".
Осадок на фильтре промывают 100 см3 кипящей дистиллированной воды.
8. К фильтрату добавляют 50 см3 насыщенного раствора Н2С2О4 (или 5 г сухой щавелевой кислоты). Раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
9. Горячий раствор нейтрализуют 25 %-ным NH4OH до рН 4 (при рН 4 происходит полное осаждение оксолатов Sr), строго контролируя кислотность среды по универсальной индикаторной бумаге. Для формирования осадка раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
10. Взвешивают бумажный фильтр "белая лента".
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3, высушивают до постоянного веса.
11. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с фильтром, переносят в измерительную кювету, вновь взвешивают.
12. Активность счетного образца измеряют по алгоритму Sr-90=Y-90 по методике, прилагаемой к радиологическому комплексу "Прогресс".
Реактивы. Кислота хлористоводородная, 6 моль/дм3, кислота щавелевая, 2 моль/дм3, аммония гидроисид, 30 % раствор; натрия хлорид, 0,6 моль/дм3 ; кальция хлорид, 1 моль/дм3.. Все реактивы могут быть марки "ч".
Аппаратура, посуда. Бета-спектрометр комплекса "Прогресс" в комплекте. Весы лабораторные аналитические. Плитка электрическая. Мясорубка. Устройство для сушки препаратов. Например, лампа зеркальная 3M-8, 220 ´ 500. Цилиндры мерные 50, 100, 250 и 500 мл. Колбы конические термостойкие 250, 500, 1000 и 2000 мл. Воронки конические 0=7,5 см. Стеклянные палочки длиной 14 и 28 см. Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", d=9 см. Бумага фильтровальная лабораторная. Бумага индикаторная универсальная.
Примечание.
Авторы методики: ГНЦ РФ Биофизика, ЦМИИ ГП ВНИИФТРИ В работе над методикой принимали участие сотрудники Центральной научно-производственной ветеринарной радиологической лаборатории (ЦНПВРЛ): , , .
4.3.2.2. Приготовление счетных образцов проб жиров животного и растительного происхождения.
Целью методики является получение в течение 1,5 часов из проб жиров животного и растительного происхождения счетных образцов для измерения активности Sr-90 на бета-спектрометре комплекса "Прогресс", обеспечивающего значение МИА на уровне 0,2 Бк/кг для исходной пробы массой 0,5 кг.
В методе используется способность оксалата кальция соосаждать оксалаты стронция и иттрия.
Основным компонентом жиров являются триглицериды - сложные эфиры глицерина и высокомолекулярных жирных кислот.
Строение триглицеридов не дает возможности образования химических связей с металлами. Поэтому стронций, иттрий, калий, кальций, цезий и т. д. могут присутствовать в жирах только в виде примесей, появляющихся в процессе производства или переработки.
Процедура приготовления счетных образцов основывается на омылении жиров, получении оксалатов радионуклидов Sr-90, Y-90 в состоянии радиоактивного равновесия, их соосаждения с оксалатами кальция, и проводится в два этапа:
I. Обработка пробы жира 2 моль/дм3 гидроксидом натрия.
II. Образование оксалатов Sr-90, Y-90 в состоянии р/а равновесия, и их соосаждение с оксалатами кальция.
Полное время приготовления счетного образца составляет менее 1 часа. Сразу же после приготовления счетный образец готов к измерению на бета-спектрометре по алгоритму “Sr-90=Y-90”.
Ход анализа приготовления счетных образцов из проб объемом (массой) до 100 г.
1. В коническую колбу вместимостью 0,75 дм3 помещают навеску жира 100 г. Твердые животные жиры (сливочное и топленое масло, маргарин, говяжий жир и т. д.) растапливают.
К пробе добавляют 20 см3 5 моль/дм3 NaOH и 30 см3 этилового спирта. Кипятят смесь до получения гомогенного раствора.
2. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку емкостью 0,5.
Колбу ополаскивают 100 см3 6 моль/дм3 HCl, и переносят раствор в делительную воронку.
Смесь перемешивают, интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 30 сек.
