14.1.1.1 Два образца бензина, используемые в межлабораторных сравнительных испытаниях (ILS), не являлись смесями бензина со спиртом.
14.1.2 Диапазон вязкости образцов, используемых в межлабораторных испытаниях, составлял от 0,7 до 4,6 мм2/с при 40°С. Можно проводить испытания образцов с вязкостью, не соответствующей этому диапазону, но, возможно, влияние на прецизионность. Автоматические счетчики частиц обычно могут измерять образцы, имеющие намного более высокие вязкости.
14.1.3 Прецизионность получена на основе статистической проверки результатов лабораторных испытаний в соответствии с Руководством ASTM D6300 с использованием ADJ6300 D2PР. Степени свободы соответствовали требованиям Руководства ASTM D6300-7 (>30), однако, Руководство ASTM D6300 в настоящее время требует минимум 6 лабораторий (если отсутствуют удовлетворительные данные пилотной программы), тогда как в межлабораторных сравнительных испытаниях принимали участие только 5 лабораторий[1] (Руководство ASTM D6300-06 требовало минимум 5 лабораторий). Подробные данные статистического анализа приведены в научно-исследовательском отчете.
14.1.4 Поскольку прецизионность определена по результатам, полученным в одной лаборатории, то воспроизводимость не может быть сопоставима при сравнении результатов, полученных в различное время и в различных лабораториях, из-за влияния факторов отбора проб, транспортировки, хранения и условий окружающей среды. На практике два результата, полученные в различных лабораториях, могут быть приемлемыми, если расхождения между ними не превышают воспроизводимость, установленную в стандарте. В случае разногласий или споров относительно количества частиц в образце рекомендуется, чтобы две стороны выполнили испытания вновь полученных образцов в месте хранения с использованием одних и тех же методов отбора проб. Это обеспечивает выполнение испытаний номинально идентичных образцов одной или двумя сторонами и возможность применения прецизионности, указанной в 14.2 и 14.3.
Примечание 13 – Образцы для испытания, используемые в межлабораторных сравнительных испытаниях (ILS) были подготовлены и точно распределены для обеспечения их номинальной идентичности, как требуется в 14.2 и 14.3. Методы отбора проб, которые не обеспечивают получение представительного образца, могут привести к получению различных результатов в различных лабораториях (14.1.4).
Примечание 14 – В приложении Х1 показана прецизионность в табличной и графической форме относительно размеров частиц и кодов ISO.
14.2 Повторяемость, r – Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном материале испытания в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать указанное значение только в одном случае из двадцати. В таблице 2 приведены повторяемость и соответствующие диапазоны размеров частиц (накопленное количество) ³4 мкм (с), ³6 мкм (с) и ³14 мкм (с).
14.3 Воспроизводимость, R – Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами с использованием различной аппаратуры на идентичном материале испытания в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать указанное значение только в одном случае из двадцати. В таблице 2 приведены воспроизводимость и соответствующие диапазоны размеров частиц (накопленное количество) ³4 мкм (с), ³6 мкм (с) и ³14 мкм (с).
14.4 Отклонение – Настоящий метод испытания не имеет отклонения, поскольку результаты испытания определены только по условиям настоящего метода испытания.
Таблица 2 – Прецизионность и диапазон для 1 см3
Параметр диапазона размеров частиц | Диапазон результатов | Повторяемость, r | Воспроизводимость, R |
³ 4 мкм (с) | 369 – 49633 | 0,6095Х0,85 | 0,8542Х0,85 |
³ 6 мкм (с) | 82 – 14013 | 0,6095Х0,85 | 0,8542Х0,85 |
³ 14 мкм (с) | 4 – 3568 | 0,74Х0,75 | 0,5846Х |
где: Х – среднее арифметическое значение сравниваемых результатов
Приложение А
(обязательное)
А1. Автоматический аппарат для определения количества частиц
А1.1 Общие положения – Автономный автоматический аппарат с микропроцессорным управлением насосом, многоходовым клапаном и датчиком для циклов измерения и промывки. На рисунке А1.1 показана конфигурация APC.
А1.1.1 Принцип – APC работает по принципу светоблокировки и применяется для определения количества и размеров частиц в диапазоне от 4 мкм (с) до более 14 мкм (с).
