10.2 Используют контейнер для образца чистый им промывают его изнутри три раза испытуемым образцом. В каждой промывке используется количество продукта равное 10 – 20 % от объема контейнера. Промывка должна включать открывание и закрывание контейнера в течение 5 с минимум и затем слив продукта. Альтернативно, контейнер для пробного образца можно очистить, тщательно промыв его отфильтрованным гептаном (7.2), после чего высушив в чистой окружающей среде.
10.2.1 Эффективность очистки контейнера для пробного образца можно проверить, проведя испытание образца отфильтрованного гептана (7.2), в очищенном контейнере для пробного образца, это должно дать количество менее 100 подсчетов при измерении частиц ³4 мкм (с).
10.3 Немедленно после аккуратного встряхивания в контейнер для пробного образца наливают перемешанный образец и закрывают чистой крышкой. Обеспечивают заполнение контейнера пробным образцом на 90 % от его вместимости.
Примечание 7 – Сильное встряхивание или механическое перемешивание может привести к образованию мелкодисперсных микропузырьков, которые будут подсчитываться, как твердые частицы. Ультразвуковая обработка пробных образцов может привести к разрушению агломерированных частиц на более мелкие, что может повлиять на количество частиц.
11 Верификация и калибровка аппаратуры
11.1 Верификация
11.1.1 Корректную работу APC проверяют по крайне мере каждые полгода или чаще, если необходимо местными органами по управлению качеством, используя поверочную жидкость (7.1) в соответствии с 11.1.1.1 и разделом 12. Полученный результат должен быть равен R/
измерения или менее плюс неопределенность поверочной жидкости, от сертифицированного значения ³4 мкм (с) поверочной жидкости, где R – воспроизводимость испытания. Если полученный результат равен этой цифре, образец готовят в соответствии с инструкциями изготовителя, проверяют дату юридической действительности поверочной жидкости и проводят дополнительное испытание, используя отфильтрованный гептан для подтверждения, что комплект впускной трубки и элемента не содержит загрязнений. Затем повторяют верификацию. Если результат все еще не находится в пределах разрешенного допуска, следует обратиться к изготовителю
11.1.1.1 Чтобы подготовить поверочную жидкость следуют инструкциям изготовителя.
Примечание 8 – Неправильное исполнение предварительного кондиционирования может привести к подсчетам частиц, не отвечающим критерию верификации, установленному в 11.1.1 и 11.1.1.1.
11.2 Калибровка
11.2.1 APC должен быть откалиброван согласно ISO 11171 по крайней мере каждый год или чаще, если необходимо, местными органами по управлению качеством или изготовителем.
11.2.1.1 Следуют инструкциям изготовителя согласно фабричной калибровке или калибровке на месте, используя полный автомат, самопроверку и программное обеспечение калибровки.
11.2.2 Скорость потока пробного образца сквозь измерительную ячейку при калибровке, верификации и испытании должна быть одна и та же.
11.2.3 После калибровки проверяют корректную работы APC в соответствии с 11.1.
12 Проведение испытания
12.1 Перед началом испытания аккуратно встряхивают пробный образец, подготовленный по 1.1 – 10.3, в течение 1 мин минимально, затем дают непосредственно перед началом испытания 60 с приблизительно. Если в течение ~ 90 с после встряхивания испытание не начинают, пробный образец повторно аккуратно встряхивают.
Примечание 9 – Эти 60 – 90 с включают время для установки на место трубки ввода пробного образца.
12.1.1 Соответствующего перемешивания можно достичь: (а) опрокидывая контейнер с образом вручную или с помощью соответствующего автоматического механического реверсивного механизма минимально 60 оборотов со скоростью ~ 1 оборот/секунда; (b) переворачивая контейнер с образцом туда и обратно 60 раз минимально приблизительно 1 цикл в секунду; или (с) вращают со скоростью 60 оборотов минимально с помощью вращающегося цилиндра. Можно использовать другие способы аккуратного встряхивания при условии, что получают представительный пробный образец.
12.2 Допускается проводить испытание образца непосредственно из контейнера для образца, если контейнер для образца, затвор контейнера и объем образца позволяют отбирать пробный образец автоматическим счетчиком частиц, а образец тщательно встряхивался, как указано в 10.1. Однако, остающийся образец может позже быть непригодным для выполнения других типов методов испытания вследствие возможного перекрестного загрязнения.
Примечание 10 – Испытание непосредственно из контейнера с образцом уменьшает возможность введения в испытуемый образец загрязнения частицами.
12.3 Обеспечивают, чтобы очищенная трубка ввода пробного образца находилась достаточно ниже уровня топлива, чтобы позволить использовать достаточное количество топлива (80 см3) в циклах испытания.
12.4 Обеспечивают, чтобы трубка ввода пробного образца не касалась стенок и не находилась в пределах 10 мм от дна контейнера с пробным образцом, чтобы избежать возможного засора (блокировки).
