Как следует из таблицы эффективность колонки составила от 11637 до 255730 т. т. селективность колонки для всех соединений была более 1,0, а разрешение составило от 0,68 до 7,83.

Таблица 2

Параметры валидации методики ВЭЖХ для количественного определения ГКК в образцах при введении 10 мкл

ГКК

Предел обнаружения (сигнал-шум 3:1)

Предел кол. определения (сигнал-шум 10:1)

Диапазон линейных концентраций

Коэфф. линей-ности

5-КХК

2,60 мг/100г

12,00 мг/100г

мг/100г

0,997

Кофейная

0,80 мг/100г

4,00 мг/100г

4-5500 мг/100г

0,997

р-Кумаровая

1,2 мг/100г

6,00 мг/100г

6-3000 мг/100г

0,998

Феруловая

1,80 мг/100г

7,00 мг/100г

7-2500 мг/100г

0,999

Цикориевая

2,50 мг/100г

9,00 мг/100г

9-6600 мг/100г

0,998

Розмариновая

2,10 мг/100г

9,00 мг/100г

9-8500 мг/100г

0,998

Предел обнаружения метода составил 0,80 мг/100г – 2,60 мг/100г, предел количественного определения от 4,00 мг/100г до 12,00 мг/100г.

Для оценки сопоставимости и правильности методики были рассчитаны метрологические характеристики по результатам 5 параллельных измерений стандартных растворов. Относительная погрешность для большинства исследованных соединений находится в пределах от 0,89 до 4,72 % (таблица 3).

Таблица 3

Метрологическая оценка количественного определения ГКК

№

ГКК

Х ном

Хср

S2

S

SХср

α

t (α,f)

∆х

ε%

1

5-КХК

50

51,12

6,817

2,611

1,168

0,05

2,78

2,28

4,48

9500

9503,4

9266,8

96,26

43,05

0,05

2,78

84,37

0,89

2

Кофейная

35

34,84

1,573

1,254

0,561

0,05

2,78

1,099

3,16

5000

4998,8

4897,9

69,98

31,29

0,05

2,78

61,34

1,23

3

р-Кумаровая

60

60,78

5,827

2,414

1,080

0,05

2,78

2,116

3,48

2800

2806,0

2699,5

51,95

23,23

0,05

2,78

45,54

1,62

4

Феруловая

80

79,94

11,30

3,362

1,504

0,05

2,78

2,947

3,69

2000

2013,3

1925,6

43,88

19,62

0,05

2,78

38,46

1,91

5

Цикориевая

45

50,74

3,193

1,787

0,799

0,05

2,78

1,566

3,09

6300

6287,1

7255,6

85,18

38,09

0,05

2,78

74,66

1,19

6

Розмариновая

50

50,42

7,357

2,712

1,213

0,05

2,78

2,377

4,72

8300

8318,2

9894,9

99,47

44,48

0,05

2,78

87,19

1,05

где: Х ном – истинное содержание (мг); Хср – средний результат (мг); S2 – дисперсия; S – стандартное отклонение; SХср – стандартное отклонение среднего результата; α – уровень значимости; t (α,f) – коэффициент Стьюдента; ∆х – полуширина доверительного интервала; ε% – относительная ошибка среднего результата.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Результаты количественного определения ГКК в опытных образцах

При помощи разработанной методики был изучен состав ГКК в некоторых видах лекарственного и пищевого растительного сырья, проанализирован ряд растительных экстрактов (всего 115 объектов).

Расчет концентраций ГКК проводили методом абсолютной калибровки. Содержание кофеоиляблочной кислоты рассчитывали в пересчете на кофеоилхинную кислоту, содержание кафтаровой кислоты рассчитывалось в пересчете на кофейную кислоту, содержание диКХК рассчитывалось в пересчете на кофеоилхинную кислоту, содержание ФХК рассчитывалось в пересчете на феруловую кислоту, содержание кумароилхинной кислоты рассчитывалось в пересчете на р-кумаровую кислоту.

В результате проведенных исследований были выявлены более 35 ГКК. Была показана возможность качественного и количественного определения ГКК на фоне сложного матрикса, характерного для растительного сырья.

По итогам исследования все объекты были разделены на 3 группы:

-  лекарственное и пищевое растительное сырье, которое может являться источником ГКК и в котором ГКК могут выступать в роли индикаторных компонентов (содержание от 20 мг/100 г), 61 объект (таблица 4);

-  лекарственное и пищевое растительное сырье, с незначительным содержанием ГКК (содержание менее 20 мг/100г), 6 объектов (таблица 5);

-  лекарственное и пищевое растительное сырье, не содержащее ГКК (содержание

менее предела обнаружения), 40 объектов.

Таблица 4

Лекарственное и пищевое растительное сырье, которое может являться источником ГКК и в котором ГКК являются индикаторными компонентами

№

Наименование образца

Состав ГКК

Всего

ГКК, %

1

2

3

4

1

Листья падуба парагвайского, Ilex paraguariensis

3-КХК – 2,90%, 4-КХК – 1,79%, 5-КХК – 2,23%, сумма диКХК – 7,27%

14,19

2

Семена кофейного дерева сорт сантос (арабика), зеленые, Coffea arabica

3-КХК – 0,36%, 4-КХК – 0,61%, 5-КХК – 4,30%, р-кумаровая к-та – 0,02%, ФХК – 0,03%, сумма диКХК – 0,98%, кумароилхинная к-та – 0,01

6,31

3

Семена кофейного дерева сорт марагоджип (арабика), с малым содержанием кофеина, зеленые, Coffea arabica

3-КХК – 0,38%, 4-КХК – 0,57%, 5-КХК – 3,96%, р-кумаровая к-та – 0,02%, ФХК – 0,02%, сумма диКХК – 0,98% кумароилхинная к-та – 0,01%

5,61

4

Листья мать-и-мачехи, Tussilago farfara

5-КХК – 1,02%, сумма диКХК – 4,27%

5,29

5

Прополис, propolis

кофейная к-та – 0,82%, р-кумаровая к-та – 0,66%, феруловая к-та – 0,42%, сумма диКХК – 0,74%

2,64

6

Трава крапивы двудомной, Urtica dioica

3-КХК – 0,21%, 5-КХК – 0,73%, кофеоиляблочная к-та – 1,57%.

2,51

7

Цветки арники горной, Arnica montana

5-КХК – 0,32%, кофейная к-та – 0,02%, сумма диКХК – 2,08%

2,42

8

Плоды калины обыкновенной, Viburnum opulus

3-КХК – 0,16%, 5-КХК – 1,84%

2,00

продолжение таблицы 4

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4