Методика обследования состояния окружающей среды на предприятиях железнодорожного транспорта с помощью экологического вагона-лаборатории (стр. 10 )

Норматив ВОК воспроизводимости указан в МВИ. Если же он не указан, то его расчитывают по формуле:

D = Q(P, n)σ(∆0),

где σ(∆0) – показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности, соответствующая содержанию компонента в пробе),

Q(P, n) = 2,77 при n = 2, Р = 0,95.

ВОК воспроизводимости рекомендуется проводить не реже одного раза в месяц. Рекомендуемая форма журнала представлена в табл. 6.

Таблица 6

№ п/п	Дата	Объект анализа	Определ. компонент	НД на методику КХА	Результаты определений (Х1ср, Х2ср)	Dк=│Х1ср- Х2ср│	Норматив ВОК воспроизводимости D	Вывод Dк≤D	Примечания	Исполнитель

6.3.5 Порядок проведения ВОК точности

Оперативный контроль точности проводят с использованием образцов для контроля, метода добавок совместно с методом разбавления, метода добавок, метода разбавления пробы.

Порядок проведения оперативного контроля точности осуществляют с использованием образцов контроля точности (ГСО, ОСО, СО или аттестованные смеси (растворы). Суть метода состоит в сравнении результата контрольной процедуры (Кк), равного разности между результатом контроля измерения аттестованной характеристики и образцов для контроля (Х) и его аттестованным значением (С) с нормативом оперативного контроля (К):

Кк = │Х – С│≤ К.

Норматив оперативного контроля точности для доверительной вероятности Р = 0,95 равен:

К = ∆ ,

где ∆ – характеристика погрешности результатов измерений.

ВОК точности рекомендуется проводить 1 раз в три месяца.

Рекомендуемая форма журнала для проведения ВОК точности представлена в табл. 7.

Таблица 7

№ п/п	Дата	Объект анализа	Определяем. компонент	НД на методику КХА	Аттестованное значение, С	Результаты КХА	Среднее значение, Хср	Отклонение Хср от С, Кк= Хср – С	Норматив К=∆	Вывод, Кк≤К	Исполнитель, подпись
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12

Порядок проведения ВОК точности с использованием метода добавок.

Метод ВОК точности с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры Кк, равного разности между результатом контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с известной добавкой (Хср’), в пробе без добавки (Хср) и величиной добавки С (добавка должна содержать 50…150% от содержания компонента в пробе), с нормативом ВОК точности.

Норматив ВОК точности с использованием метода добавки Кд равен:

Кд = ((∆Хср’)2 + (∆Хср)2)1/2,

где ∆Хср’, (∆Хср) – характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в пробе с добавкой (реальной пробе) соответственно.

Точность контрольных измерений, а также точность результатов КХА рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения КХА признают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если:

│Кк│ ≤ Кд,

где Кк = Хср’ – Хср – С.

ВОК точности с использованием метода добавок рекомендуется проводить 1 раз в три месяца, рекомендуемая форма журнала представлена в табл.8.

Таблица 8

№ п/п	Дата	Объект анализа	Определяемый компонент	НД на методику КХА	Аттестованное значение, С	Результаты КХА	Среднее значение, Хср	Отклонение Хср’ и Хср от С, Кк=Хср’-Хср - С	Норматив Кд	ВыводКк≤Кд	Исполнитель, подпись
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12

6.3.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочных характеристик заключается в определении параметров градуировочного графика через установленные промежутки времени, сопоставлении их с первоначальными параметрами и установлении на этой основе возможности продолжения текущих измерений или необходимости коррекции градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят для МВИ, в которых предусмотрено установление градуировочной характеристики. Средствами контроля являются предусмотренные МВИ образцы для градуировки, т. е. стандартные образцы, аттестованные смеси (растворы).

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерение не менее трех образцов для градуировки, содержания измеряемого компонента в которых должны охватывать весь диапазон МВИ. Полученные результаты сравнивают с соответствующими точками первоначальной градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца одного из следующих условий (с учетом вида градуировочной характеристики):

Вид градуировочной характеристики	Условие стабильности градуировочной характеристики
1. y = a + br 2. y = a + bIgr	│Х – С│≤ 2σ(∆0)

где у – измеряемое содержание определяемого компонента, соответствующее значению выходного сигнала r;

Х – результат контрольного измерения, соответствующий значению выходного сигнала rконтр;

a, b – постоянные коэффициенты градуировочной характеристики;

σ(∆0) – значение показателя воспроизводимости измерений, соответствующее содержанию С измеряемого компонента в образце для градуировки.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене реактивов, но не реже одного раза в квартал.

Рекомендуемая форма журнала контроля стабильности градуировочной характеристики представлена в табл. 9.

Таблица 9

№ п/п	Дата проведения контроля	Объект анализа	Определяемый компонент	Содержание измеряемого компонента в образце для градуировки С	Результат контрольного измерения Х	Х–С	Норматив контроля	Заключение о стабильности	Результаты расчета	Исполнитель подпись
–2σ(∆0)	+2σ(∆0)
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12

6.3.7 Контроль характеристик случайной составляющей погрешности

Контроль характеристики случайной составляющей погрешности (на рабочих пробах) должен проводиться путем сопоставления двух результатов анализа одной и той же рабочей пробы, полученных в условиях воспроизводимости. Воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной, если выполняется условие:

Dк = │Х1ср – Х2ср│≤ D.

Сходимость внутри ряда измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:

dф = (Хмах – Хmin) ≤ d,,

где dф – расхождение в результатах измерений (Хмах-– Хmin) массовой концентрации анализируемого компонента в рабочей пробе;

d – норматив контроля сходимости внутри ряда для Р = 0,95:

d = Q(P,n)Sx,,

где Sx – среднеквадратическое отклонение, Sх = (Σ(Хi – Xср)2/n – 1)1/2.

Контроль характеристики случайной составляющей погрешности рекомендуется проводить один раз в месяц.

Рекомендуемая форма журнала контроля характеристики случайной составляющей погрешности приведена в табл. 10.

Таблица 10

№ п/п	Дата	Объект анализа	Определяемый компонент	Х1	Х2	Х3	Х4	Х5	Хср	dф	d	Дк	Д	Вывод
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15

6.3.8. Определение расчетных значений характеристик погрешности