Дают смеси отстояться до разделения на органическую и водную фазы. Sr-90 и Y-90 переходят в водную фазу. После отстаивания водную фазу из делительной воронки переносят в коническую колбу вместимостью 0,5 дм3.
3. Для более полного вымывания Sг-90 и Y-90 к органической фазе в делительной воронке добавляют 100 см3 горячей 2 моль/дм3 НСl. Смесь перемешивают, интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 30 сек.
После расслоения фаз водную фазу объединяют с водной фазой, полученной в п.2.
Органическую фазу отбрасывают.
4.К водной фазе добавляют 20 см3 раствора СаСl2, с титром по Са2+-40 мг/см3 , 50 см3 насыщенного раствора Н2С2O4 (или 3 г сухой щавелевой кислоты).
Раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
5. Горячий раствор нейтрализуют 25%-раствором NH4OH строго до рН 4,0 (по индикаторной бумаге). Для формирования осадка общих оксалатов раствор нагревают до кипения.
6. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента.
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3, высушивают до постоянного веса.
Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с фильтром, переносят в измерительную кювету, и вновь взвешивают.
Активность счетного образца измеряют по алгоритму ”90Sr=90Y” по методике, прилагаемой к установке "Прогресс 310".
Ход анализа приготовления счетных образцов из проб объемом (массой) до 500 см3.
1. В коническую колбу вместимостью 2 дм3 помещают навеску жира 300-500 г. Твердые животные жиры (сливочное и топленое масло, маргарин, говяжий жир и т. д.) растапливают.
2. К пробе добавляют 100 см3 5 моль/дм3 NaOH и 130 см3 этилового спирта. Кипятят смесь в течение 25 мин до получения гомогенного раствора.
3. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку емкостью 1. Колбу ополаскивают 100 см3 6 моль/дм3 HCl, и переносят раствор в целительную воронку.
Смесь перемешивают, интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 30 сек.
Дают смеси отстояться до разделения на органическую и водную фазы. Sr-90 и Y-90 переходят в водную фазу. После отстаивания водную фазу из делительной воронки переносят в коническую колбу вместимостью 0,75 дм3.
4. Для более полного вымывания Sr-90 и Y-.90 к органической фазе в делительную воронку добавляют 150 см3 2 моль/дм3 HCl.
Смесь перемешивают, интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 30 сек.
После расслоения фаз водную фазу объединяют с водной фазой, полученной в п. 3.
Органическую фазу отбрасывают.
5. К водной фазе добавляют 20 см3 раствора CaCl2 с титром по Са2+ - 40 мг/см3 и 50 см3 насыщенного раствора Н2С2О4. Раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
6. Горячий раствор нейтрализуют 25 % раствором NH4OH строго до величины рН 3 ÷ 4 (по универсальной индикаторной бумаге). Для формирования осадка общих оксалатов раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
7. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3 , высушивают до постоянного веса.
8. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с фильтром, переносят в измерительную кювету и вновь взвешивают. Активность счетного образца измеряют по алгоритму 90Sr = 90Y по методике, прилагаемой к установке "Прогресс-310".
Реактивы. Натрий гидроксид, 5 моль/дм3; этиловый спирт, 96 %; кислота хлористоводородная, 6 моль/дм3; кислота щавелевая, 2 моль/дм3; кальция хлорид, 1 моль/дм3; аммония гидроксид, 25 % раствор. Все реактивы могут быть марки "ч".
Аппаратура, посуда. Бета-спектрометр комплекса "Прогресс" в комплекте; весы аналитические; плитка электрическая; лампа зеркальная ЗМ-8, 220х500 для сушки образцов; цилиндры мерные 50, 100, 250, 500 см3; колбы конические термостойкие вместимостью 250, 500, 750 и 2000 см3; воронки конические d=7,5 см; воронки делительные вместимостью 500 и 750 см3; стеклянные палочки длиной 14 и 28 см; фильтры бумажные беззольные "синяя лента", d=9 см.