12.5 Начинают тестовый цикл (12.1) в соответствии с инструкциями изготовителя. Тестовый цикл представлен в таблице 1.
Таблица 1 – Последовательность автоматического испытания
Процесс | Время, секунды | Встряхи-вание | Подготов-ка | Промыв-ка | Подсчет | Промыв-ка | Подсчет | ||
Аккуратное встряхивание пробного образца | >60 | хххххх | |||||||
Подготовка аппаратуры | 60 – 90 | хххххх | |||||||
Промывка 30 см3 | 60 | хххххх | |||||||
Измерение 10 см3 | 20 | хх | |||||||
Регистрация измерений | <15 | х | |||||||
Промывка 30 см3 | 60 | хххххх | |||||||
Измерение 10 см3 | 20 | хх | |||||||
Регистрация измерений | <15 | х |
12.6 Скорость потока пробного образца должна быть фиксированной, а не регулироваться оператором, и одинаковой при испытании.
12.7 Насос протягивает 30 см3 пробного образца сквозь трубку его ввода и непосредственно в оптическую ячейку для промывки и очистки. Затем один пробный образец 10 см3 протягивают в оптическую измерительную ячейку для измерения. Измерения регистрируют, которые должны быть по расчету на см3.
12.8 Примерно через 15 с после завершения первого тестового измерения, повторяют промывку 30 см3 и тестовое измерение 10 см3.
12.9 Усредняют два измерения ³4 мкм (с) из 17.7 и 12.8. Если любой из критериев, указанных в 12.9.1 и 12.9.2, соблюдается, то результат равен среднему значению каждого из диапазонов размера частиц.
12.9.1 Расхождение между двумя измерениями ³4 мкм (с) (на см3) из 12.7 и 12.8 составляет менее 10% их среднего арифметического значения.
12.9.2 Расхождение между двумя измерениями ³4 мкм (с) (на см3) из 12.7 и 12.8 составляет менее 200 частиц.
12.10 Если расхождение между двумя измерениями ³4 мкм (с) из 12.7 и 12.8 не соответствует любому из критериев, указанных в 12.9.1 и 12.9.2, то повторяют пролив 30 см3 и измерение 10 см3 один или два раза до тех пор, пока не будет соблюдаться любой из критериев. Если это невозможно или нет достаточного количества пробного образца, записывают последнее измерение (12.8) и несоответствие или повторяют весь тестовый цикл со свежим пробным образцом.
Примечание 11 – Пример: если эти два измерения ³4 мкм (с) из 12.7 и 12.8 составляют 500 частиц и 600 частиц, то 10% от их среднего арифметического значения будет 55 частиц. Поскольку расхождение между измерениями равно 100 частицам, то критерий из 12.9.1 не будет соблюдаться, однако, поскольку расхождение между этими двумя измерениями составляет менее 200 частиц, то второй критерий в 12.9.2 будет соблюдаться и результат будет равен среднему арифметическому значению из этих двух количеств частиц, т. е. 550 для диапазона размеров ³4 мкм (с).
Примечание 12 – Можно провести испытание отфильтрованного гептана (7.2) или другого соответствующего растворителя между испытаниями пробного образца с целью проверки, что APC и его трубка подачи пробного образца не содержат загрязнений, оставшихся от предыдущего испытания.
12.11 Следуют инструкциям изготовителя относительно процедур при выключении APC.
13 Запись результатов
13.1 Записывают следующую информацию:
13.1.1 Ссылку на данный метод испытания.
13.1.2 Идентификацию образца.
13.1.3 Дату испытания.
13.1.4 Накопленное количество частиц размеров ³4 мкм (с), ³6 мкм (с) и ³14 мкм (с) на см3.
13.1.5 Кодирование ISO, согласно ISO 4406 для ³4 мкм (с), ³6 мкм (с) и ³14 мкм (с) (Приложение Х1).
13.1.6 Любое отклонение, по соглашению или установленное иначе, от точно установленных методик.
13.1.7 В спорных случаях также записывают используемую модель прибора и установленную версию программного обеспечения.
14 Прецизионность и отклонение
14.1 Определение прецизионности:
14.1.1 Значения прецизионности, указанные в 14.2 и 14.3, получены на основе выполнения межлабораторных сравнительных испытаний в 2006 г, в которых принимали участие 5 операторов в одной лаборатории, выполнявших испытания 15 дублированных образцов в произвольном порядке с использованием 5 аналогичных приборов. Типы образцов включали автомобильное дизельное топливо, биодизель, биодизельную смесь, газойль, керосин (авиационные турбинные топлива Jet A-1 и JP-8), судовое дизельное топливо и бензин. Установлено, что один из образцов превышал предел погрешности совпадения (3.1.6) и, следовательно, результаты для этого образца не могут быть представительными, и этот образец не был включен в статистический анализ. Еще один образец был забракован, т. к. было установлено, что частицы нестабильны.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 |
