Лекция 1. Предмет и задачи аналитической химии (стр. 5 )

·  воронки Бюхнера – для проведения фильтрования под вакуумом.

Мытьё фарфоровой посуды проводят по аналогии со стеклом.

Лабораторная работа 1.2 Вспомогательные приспособления и материалы

I. Приспособления для сборки установок

Штативы и держатели

Различают:

Ø  Штативы для крепления посуды и сборки лабораторных приборов и установок

Ø  Штативы для хранения пипеток

Ø  Штативы для пробирок

Существует универсальный лабораторный штатив Бунзена с держателями и кольцами.

Пробки

Бывают:

Ø  стеклянные

Ø  резиновые (набухают и теряют эластичность под действием окислителей, HCl, NxOy)

Ø  корковые (из коры пробкового дерева) – химически устойчивы к большинству органических веществ. Мало устойчивы к действию галогенов, сильных окислителей, концентрированной HNO3 и H2SO4, NaOH.

Ø  пластмассовые (ПЭ) – выдерживают t0 до 70-800С, устойчивы к растворам кислот средних концентраций и щелочей, портятся при действии концентрированных минеральных кислот, сильных окислителей, H2S и СCl4

d = 11,13,16,20,23 мм

Резиновые и пластмассовые трубки и зажимы для трубок

Используют:

Ø  для работы при атмосферном давлении

Ø  под вакуумом

Резиновые технические трубки:

o  Кислото-щелочестойкие (20% концентрация растворов) (исключение составляют HNO3 и СН3СООН)

o  Теплостойкие (температура до 900С) или до 1400С (с паром)

o  Морозостойкие (до температуры - 450С)

o  Маслобензостойкие (среда использования - бензол, масло)

Пластмассовые трубки изготавливают из ПВХ (поливинилхлорида) и ПЭ (полиэтилена).

Для подвода воды и газа к приборам используют ПВХ трубки. Они устойчивы к O3 , Cl2 и другим агрессивным веществам. Применяют их также в медицине.

В горячей воде ПВХ трубка становится эластичной, легко надевается на трубку большего диаметра, чем диаметр шланга.

ПЭ имеет tразмяг =110-1200С, труднее, чем ПВХ размягчается и надевается на стеклянную трубку.

II. Приспособления для работы с реактивами

Для перенесения из ёмкости в ёмкость:

Шпатели – для снятия осадка со стенки сосуда, с фильтра, отбора реактивов из банки, разрыхления слежавшихся реактивов.

Фарфоровые ложки – для переноса небольших количеств твердых веществ из одной емкости в другую.

Стеклянные воронки

Для прокаливания.

Фарфоровые тигли

Щипцы для тиглей

NB! Щипцы необходимо класть на стол так, чтобы изогнутые концы их были обращены вверх.

Треугольники – для прокаливания тиглей в пламени газовой горелки.

Для измельчения проб.

Фарфоровые ступки и пестики

Агатовые ступки и пестики

NB! В фарфоровых и агатовых ступках вещество НЕЛЬЗЯ ТОЛОЧЬ, а можно только растирать круговыми движениями пестика.

Перед использованием их необходимо тщательно мыть и сушить в сушильном шкафу при температуре ≤ 1000С.

Асбометаллические сетки – огнезащитный, термоизоляционный материал.

Реактивы

Реактивы различают по чистоте.

Раньше было 4 квалификации реактивов:

«ч» - низшая квалификция ≥ 98% осн. вещ-во, примеси 0,01 - 0,5%, остаток после прокаливания ≤0,5%

«ч. д.а» - ≥99% основного вещества

«х. ч» - высшая степень чистоты: содержание примесей 1*10-3 - 1*10-5 %, нелетучий остаток ≤0,1%, остаток после прокаливания ≤ 0,1%

Высокочистые вещества спектрально чистые («сп. ч»)

примеси 10-5-10-10 %

эталонной чистоты («в. э.ч.»)