А1.1.2 Совокупные результаты предусмотрены для диапазонов размеров частиц ³4 мкм (с), ³6 мкм (с) и ³14 мкм (с) и включают связанные с ними коды ISO 4406. Все результаты представлены на см3. Могут быть представлены совокупные результаты для других диапазонов до ³100 мкм, но прецизионность для этих диапазонов не была определена.
А1.1.3 Аппарат APC имеет предел погрешности совпадения равный 60000 частиц/см3, как установлено в 3.1.6 и измерено в ISO 11171. Возможен подсчет до 100000, но для количества частиц свыше 60000 точность и прецизионность подсчета может быть ниже.
А1.1.4 Калибровка должна выполняться в соответствии с ISO 11171 (11.2).
А1.1.5 Для обеспечения совместимости уплотнений и трубок с испытуемым образцом обращаются к спецификации изготовителя APC. Например, известно, что образцы метиловых эфиров жирных кислот (FAME) не совместимы с некоторыми типами резины и другими материалами.
А1.1.6 Результаты (на см3) должны регистрироваться электронными средствами и/или распечатываться (6.5).
А1.2 Автоматический многоходовой клапан – Для обеспечения непрерывного потока образца через оптическую измерительную ячейку от впуска до выпуска во взаимодействии с двухпоточным насосом.
А1.3 Двухпоточный насос – насос с постоянной подачей (номинально 10 мл на каждый ход) и приводом от электродвигателя с постоянной частотой вращения с микропроцессорным управлением для обеспечения потока постоянного объема через измерительную ячейку при постоянной номинальной скорости потока 30 см3/мин.
А1.4 Лазер – лазерный диодный источник света, длина волны 670 нм ± 5 нм.
А1.5 Трубка подачи испытательного образца в сборе:
А1.5.1 Гибкая прозрачная трубка для соединения с впускным штуцером.
А1.5.2 Адаптер с регулируемой длиной для возможности использования контейнеров для испытательного образца различного размера.
А1.5.3 Крышка контейнера для испытательного образца для предотвращения попадания пыли.
А1.6 Программное обеспечение для калибровки – Интегрированная автоматическая программа с функцией самопроверки для выполнения калибровки на месте эксплуатации вместе с верификацией и калибровочными жидкостями (7.1) и инструкциями изготовителя.
А1.7 Проверки перед измерением – Следующие проверки должны выполняться автоматически:
А1.7.1 Работа и интенсивность лазерного источника.
А1.7.2 Состояние датчика.
А1.7.3 Напряжение источника электропитания.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
1 – двухпоточный насос; 2 – оптическая измерительная ячейка; 3 – датчик; 4 – лазер; 5 – впуск; 6 – выпуск; 7 – автоматический многоходовой клапан; 8 – контейнер для отходов; 9 – контейнер для испытательного образца | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
Рисунок А1.1 – Автоматический счетчик частиц |
Приложение Х
(справочное)
Х1. Табличное и графическое представление прецизионности
Примечание Х1.1 – В таблицах Х1.1 – Х1.3 показывается диапазон количества частиц на см3, представленные кодами ISO, и прецизионность на см3 (повторяемость, r, и воспроизводимость, R) для минимального и максимального количеств частиц, представляемых каждым номером кода ISO.
Примечание Х1.2 – Код ISO 18/16/13 указывает на количество частиц от 1301 до 2500 с размером ³4 мкм (с) (таблица Х1.1), от 321 до 640 с размером ³6 мкм (с) (таблица Х1.2) и от 41 до 80 с размером ³14 мкм (с) (таблица Х1.3).
Таблица Х1.1 – Прецизионность для размера частиц ³4 мкм (с)
Частицы с размером ³4 мкм (с) | Код ISO | Повторяемость, r, количества частиц | Воспроизводимость, R, количества частиц |
321 – 640 641 – 1300 1301 – 2500 2501 – 5000 5001 – 10000 10001 – 20000 20001 – 40000 40001 – 80000 | 16 17 18 19 20 21 22 23 | 82 – 148 148 – 270 270 – 471 471 – 849 850 – 1531 1531 – 2760 2760 – 4974 4974 – 8966 | 115 – 207 208 – 379 379 – 660 661 – 1190 1191 – 2146 2146 – 3868 3868 – 6971 6971 – 12566 |
| ||||||||
Рисунок Х1.1 – Диаграмма прецизионности для размера частиц ³4 мкм (с) в % |
Таблица Х1.2 – Прецизионность для размера частиц ³ 6 мкм (с)
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 |