Примечание
Авторы методики: ГНЦ РФ Биофизика, ЦМИИ ГП ВНИИФТРИ
В работе над методикой принимали участие: НПП “Доза” при ГП “ВНИИФТРИ”, ЦНПВРЛ, ЦНПВРЛ
4.3.2.3. Приготовление счетных образцов из проб молока и молочных продуктов.
Предлагаемый метод позволяет получить в течение 1,5¸2,5 часов из проб молока и молочных продуктов счетных образцов для измерения активности р/н Sr-90 на бетта - спектрофотометре комплекса “Прогресс” обеспечивающего за 0,5 ч. измерений значения МИА на уровне 0,2 Бк/дм3 для исходной пробы объемом 0,5дм3.
В основу метода положена способность оксалата кальция соосаждать оксалаты стронция и иттрия.
В молоке кальций может быть связанным с фосфатными остатками основного молочного белка казеина и входить в коллоидные фосфаты, образуя мицеллы в сыворотке молока. В рамках современных представлений предполагается, что наличие стронция и иттрия в молоке обусловлено их способностью замещать кальций в мицеллах коллоидных фосфатов. Тем самым образование оксалатов кальция, стронция, иттрия “напрямую” невозможно ввиду их недоступности для взаимодействия с оксалат-ионом.
Высвобождение кальция из казеина достигается разрушением структуры казеина (его денатурированием), а освобождение кальция, стронция, иттрия из коллоидных фосфатов проводится вытеснением ионами натрия.
Таким образом, процедура ускоренного радиохимического приготовления счетных образцов предусматривает денатурирование казеина, вытеснение кальция, стронция, иттрия из мицелл ионами натрия и заканчивается высаждением оксалатов. Вся процедура проводиться в два основных этапа:
I. Денатурирование белка 6 моль/дм3 хлористоводородной кислотой.
II. Соосаждение с оксалатами кальция оксалатов Sr-90, Y-90 с сохранением в счетном образце степени радиоактивного равновесие этих радионуклидов, сложившегося к моменту анализа в исследуемой пробе.
Полное время приготовление счетного образца молока составляет 1,5¸2,5 часа в зависимости от жирности, содержания белка и объема пробы.
Ход анализа при массе проб до 200 г.
1. В широкогорлую коническую колбу вместимостью 0,75 дм3 помещают 200 см3 молока или навеску 200 г молочных продуктов. Добавляют 20 см3 раствора СаCl2 с титром по Са2+-40 мг/см3 и 200 см3 6 моль/дм3 HCI. Раствор кипятят в течение 15 минут, периодически перемешивая.
2. К горячему раствору добавляют 30 см3 5 моль/дм3 NaOH и 30 см3 этилового спирта. Смесь нагревают на слабом огне до расслоения (отделения казеиновой белковой фракции).
3. Белковую фракцию отфильтровывают из горячего раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок на фильтре промывают 100 см3 горячей дистиллированной воды.
4. К фильтрату добавляют 10 см³ насыщенного раствора NaCl, и раствор интенсивно перемешивают.
5. К раствору добавляют 50 см3 6 моль/дм3 HCI и 50 см3 насыщенного раствора H2C2O4 (или 5 г сухой щавелевой кислоты). Раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
6. Горячий раствор нейтрализуют 25 % раствором NH4OH строго до pH 4,0 (по индикаторной бумаге). Для формирования осадка раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
7. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента.
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3, высушивают до постоянного веса.
Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с фильтром, переносят в измерительную кювету, и вновь взвешивают.
Активность счетного образца измеряют по алгоритму «90Sr=90Y».
Ход анализа при массе проб до 1000 г.
1. В широкогорлую коническую колбу, вместимостью 2 дм3 помещают 1000 см3 молока или 250 г молочных продуктов. Добавляют 200 см³ концентрированного раствора HCI. Раствор кипятят в течение 30 мин., периодически перемешивая.
2. К горячему раствору добавляют 50 см3 5 моль/дм3 NaOH и 50см3 этилового спирта. Смесь нагревают на слабом огне до расслоения (отделения казеиновой белковой фракции).