особой чистоты («ос. ч»)

Fluka (Германия)

Степень чистоты	Содержание основного вещества	Зола	Физические свойства	свойства
puriss	>99%	<0,1%		Цвет ?
purum	>97%	<0,5%
pract	>90% usually >95%	<5%
techn	Fluctuating (cf. catalogue specifications)

puriss min 98% - 99%

purum min 96% - 98%

purum min 95% - 97%

pract min 90% - 95%

Quality Levels	Applications purposes
For analysys	Стандартный продукт для аналитических целей
Extra pure	Для прямых лабораторных измерений
Pure	Для синтет. и лаб проц.
Technical	Raw and auxiliary materials for lab and pilot plant work

Опасные свойства реактивов

Влагоустойчивость

Малогигроскопичные () Сильногигроскопичные () Расплавляющиеся на воздухе (СН3)-О O

\ //

S - диметилсульфат

/ \\

(СН3)-О O

Например, → гидролиз

→ может быть взрыв

Светочувствительность

Фенол, анилин → окисляются, меняют цвет.

Теплочувствительность

Формалин (37% раствор ) при t < 90С образует параформ – белый осадок, который при t0 не переходит в раствор.

Пожароопасность

Пожароопасные вещества условно разделяют на группы:

Реактивы, которые разлагаются со взрывом даже без кислорода воздуха → от трения, детонации.

Пример: пикрин. к-та, орг. перекиси, тринитротолуол.

Для снижения взрывоопасности некоторые реактивы хранят увлажненными.

(пикриновая кислота с влажностью >40%)

Сжатые, сжиженные газы () Реактивы, выделяющие при взаимодействии с водой легковоспламеняемые газы

( , и др.

↓

ЛВЖ – tвспышки в закрытом сосуде < 61-65 0С

Если:

а) tвспышки < 18 0С (диэтил. эфир, ) - особо опасные

б) tвспышки =18 - 23 0С в закрытом сосуде (ацетон, диоксан, метанол, этанол) – опасные

в) опасные при повышенной температуре tвспышки = 23-61 0С (уксусная кислота, спирты, изопропанол)

Легковоспламеняемые твёрдые реактивы: уротропин (ГМТА), нафталин Самовозгорающиеся реактивы, способные при контакте с воздухом или другими веществами самонагреваться и самовоспламеняться – металлорганические соединения Окисляющие реактивы, которые способствуют развитию горения , перманганаты.

Ядовитость

Основные правила хранения реактивов:

Банки должны быть снабжены герметичными крышками. На банке должна быть обязательно этикетка с соответствующими надписями. Вещества, выделяющие раздражающие дыхательные пути пары, хранят под вытяжкой. Одновременно хранимый запас химических реактивов не должен превышать суточной нормы (≤ 2-3л на 1 сотрудника) Запрещается хранить горючие жидкости в ПЭ или тонкостенной посуде объемом 250мл. Щелочные металлы нужно хранить под слоем трансформаторного масла или керосина. Разлагающиеся от действия света вещества хранят в тёмных склянках. Яды хранят в опечатанном сейфе Нельзя хранить несовместимые по свойствам вещества.

Например, - окислители вместе с восстановителями: S, C.

Обращение с реактивами

По назначению условно реактивы можно разделить на специальные (малые упаковки) и общеупотребительные (большие упаковки).

Часто возникает необходимость отвешивать и отмеривать небольшие массы и объёмы реагентов.

При обращении с реактивами необходимо соблюдать следующие правила:

Взвешивать реактивы только в специальных стаканчиках. Нельзя брать реактивы руками и возвращать излишки в банку. Пересыпать реактивы с помощью воронок Случайно разлитый реагент нужно сразу засыпать сухим песком, чтобы он впитал жидкость. Место розлива обработать карбонатом натрия , если разлита кислота и 2%, если разлиты щелочь или водный аммиак. При переливании едких жидкостей обязательно пользоваться защитными очками и перчатками (при необходимости использовать прорезиненные фартуки). Запрещается засасывание реактивов в пипетку ртом!!! Горючие жидкости запрещается выливать в канализацию. Если при хранении в органическом растворителе могли образоваться перекиси (например диоксан), то обязательно перед работой провести проверку на их присутствие. При необходимости провести очистку от них. При предварительном определении вещества по запаху нельзя наклоняться над сосудом с препаратом и вдыхать пары или газ полной грудью, а только острожно направлять пары (газ) движением руки к себе. Работать с метанолом (Яд!!) нужно в перчатках и только в тех случаях, когда его нельзя заменить другим. Если разбили ртутный термометр, собрать разлитую ртуть с помощью медной проволоки, поместить её в закрытый сосуд с раствором хлорного железа, а поверхность обработать раствором .