Разработка и исследование миниатюрных ампул реперных точек для эталонных мер температуры (стр. 2 )

Основные положения, выносимые на защиту

1. Длительность фазовых переходов плавления и затвердевания обратно пропорциональна скорости изменения температуры вблизи температуры переходов и практически не зависит от массы используемого металла.

2. В адиабатических условиях при отсутствии теплообмена ампулы реперной точки с внешней средой фазовый переход может длиться теоретически бесконечно и также не зависит от массы металла.

3. Миниатюрные ампулы реперных точек, реализующих фазовые переходы плавления и затвердевания, могут быть использованы в качестве эталонных мер температуры при выполнении поверочных работ наряду с традиционными эталонными платиновыми термометрами, имеющими низкую метрологическую надёжность.

Апробация работы

Основное содержание выполненных разработок и исследований докладывалось и обсуждалось на Международных и Всероссийских конгрессах и семинарах, в том числе на III Всероссийской конференции по проблемам термометрии «Температура 2007» (Обнинск, 2007), X Международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 2008), X Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения» АПЭП-2010 (Новосибирск, 2010), VIII Учебно-методическом семинаре-совещании «Эталонные и рабочие средства измерений в области теплофизики» (Омск, 2010), II Международном инновационном форуме «ИНТЕРРА-2010», (Новосибирск, 2010) и на Международных научных конгрессах «ГЕО-Сибирь-2007», «ГЕО-Сибирь-2008», «ГЕО-Сибирь-2009», «ГЕО-Сибирь-2010» (Новосибирск), на заседании Технического комитета по метрологии «Температурные, теплофизические и дилатометрические измерения» при Управлении метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и комиссии при научном Совете по комплексной проблеме «Теплофизика и теплоэнергетика» (Обнинск, 2010).

Публикации (по теме диссертации)

По теме диссертации опубликовано 9 научных работ, из них две статьи опубликованы в изданиях из перечня рекомендованных ВАК Минобрнауки РФ и одна статья – в зарубежном издании «Measurement Techniques» журнала «Измерительная техника».

Структура и объём работы

Диссертация состоит из введения, четырех разделов, заключения, библиографического списка и приложений. Содержание работы изложено на 105 страницах. Работа содержит 28 рисунков и 8 таблиц. Библиографический список включает 51 наименование.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность работы, сформулированы ее цель и задачи, методы исследования, новизна, практическая ценность и основные положения, выносимые на защиту.

В первом разделе проведён обзор и анализ современных методов и средств воспроизведения температурной шкалы МТШ-90. Важнейшим средством воспроизведения, хранения и передачи температурной шкалы является аппаратура для реализации реперных точек с хорошо известными значениями температур фазовых переходов в чистых веществах.

Реперные точки реализуются в ампулах, содержащих не менее 99,9999 % чистого вещества. Традиционная конструкция ампулы приведена на рисунке 1. Такая конструкция обеспечивает воспроизведение температурной шкалы с погрешностью менее 5 ∙ 10-5 оС. Длительность фазового перехода достигает пяти часов.

Ампулы, выпускаемые известной фирмой «FLUKE», имеют диаметр 50 мм и высоту 300 мм. Столь значительные размеры ампул обеспечивают достаточную для размещения эталонных платиновых термометров глубину погружения, но требуют использования чистого металла с массой, составляющей несколько килограммов. В связи с этим возникла необходимость создания малогабаритных ампул, которые имеют меньшие размеры (диаметр от 25 до 45 мм и высоту от 100 до 160 мм) с массой металла от 100 до 300 г. В России такие ампулы разработаны в течение последних десяти лет на заводе «Эталон»
(г. Омск) и во ФГУП «Всероссийский НИИ метрологической службы» (г. Москва). Средняя продолжительность «площадок» на кривых плавления и затвердевания в таких ампулах составляет около пяти часов, а нестабильность температуры находится в пределах от 0,005 до 0,01 оС.

Таким образом, анализ известных работ по созданию реперных точек шкалы позволяет сделать вывод о том, что по мере уменьшения размера ампулы и массы используемого чистого вещества, стабильность температуры становится ниже при сохранении длительности фазового перехода. Однако это правило не всегда соблюдается. В Институте низких температур (Польша) проведены исследования тройной точки ртути в цилиндрической ампуле диаметром около 5 мм и высотой 50 мм, содержащей 7 г ртути. Как показали международные сличения, погрешность воспроизведения этой реперной точки не превышает 0,005 оС. Это демонстрирует возможность использования миниатюрных ампул реперных точек в эталонных мерах температуры высокого уровня точности.

Во втором разделе рассмотрены теоретические предпосылки создания новых мер температуры на основе миниатюрных ампул реперных точек.

Для решения вопроса о дальнейшем уменьшении размеров ампул рассмотрен тепловой процесс их нагревания (охлаждения). Если навеска вещества имеет удельную изобарную теплоемкость сР и массу m, то значение теплового потока , необходимого для нагревания навески вещества со скоростью изменения температуры u, как известно, можно определить по формуле

. (1)

При фазовом переходе плавления или затвердевания происходит дополнительное поглощение или выделение теплоты, которое приводит к стабилизации температуры навески вещества на некоторый период времени , равный

, (2)

где – теплота плавления (затвердевания). С учетом связи с удельной теплотой плавления (1) из (2) следует

. (3)

Соотношение (3) показывает важную особенность рассматриваемого процесса – независимость продолжительности «площадки» фазового перехода на кривой плавления или затвердевания от массы навески чистого вещества. Благодаря этому, появляется возможность создания миниатюрных ампул с химически активными и (или) вредными веществами с достаточной для практики продолжительностью фазового перехода.

Из (3) также следует, что главным фактором, определяющим длительность фазового перехода плавления и затвердевания, является скорость изменения температуры навески (рисунок 2, а). При этом соблюдается обратная пропорциональная зависимость между длительностью фазового перехода («площадки» на кривой) и скоростью изменения температуры вблизи перехода.

Как следует из формулы (2), при отсутствии теплового потока, воздействующего на навеску вещества, длительность фазового перехода становится бесконечной. В связи с этим целесообразно осуществлять плавление или затвердевание металла при адиабатическом тепловом режиме ампулы, который используется в калориметрии при исследованиях теплофизических свойств веществ. Остаточный тепловой поток Q в этом случае, обусловленный неидеальной адиабатизацией ампулы, определяется суммированием всех составляющих теплообмена между ампулой и адиабатическим экраном

, (4)

где – кондуктивный тепловой поток в воздушном зазоре, по измерительным и токовым проводам, находящимся между ампулой и экраном; – конвективный тепловой поток в воздушном зазоре; – радиационный тепловой поток в системе «ампула – экран».

а)

б) в)

Рисунок 2 – Варианты нагрева ампулы:

а) традиционный нагрев ампулы внешним источником
постоянной мощности [T2 − T0 ≈ 2(T1 − T0), v1 ≈ 2v2, τ4 − τ3 ≈ 2(τ2 − τ1)];
б) адиабатический нагрев ампулы нагревателем постоянной мощности
[v1 ≈ 2,5v2; τ4 – τ3 = 2,5(τ2 – τ1)]; в) адиабатический нагрев
с отключением нагревателя ампулы в начале фазового перехода

Кондуктивный тепловой поток рассчитывается по формуле

, (5)

где , d – теплопроводность и толщина воздушного зазора; , ,
l – эффективные значения теплопроводности и площади поперечного сечения проводов и их длина; F – эффективная площадь теплообмена в системе «ампула – экран»; – разность средних значений температуры ампулы и экрана.