3. Белковую фракцию отфильтровывают из горячего раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок на фильтре промывают 100 см3 кипящей дистиллированной воды.
4. К фильтрату добавляют 50 см3 насыщенного раствора NaCl, и раствор интенсивно перемешивают в течение 30 с.
5. К раствору добавляют 50 см3 концентрированной HCl и 75см3 2 моль/дм3 H2C2O4 или 5 г сухой щавелевой кислоты. Раствор нагревают до кипения, но не кипятят. Горячий раствор остужают на водяной бане при периодическом перемешивании до комнатной температуры (происходит укрупнение осадка сахаров в результате реакции полимеризации).
6. Осадок сахаров отфильтровывают из раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента, промывают на фильтре 100 см3 кипящей дистиллированной воды.
7. Фильтрат нагревают до кипения, но не кипятят. Горячий раствор нейтрализуют 25 % раствором NH4OH строго до величины pH 3,0-4,0 (по универсальной индикативной бумаге). Для формирования осадка раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
8. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через взвешенный складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3, высушивают до постоянного веса.
9. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с фильтром, переносят в измерительную кювету и вновь взвешивают.
10. Активность счетного образца измеряют по алгоритму Sr-90 = Y-90.
Приготовления счетных образцов из проб сухого молока.
1. В широкогорлую коническую колбу вместимостью 2 дм3 помещают навеску массой 100 г сухого молока. Добавляют 100 см3 дистиллированной воды, и перемешивают до полного смачивания.
2. Добавляют 250 см3 6 моль/дм3 HCI. Раствор интенсивно перемешивают, нагревают до появления кремового окрашивания и кипятят в течение 15 минут, периодически перемешивая.
3. К горячему раствору добавляют 30 см3 5 моль/дм3 NaOH и 30 см3 этилового спирта. Смесь нагревают на слабом огне до расслоения (отделения казеиновой белковой фракции).
4. Белковую фракцию отфильтровывают из горячего раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок на фильтре промывают 100 см3 кипящей дистиллированной воды.
5. К фильтрату добавляют 25 см3 насыщенного раствора NaCl, и раствор интенсивно перемешивают в течение 30 сек.
6. К раствору добавляют 100 см3 6 моль/дм3 HCl и 50 мл насыщенной H2C2O4 и нагревают до кипения, но не кипятят. Горячий раствор остужают на водяной бане при периодическом перемешивании до комнатной температуры (происходит укрупнение осадка сахаров в результате реакции полимеризации).
7. Осадок сахаров отфильтровывают из раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента, промывают на фильтре 100 см3 дистиллированной воды.
8. Фильтрат нагревают до кипения, но не кипятят. Горячий раствор нейтрализуют 25 % раствором NH4OH строго до величины pH 3-4 (по универсальной индикаторной бумаге). Для формирования осадка раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
9. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента.
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через взвешенный бумажный фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3, высушивают до постоянного веса.
10. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с фильтром, переносят в измерительную кювету, вновь взвешивают.
11. Активность счетного образца измеряют по алгоритму 90Sr = 90Y.
Приготовление счетных образцов из проб сгущенного молока.
1. В стакан вместимостью 0,5 л помещают навеску сгущенного молока массой 100 г. Добавляют 150 см3 дистиллированной воды, полностью растворяя пробу.
2. В широкогорлую коническую колбу вместимостью 2 дм3 переносят раствор сгущенного молока. Стакан ополаскивают 100 см³ горячей дистиллированной воды и раствор переносят в колбу. Добавляют 20 см3 раствора CaCl2 с титром по Ca2+ - 40 мг/см3 и 250 см3 HCl. Раствор кипятят в течение 15 минут, периодически перемешивая.
3. К горячему раствору добавляют 30 см3 5 моль/дм3 NaOH и 30 см3 этилового спирта. Смесь нагревают на слабом огне до расслоения (отделения казеиновой белковой фракции).
4. Белковую фракцию отфильтровывают из горячего раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок на фильтре промывают 100 см3 кипящей дистиллированной воды.
