Лекция 1. Предмет и задачи аналитической химии (стр. 4 )

Спиральные холодильники бывают с внутренним и наружным охлаждением в зависимости от того, куда поступает охлаждающая вода.

3.12  Эксикаторы

Используются для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Бывают обычные (без крана) и вакуумные (с краном).

Высушивание проводят при комнатной температуре. В качестве высушивающего агента используют прокаленный СаСl2 или силикагель, иногда H2SO4.

NB! В вакуумном эксикаторе применять H2SO4 нельзя!!

Если в эксикатор ставят горячий тигель, то из-за нагревания воздуха крышка эксикатора может приподняться, соскользнуть и разбиться. Для того, чтобы это предотвратить, поместив горячий предмет в эксикатор и накрыв его крышкой, её некоторое время притирают, т. е. вращают вправо и влево. При остывании горячего предмета внутри эксикатора создаётся небольшое разрежение, и крышка плотнее пристаёт к корпусу.

Для того, чтобы открыть эксикатор, нужно сначала сдвинуть крышку в сторону, после чего она легко снимается.

В вакуум-эксикаторе величина остаточного давления зависит:

от насоса от герметичности шлифованных частей.

Впускать воздух в вакуум-эксикатор, в котором создано разряжение нужно осторожно, чтобы не распылить высушенное вещество. Поэтому кран открывают медленно, крышку поднимают после того, как кран открыт нацело.

NB!! Вакуум-эксикатор необходимо обвернуть полотенцем!!!

Обращение с лабораторной стеклянной посудой

Так как стеклянная посуда хрупкая, ее необходимо закреплять в зажимах, снабжая амортизирующими прокладками (из резиновых трубок). Учитывая тот факт, что толстостенные стеклянные изделия хуже выдерживают перепады t0, чем тонкостенные, кипятить растворы можно только в тонкостенной посуде. При использовании учитывать форму сосуда: круглодонные колбы можно нагревать даже пламенем горелки.

Другую стеклянную посуду греть на открытом огне запрещено.

При работе нужно тщательно проверять посуду на наличие трещин. При переносе стеклянных сосудов с горячей жидкостью пользоваться полотенцем. Сосуд держать двумя руками : за горло и дно. При перемешивании стеклянной палочкой на кончик необходимо надеть кусочек резиновой трубки (в случае водных растворов) или укрепить кусочек тефлона.

4.  Мерная лабораторная посуда

Мерная лабораторная посуда служит для измерения объёма жидкости. К ней относятся:

Бюретки Мерные колбы Пипетки Измерительные цилиндры Мензурки Градуированные пробирки

Мерная посуда калибрована на наливание или выливание (при 200С – по образцовым мерам).

Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительно. Это делает возможным пользование ею при температуре, отличной от 200С, не делая поправок.

Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 200С, будет при 260С 1000,15мл.

4.1 Бюретки

Используют для измерения точных объемов жидкостей при титровании. Калибруют их только на выливание.

Бывают:

с краном с пружинным зажимом с бусиной (шариком) с боковым отводом (с автоматической установкой нуля)

Отверстие капилляра должно быть таким, чтобы жидкость из бюретки на 25 мл при открытом затворе вытекала не менее, чем за 24-45с, а из бюретки на 50мл – за 45-55с. Разжимая зажим Мора или оттягивая резиновую трубку на бусинке затвора, создают просвет в трубке, через который вытекает жидкость.

Микробюретки служат для измерения объема жидкости порядка сотых и десятых долей мл, для титрования и наливания в пределах полного объема бюретки или его части.

Правила работы с бюретками:

Заполнение производить через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воздуху возможность свободно выходить из бюретки. Удалить воздух из кончика бюретки:

при открытом кране (зажиме) опустить кончик бюретки в небольшой стакан с раствором и осторожно засосать раствор грушей в бюретку. Пузырьки переходят в бюретку. вверх, сгибая резинку.

Затем заполнить бюретку на 1 см выше нулевой метки. Осторожно спустить жидкость до нуля.

Укрепить бюретку в строго вертикальное положение в штативе.

Кран должен быть с правой стороны: открыть его одной рукой, а другой рукой вращать колбу.

Отмеривать объем жидкости всегда от нулевого деления. Отсчёт проводить по нижнему мениску за исключением окрашенных жидкостей, когда отсчёт нужно производить по верхнему краю мениска, что является менее точным.

NB! Глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.

Во избежание попадания пыли в раствор бюретку нужно закрыть сверху фильтровальной бумагой или опрокинутой пробиркой.

4.2 Мерные колбы

Служат для приготовления растворов определенной концентрации, разбавления растворов. Их калибруют на наливание или отливание.

Бывают: с пришлифованной пробкой и без неё. Калиброваны обычно по количеству вылитой из них воды. На колбе имеется кольцевая отметка, указывающая ее ёмкость.

