Лекция 1. Предмет и задачи аналитической химии (стр. 2 )

a)  открываемым минимумом;

b)  минимальной концентрацией (предельной концентрацией);

c)  предельным разбавлением

m – открываемый минимум, мкг.

Открываемый минимум, m - это самое маленькое количество вещества иона в исследуемом растворе, которое может быть открыто данным реактивом при определённых условиях проведения реакции. Обычно это количество измеряется в мкг (10-6 г).

Пример. При определении ионов в виде m = 0,1мкг в 1 капле предельно разбавленного раствора.

С – минимальная концентрация, г/мл, иона вещества в растворе, при которой этот ион ещё можно открывать данным реактивом при определённых условиях проведения реакции из определённого объема.

Пример. Cmin иона , осаждаемого в виде ↓ из одной капли анализируемого раствора и предельно разбавленного (1мм3) 1 г (10-4 г/мл)

10 000 мл

т. е. если вы растворите 1 г ионов в 10 л , то из 1 капли этого раствора можно определить в виде .

Но, если вы растворите 1г ионов , например, в 11 л , то есть Cmin = 1/11000 г/мл, то определить уже не удастся.

Значения Cmin в аналитической химии от 1 до 1 г/мл.

1000 50 000 000

1/ Cmin = Vпред –предельное разбавление – количество мл водного раствора, содержащее 1 г

определяемого вещества, открываемого при определённых условиях

с помощью конкретно определённого реактива.

Для предыдущего примера Vпред =10000.

При сравнении двух аналитических реакций чем > Vпред, тем она чувствительнее.

Для m=0,25 мкг Cmin = 1 жб Vпред= 1 д=200 000

200 000 Cmin =

Способы повышения чувствительности:

1.  Использование для анализа более концентрированных растворов

2.  Применение химически чистых реактивов

3.  Маскировка мешающих ионов

синий красный

Пример. и

Мешает +

Связывают щавелевой кислотой в соединение, которое не мешает определению

4.  Предварительное осаждение определяемого иона ↓, затем его перевод в растворимое соединение.

5. 

Для органических соединений

Дистилляция

6.  Экстракция

Требования, которым должна отвечать качественная реакция

Не всякая реакция может применяться как качественная.

Необходимо, чтобы она:

·  протекала быстро, мгновенно

·  сопровождалась выделением осадка, газа или появлением окрашивания

·  была практически необратимой, т. е. протекала в одном (прямом) направлении

·  была, по возможности, специфичной и отличалась высокой чувствительностью.

Методы качественного анализа

Анализ мокрым путём

При этом анализе используют реакции в растворах. Анализируемое вещество растворяют в , а затем на раствор действуют соответствующими реактивами.

Условия проведения анализа: а) чистота растворителя;

б) чистота пробирок

Пример. Ионы при помощи серной кислоты осадок

запах тухлых яиц

при помощи →

Анализ сухим путём

Осуществляют без перевода анализируемого вещества в раствор.

Пример. 1) способность вещества окрашивать пламя в характерный цвет

2) способность получать определенную окраску при плава вещества с бурой

или

3) разложение при нагревании

серое

зеркало

Капельный анализ

Проводят на фильтровальной бумаге, фарфоровой или стеклянной пластинках.

капля вещества + капля реактива → окрашивание

Пример.D

испыт. Роданид роданид

в-во Fe (III)

D

Микрокристаллоскопический анализ

Используют в капельном анализе.

Стекло + вещество + реагент →кристаллы→микроскоп

в среде

Метод окрашивания пламени

Соединения некоторых химических элементов окрашивают бесцветное пламя горелки:

→ жёлтый

→ фиолетовый

→ кирпично-красный

→ желто-зелёный

→ зелёный

Вещество растирается в порошок → (Cu) проволока → пламя горелки.

Метод растирания порошков

Пример. появляется красно-бурое окрашивание

тв. тв.

Растирают в фарфоровой ступке.

Требование: большая концентрация исследуемых веществ.

Лабораторная работа 1.1 (теория)

Тема. Лаборатория аналитической химии. Техника безопасности. Посуда, реактивы, оборудование.

1.Посуда из стекла. Основные требования.

Основные требования к лабораторной посуде из стекла – термическая и химическая стойкость. Например, для стекла Simax (Чехия) при толщине сосуда 1мм термическая устойчивость (т. е. max t0, которую оно выдерживает, не разрушаясь) 312 0С, 3 мм -180 0С, 10 мм – 100 0С.

По термостойкости стекло делят на группы, исходя из коэффициентов линейного теплового расширения (α) в интервале t0 20-300 0С.

I – α = (70 ÷ 90) *10-7 К-1 (немецкое, Тюрингия)

Легкоплавкое, склонно к расстекловыванию

II – α = (50 ÷ 65) *10-7 К-1 (сиал, Чехия

ненатерм, Германия)

Повышенную термостойкость имеют молибденовые стекла. Химически они менее стойкие, чем другие, но легко поддаются стеклодувной обработке.

III – α = (38 ÷ 49) *10-7 К-1 «пирекс»- боросиликатное стекло

Simax (Чехия)

разотерм Германия

Высокой термостойкостью обладают высококремнистые стекла.

IV – α = (5 ÷ 7) *10-7 К-1 высокотермостойкие стекла типа кварцевого

2. Соединительные элементы на стандартных взаимозаменяемых шлифах.

Служат для сборки установок с целью их герметизации.

2.1 Шлифы, керны