5. К фильтрату добавляют 25 см3 насыщенного раствора NaCl, и раствор интенсивно перемешивают в течение 30 сек.
6. К раствору добавляют 100 см3 6 моль/дм3 HCl (кислоту вносят для лучшей полимеризации сахаров) и 50 мл H2C2O4 и нагревают раствор до кипения, но не кипятят. Горячий раствор остужают на водяной бане при периодическом перемешивании до комнатной температуры (происходит укрупнение осадка сахаров в результате реакции полимеризации).
7. Осадок сахаров отфильтровывают из раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента, промывают на фильтре 100 см3 холодной дистиллированной воды.
8. Фильтрат нагревают до кипения но не кипятят. Горячий раствор нейтрализуют 25 % раствором NH4OH строго до величины pH 3-4 (по универсальной индикаторной бумаге). Нагревают раствор для формирования осадка общих оксалатов.
9. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через взвешенный складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3, высушивают до постоянного веса.
10. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с фильтром, переносят в измерительную кювету и вновь взвешивают.
11. Активность счетного образца измеряют по алгоритму 90Sr = 90Y.
Реактивы. Кислота хлористоводородная - 6 моль/дм3; кислота щавелевая - 2 моль/дм3; аммония гидроксид 25% раствор; натрия гидроксид, в этаноле - 5 моль/дм3; натрия хлорид - 6 моль/дм3; кальция хлорид - 1 моль/дм3. Все реактивы могут быть марки «ч»
Аппаратура, посуда. Бета – спектрофотометр комплекса «Прогресс» в комплекте; весы лабораторные аналитические; плитка электрическая; устройство для сушки препаратов; например, лампа зеркальная 3М-8, 220x500; цилиндры мерные 50, 100, 250, 500 см3; воронки конические d=7,5 см; стеклянные палочки длинной 14 и 28 см; фильтры бумажные беззольные «синяя лента», d=9 см; бумага фильтровальная лабораторная; бумага индикаторная универсальная.
Примечание.
Авторы методики: ГНЦ РФ Биофизика, ЦМИИ ГП ВНИИФТРИ В работе над методикой принимали участие сотрудники Центральной научно-производственной ветеринарной радиологической лаборатории (ЦНПВРЛ): , , .
4.4. Порядок проведения измерений активности радионуклидов
.
4.4.1. Измерение активности радионуклидов в счетных образцах на гамма спектрометре.
Подготовка гамма - спектрометра к работе.
1. Включить компьютер, питание детектора и принтер.
2. Прогреть установку 45 минут.
3. Войти в рабочую программу нажав клавишу F 2.
4. Отметить в меню маркером строку «Прогресс 3.2».
5. Нажать клавишу «ЕNTER».
Калибровка по энергии. Калибровка гамма - спектрометрического тракта по энергии осуществляется автоматически по вершинам пиков полного поглощения радионуклидов 137Cs + 40K в спектре двухкомпонентного калибровочного источника 137Cs и 40K, входящего в состав установки. Стандартное время измерения 150 с. По окончании калибровки программа автоматически находит номера каналов анализатора, отвечающие вершинам пиков полного поглощения 137Cs и 40K, присваивает им значения энергии 662 кэВ и 1461 кэВ соответственно и записывает полученные калибровочные коэффициенты в память компьютера. На экране монитора, помимо результатов калибровки, выдается значение контрольной скорости счета от калибровочного источника в определенном интервале энергий. Сохранность этого значения в пределах 10 % от значения, указанного в свидетельстве о метрологической аттестации установки, является критерием работоспособности спектрометра.
Контрольные значения:
энергия
позиция 252±20% 335±20%
скорость счета в диапазоне 600-720кэВ 41±10%
Для проведения энергетической калибровки необходимо:
1. Нажать мышью кнопку «Пуск».
2. Выбрать мышью в списке задач строку «Эн. Калибр».
3. Поместить калибровочный источник на детектор.
4. Закрыть крышку свинцовой защиты.
5. Нажать кнопку «Продолжить».
6. По истечении 150 с. сравнить результаты калибровки (позиции пиков и контрольные скорости счета) с контрольными значениями, полученными при первичной поверке установки.