При приготовлении растворов:

твёрдое вещество через воронку переносят в колбу, споласкивают воронку дистиллированной водой, наполняют колбу дистиллированной водой на ~1/2 её объема, перемешивают, затем добавляют воду почти до кольцевой отметки, закрыв пришлифованной пробкой, хорошо перемешивают содержимое колбы. наполнение до точной кольцевой отметки производят после полного растворения вещества и доведения температуры раствора ~ до ~ 200С.

NB!! – наполнение колбы необходимо производить на ровной поверхности.

Последние капли жидкости добавлять стеклянной палочкой или пипеткой.

Если в процессе растворения выделяется тепло, то колбу с раствором нужно охладить до комнатной температуры.

NB! Мерные колбы не предназначены для хранения!

При сливе жидкости из колбы следует, постепенно наклоняя, довести её до вертикального положения горлом вниз. После прекращения слива сплошной струёй необходимо подождать, пока по каплям стечёт жидкость, оставшаяся на стенках колбы. Время этой выдержки для колбы вместимостью 1 л ≥ 30с, для колб больших объемов – 60с. По истечении указанного времени удалить последнюю каплю жидкости прикосновением края колбы к внутреннему краю сосуда, в который сливается жидкость.

4.3 Измерительные пипетки – для точного отмеривания определённого объема жидкости.

Пипетки бывают: градуированные (с делениями) и неградуированные (с меткой).

На пипетке обычно указываются: класс точности, номинальная вместимость(мл), температура, при которой калибровалась пипетка.

Есть микропипетки вместимостью 0,1 мл (с ценой деления: 0,001) и 0,2 мл (с ценой деления: 0,002).

Основные правила работы с пипетками:

содержание в чистоте, защита от пыли, хранение в стеклянном цилиндре, на дне которого помещен бумажный фильтр, или в штативе, при работе пипетку необходимо держать на уровне глаз, спуск жидкости из пипетки осуществлять, держа её в строго вертикальном положении, NB!! Нельзя выдувать жидкость из пипетки!! жидкость должна медленно вытекать из пипетки

Объем пипетки, V, мл 5 10 25 50 100 200

Время вытекания, τ, c 15 20 25 30 40 50

4.4 Мерные цилиндры –используют для измерения объема жидкости, наливаемой или отливаемой в пределах полного объема цилиндра или его части.

Бывают:

с носиком с пришлифованной пробкой с пластмассовым основанием.

V, мл 5-100 1000 2000

Цена 0,1-1,0 1-10 20

деления

Отмеривать объем жидкости необходимо по нижнему краю мениска.

4.5 Мензурки – используют как для грубых измерений объема жидкости, так и для отстаивания мутных жидкостей (осадок собирается в суженной части).

Калибровку их проводят на отливание.

Наименьшая цена деления составляет:

10 % от номинальной вместимости для мензурок на 50, 100, 250 мл

5% от номинальной вместимости для мензурок на 500, 1000 мл.

4.6 Градуированные мерные пробирки – для проведения в небольшом масштабе простых химических операций с измерением объема. Их используют также как и мерные цилиндры.

4.7  Центрифужные пробирки – для одновременного измерения объема осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования взвеси.

Правила пользования мерной посудой:

·  должна быть чисто вымытой;

·  пипетку и бюретку перед употреблением 2-3 раза необходимо споласкивать небольшими порциями раствора, который собираются отмеривать;

·  по окончании работы пипетку обязательно нужно промыть дистиллированной водой (в случае работы с водными растворами) или С2Н5ОН (3-5 раз); установить её в штатив для пипеток или в сухой стеклянный цилиндр, прикрывают фильтровальной бумагой или перевернутой пробиркой;

·  при наполнении бюреток следить за наполнением кончика раствором.

5.  Фарфоровая лабораторная посуда

Фарфоровая посуда обладает термостойкостью и механической прочностью.

Неглазурованная фарфоровая посуда выдерживает нагревание до 1300 0С, глазурованная – до 1200 0С.

Коэффициент линейного расширения у фарфора примерно такой же, как у стекла «пирекс».

Правила обращения с фарфоровой посудой:

·  разогревать посуду постепенно, не резко;

·  разогретый сосуд не брать холодными щипцами и не ставить на холодную подставку;

·  упаривать в фарфоровой чашечке либо на водяной или песчаной бане, либо на асбестовой сетке;

·  концентрированные растворы кислот на фарфор не действуют, растворы щелочей при нагревании его разрушают;

·  от органических веществ фарфор очищают выжиганием.

К фарфоровой посуде относятся:

·  фарфоровые стаканы

·  выпарительные чашки

·  тигли Гуча – для фильтрования химически активных веществ через вкладыш.