Разработка и исследование миниатюрных ампул реперных точек для эталонных мер температуры (стр. 4 )

1

2

Рисунок 6 – Стабилизация температуры при плавлении лития:

кривая 1 соответствует температуре термостата КТ-2, в который
помещена ампула; кривая 2 соответствует температуре плавления лития

Другой реперной точкой, находящейся вблизи верхнего диапазона температуры теплоносителя, традиционно является температура затвердевания индия (156 оС), обычно реализуемая в полногабаритных ампулах. Поэтому, наряду с исследованиями щелочных металлов, были проведены также исследования фазовых переходов плавления и затвердевания индия.

Для исследований была использована усовершенствованная конструкция измерительной ячейки. Было принято решение не помещать датчик температуры в навеску индия, как это принято при классической реализации реперных точек, а размещать его в специальном отсеке нижней части ампулы без непосредственного контакта с исследуемым металлом. Ампула такой конструкции была изготовлена в виде цилиндра диаметром 9,5 мм, высотой 20 мм, толщиной стенки 0,2 мм из нержавеющей стали 12Х18Н10Т с перегородкой в средней части и заполнена индием (1 г, чистота 99,9999 %) в среде аргона.

При измерениях использовался миниатюрный датчик температуры Pt–100 (2 × 2 × 2 мм фирма «Heraeus»).

Анализ кривой (рисунок 7) показывает, что нестабильность значения температуры затвердевания находится в пределах 0,01 оС, а длительность «площадки» составляет более трех часов. Эти характеристики реперной точки индия могут быть использованы в эталонной мере температуры 2-го разряда.

Рисунок 7 – Фазовый переход затвердевания индия массой 1 г

Таким образом, проведенные экспериментальные исследования процессов плавления-затвердевания чистых металлов в миниатюрных ампулах показывают, что значение температуры этих процессов по стабильности, воспроизводимости и длительности соответствуют метрологическим характеристикам эталонных мер 2-го и 3-го разрядов в новой Государственной поверочной схеме для средств измерения температуры.

В четвертом разделе приведены аспекты практического применения выполненных разработок и исследований для воспроизведения и передачи температурной шкалы.

Дальнейшее повышение точности воспроизведения и увеличения длительности площадок было достигнуто в результате реализации адиабатического теплового режима при получении фазовых переходов плавления и затвердевания металлов. Для этой цели была доработана конструкция теплового блока, а также система задания и управления её тепловым режимом.

Для экспериментального исследования возможностей адиабатического метода воспроизведения температуры реперных точек в миниатюрных ампулах создана измерительная установка. На первом этапе проведены измерения температуры реперной точки плавления галлия (30 оС), так как она является носителем температурной шкалы на нижнем пределе температурного диапазона теплоносителя и так же, как индий, является реперной точкой международной шкалы (МТШ-90). Схема измерительной установки для реализации реперной точки галлия в миниатюрной ампуле приведена на рисунке 8. Чистота исследованного галлия составляет 99,9998 %.

Миниатюрная ампула 2 в виде цилиндра, с навеской галлия, изготовлена из фторопласта, размером 30 × 10 мм. На экран 1 в виде металлического тонкостенного стакана размером 80 × 20 мм и ампулу наматываются нагреватели. Внутренняя поверхность экрана и наружная поверхность ампулы покрываются медной фольгой, которая выравнивает температурное поле и уменьшает коэффициент черноты поверхностей. Термопара 4 вводится в ампулу с помощью инъекционной иглы через крышку ампулы. Для контроля адиабатических условий используется дифференциальная термопара 5, один спай которой расположен на внешней поверхности ампулы, а другой – на внутренней поверхности экрана. Ампулу размещают внутри экрана, центрируют ее с помощью пенопластовых колец снизу и сверху, а экран помещают в теплоизолированный металлический стакан для исключения влияния внешних условий на результаты измерений. Нагреватели ампулы и экрана подключают к регулируемым источникам постоянного напряжения 9 и 11. Устанавливая и регулируя мощность нагревателей, выбирают скорость нагревания ампулы и обеспечивают адиабатический режим. Свободные концы термопары 4 помещают в сосуд с тающим льдом 10.