7. Убрать с экрана сообщение о результатах энергетической калибровки, щелкнув левой клавишей мыши в любом месте экрана.
Измерение активности или фона.
Контроль фона. Измерение фона необходимо производить не реже одно раза в день в любое время. Стандартное время измерения 30 мин. Для измерения фона необходимо:
1. Нажать кнопку «Пуск».
2. Выбрать задачу «Контроль фона» и подтвердить свой выбор повторным щелчком мыши.
3. Убрать калибровочный источник с детектора.
4. Закрыть крышку свинцовой защиты.
5. Нажать кнопку «Продолжить».
После появления на экране сообщения программы о том, что запись фонового спектра произведена, следует щелкнуть левой клавишей мыши в любом месте экрана для приведения программы в состояние готовности к калибровочному изменению.
Измерение активности. Для проведения измерения активности на гамма - спектрометре программа предлагает оператору список аттестованных геометрий, измерение в которых возможно на данной установке. Время измерения 30 минут
Приступая к измерению необходимо:
1. Приготовить счетный образец, заполнив сосуд Маринелли, чашку Петри или другой стандартный сосуд, материалом пробы до определенной метки.
2. Взвесить счетный образец.
3. Нажать мышью кнопку «Пуск».
4. Выбрать мышью из предложенного списка геометрию измерения, соответствующую приготовленному счетному образцу, и подтвердить свой выбор повторным щелчком мыши.
5. Установить счетный образец на детектор.
6. Закрыть крышку свинцовой защиты.
7. При помощи клавиатуры напечатать ответы на предложенные программой вопросы, нажимая клавишу «ENTER» для ввода каждого из ответов.
8. Нажать мышью кнопку «Продолжить».
Остановка счета происходит автоматически через 30 мин. или в любое время при нажатии кнопки « Стоп». Далее идет обработка набранной спектрограммы матричным методом. При этом используется матрица эффективности, соответствующая выбранной перед пуском набора геометрии измерения.
После завершения обработки спектра матричным методом, на экран выводятся соответствующие значения рассчитанных активностей гамма - излучающих радионуклидов и семейств нуклидов, наличие которых в счетном образце подразумевалось при выборе типа измерения, а также значения статистической погрешности (для доверительного интервала 95%). В нижней части сообщения о результатах обработки приводятся значения скорости счета в используемых при обработке энергетических интервалах для расчетного и фонового спектров. Если измеренный спектр хотя бы в одном из интервалов не соответствует сумме опорных спектров (расчетному спектру), то цифры, не соответствующие интервалу выделяются красным цветом.
Для сохранения результата матричной обработки спектра следует нажать мышью кнопку «Сохранить результат». При этом результат передается в специальный файл и хранится в нем до момента следующей обработки гамма - спектра.
При несоответствии измеренного и расчетного спектров на экран выводится соответствующее предупреждение. В этом случае следует убедиться в том, что данное измерение проводилось в соответствии со строгим соблюдением выше описанного регламента.
Затем провести измерение фона, калибровочное измерение и измерить активность счетного образца еще раз. Если сообщение о несоответствии спектров повториться, то данный спектр имеет смысл обработать с использованием матричного алгоритма, предполагающего более широкий радионуклидный состав, или исследовать его с применением генераторного метода обработки. Для этого нажать кнопку «Обработать генераторным методом». Для запуска обработки следует нажать кнопку «Продолжить».
Программа генераторной обработки также дает оператору возможность внести изменения в ответы на вопросы, введенные перед пуском измерения.
При обработке генераторным методом программа выводит на экран не только рассчитанные значения активности нуклидов, но и вид расчетной спектрограммы, позволяя проводить визуальную оценку совпадения ее с измеренной. Совпадение измеренного и расчетного спектров во всем рабочем диапазоне спектрометра является критерием соответствия списка радионуклидов и семейств радионуклидов, значения которых рассчитываются, радионуклидному составу счетного образца.
Критерием достоверности результатов обработки спектра генераторным методом служит совпадение расчетной и обрабатываемой спектрограмм.