На установке проведены исследования процесса плавления галлия массой 0,7 г. Нагрев ампулы осуществлялся подведением электрической мощности к ее нагревателю. Температура экрана постоянно поддерживалась равной (с погрешностью ±0,1 °С) температуре ампулы. При наступлении площадки плавления, которое фиксировалось измерителем 7 по стабилизации сигнала датчика температуры ампулы, ее нагреватель выключали. Адиабатический режим при этом продолжали поддерживать по нулевому сигналу дифференциальной термопары.

На рисунке 9 приведена одна из полученных зависимостей изменения и стабилизации температуры при плавлении галлия. Анализ зависимости показывает, что стабилизация температуры ампулы при плавлении длится около 40 минут, а нестабильность ТЭДС не превышает ±0,5 мкВ, что в пересчете на значение температуры составляет 0,0125 оС. Этот показатель уже соответствует требованиям, предъявляемым к эталонным мерам температуры 3-го разряда в соответствии с существующей и заново разработанной поверочными схемами, для которых это значение составляет ± 0,02 оС.

Аналогичные исследования возможностей адиабатического метода были проведены также при реализации реперной точки натрия в миниатюрной ампуле. С этой целью разработан и изготовлен тепловой блок, аналогичный блоку, использованному при исследовании реперной точки галлия, но уже по своей конструкции соответствующий требованиям к опытному образцу эталонной меры температуры.

Рисунок 9 – Зависимость ТЭДС (мВ) термопары от времени (мин)
при плавлении галлия: площадка наблюдается в диапазоне
[1,1789; 1,1799] мВ, что соответствует температуре 29,69 °C

Тепловой блок (рисунок 10) содержит ту же ампулу с натрием массой 0,8 г, результаты исследований которой приведены на рисунке 5. Ампула снабжена собственным нагревателем, расположенным на её поверхности, и окружена подогреваемым экраном в форме медного стакана диаметром 28 мм, высотой
65 мм и толщиной стенки 0,4 мм. В процессе нагревания ампулы постоянной мощностью её температура поддерживается равной температуре экрана по нулевому сигналу дифференциальной термопары c погрешностью ±0,05 оС. В такой конструкции теплового блока при адиабатических условиях значение нестабильности температуры составляет ±0,005 оС (рисунок 11), а продолжительность «площадок» плавления и затвердевания может быть более трех часов. Эти показатели соответствуют уровню эталонов температуры 2-го разряда.

а) б) в)

Рисунок 10 – Тепловой блок (50 мм × 92 мм), используемый при адиабатическом методе воспроизведения реперной точки натрия (а), и его составляющие:

б) ампула (9,5 мм × 45 мм); в) подогреваемый экран (28 мм × 65 мм)

Таким образом, необходимо отметить, что новые реперные точки фазовых переходов натрия и лития совместно с традиционными реперными точками МТШ-90 галлия (30 оС) и индия (156 оС), реализованные при выполнении диссертационной работы в миниатюрных ампулах, перекрывают диапазон температуры от 30 до 180 оС. Внедрение таких реперных точек в виде эталонных мер температуры будет способствовать дальнейшему повышению точности температурных измерений в наиболее востребованном при учете тепла диапазоне температуры.

Рисунок 11 – «Площадка» плавления натрия в адиабатическом режиме (0,8 г)

В качестве примеров практического использования разработанных и исследованных реперных точек на рисунке 11 приведены предложенные в диссертации схемы дифференциального и нулевого методов передачи температурной шкалы эталонам и прецизионным средствам измерений температуры.

При использовании дифференциального метода (рисунок 12, а) миниатюрной реперной точке приписывается малая разность значений сигнала внешнего термопреобразователя 1, находящегося в полногабаритном тигле 2 первичного эталона, и идентичного внутреннего термопреобразователя 4, вмонтированного в миниатюрную ампулу. Затем, после перемещения такого эталона сравнения к вторичному эталону, повторно определяется разность сигналов термопреобразователей, размещенных в эталоне сравнения и в тигле 6 вторичного эталона.

Такая процедура при известной температуре фазового перехода исходного эталона позволяет определить действительную температуру реперной точки вторичного эталона. Достоинством такого способа передачи температурной шкалы является компактность средства передачи (миниатюрная ампула) по сравнению, например, с хрупкими и нежными эталонными платиновыми термопреобразователями или громоздкими ампулами и тиглями классических полногабаритных реперных точек. При этом не требуется долговременная стабильность термопреобразователей, входящих в состав такого эталона сравнения. Необходимо только, чтобы они сохраняли свои характеристики лишь на период времени между сличениями с исходным и вторичным эталонами.