В список измеряемых радионуклидов можно добавить или удалить из него любые гамма - излучающие нуклиды и семейства, а также значения энергии пиков полного поглощения, которые не удалось идентифицировать (для этого нажать кнопку «Добавить» или «Удалить»).
Таким образом, программа генератора спектров - это инструмент для проверки гипотез оператора относительно радионуклидного состава счетного образца.
Выход из программы генератора спектров с автоматической записью результатов обработки осуществляется при помощи кнопки «Выход».
Примечание. В процессе измерения на любом из измерительных устройств существует возможность параллельной работы с другими устройствами, входящими в состав спектрометрического комплекса, а так же выхода из оболочки «Прогресс 320» и работы с другими программами (исключая «Windows») без прерывания набора спектра.
4.4.2. Измерение активности бета излучающих нуклидов с помощью бета-спктрометра.
. Подготовка бета-спектрометра к работе.
1. Включить бета-спектрометр, принтер, компьютер и монитор в электрическую сеть и прогреть не менее 30 минут.
2 .Нажать клавишу F2, появится таблица с главным меню.
3. Курсором отметить программу «Прогресс-3.2» и нажать клавишу Enter.
4. Провести энергетическую калибровку бета-спектрометрического тракта с помощью эталона 90Sr (см. ниже).
. Калибровка по энергии.
Регламентом измерений предусмотрено проведение калибровки бета-спектрометрического тракта по энергии перед каждым измерением активности или фона для исключения дополнительной погрешности, возникающей из-за температурного дрейфа усиления спектрометрического тракта.
Калибровка бета-спектрометрического тракта по энергии проводится автоматически посредством сравнения формы спектра калибровочного точечного источника 90Sr(90Y), входящего в состав установки, с формой реперного спектра точечного источника 90Sr(90Y). Стандартное время калибровочного измерения составляет 150 с.
По окончании процесса калибровки программа автоматически записывает вновь полученные калибровочные коэффициенты в память компьютера. На экран монитора, помимо результатов калибровки, выдается значение контрольной скорости счета от калибровочного источника в определенном интервале энергий. Сохранность этого значения в пределах 10 % от значения, указанного в свидетельстве о метрологической аттестации данной установки, является критерием работоспособности спектрометра в течение межповерочного периода.
Контрольные значения:
энергия кэВ;
позиция 49 ± 20 % 820 ± 20 %.
Скорость счета в диапазоне 250-500 кэВ : 290 ± 10 %.
Для проведения энергетической калибровки бета-спектрометрического тракта необходимо выполнить следующие операции:
- нажать « мышью» на кнопку «Пуск»;
- выбрать «мышью» в списке задач строку «эн. калибровка»;
- поместить калибровочный источник под детектор;
- нажать кнопку «Продолжить»;
- по истечении 150 с сравнить результаты калибровки (положения границ рабочего диапазона и контрольные скорости счета) с контрольными значениями, указанными в свидетельстве о метрологической аттестации данной установки;
- убрать с экрана сообщение о результатах энергетической калибровки, щелкнув левой клавишей «мыши» в любом месте экрана.
. Измерение активности или фона.
Контроль фона. Измерение фона проводят в любое время не реже одного раза в каждый рабочий день (время измерения 30 минут).
Для проведения измерения фона необходимо выполнить следующие операции:
- нажать кнопку «Пуск»;
- выбрать задачу «контроль фона» и подтвердить свой выбор повторным щелчком «мыши»;
- установить чистую кювету под детектор;
- нажать кнопку «Продолжить».
По окончании набора программа рассчитывает значения скорости счета в измерительных энергетических интервалах для вновь измеренного фонового спектра и для спектра фона, измеренного ранее, который хранится в специальном файле на диске ПЭВМ. После этого программа сравнивает значения, полученные для обоих спектров между собой. В этом случае, если эти значения совпадают в пределах погрешности, программа складывает измеренный спектр со спектром, измеренным ранее, со статистическими весами 0,4 и 0,6 соответственно. Результат усреднения записывается в файл фонового спектра на место старого.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 |
