Аналитическая химия Учебно-методический комплекс (стр. 3 )

Лекция 15

Электрохимические методы анализа

Классификация электрохимических методов. Их особенности: легкость автоматизации, низкие пределы обнаружения, широкий интервал определяемых концентраций.

Лекция 16

Хроматография

Хроматография как метод разделения и анализа веществ. Общая теория хороматографического разделения. Элютивный и фронтальный варианты процесса.

       Классификация хроматографических методов. Преимущества хроматографических методов: приложимость к широкому кругу аналитических задач, экспрессность, возможность работы с малыми количествами веществ, разнообразие детекторов, возможность автоматизации.

VII. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОГО

ИЗУЧЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ

Формы контроля: конспекты, отчет на семинарском занятии, письменные самостоятельные работы, промежуточное тестирование.

I. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ.

Лекция 1.

Введение.

        Роль аналитической химии в охране окружающей среды. Понятие об экологическом мониторинге и предельно допустимых концентрациях.

Лекция 2.

Аналитические сигналы и аналитические реакции.

Особенности аналитических сигналов в гравиметрическом, титриметрическом, потенциометрическом и фотометрическом  методах анализа

Лекция 3.

Метрология в аналитической химии и статистическая обработка результатов анализа.

Обработка результатов анализа с помощью компьютера. Сопоставление результатов, полученных с помощью различных методов анализа.

Лекция 4.

Кислотно-основное равновесие.

Гидролиз солей, его роль в анализе. Факторы, влияющие на глубину протекания гидролитических реакций.

Лекция 5.

Гетерогенное равновесие.

Осадки и их свойства. Кристаллические и аморфные осадки. Свойства осадков и причины их загрязнения: соосаждение, адсорбция, окклюзия. Фракционное осаждение. Условия получения чистых осадков.

Лекция 6.

Комплексные соединения и органические реагенты

Основные направления использования органических реагентов в химическом анализе, наиболее распространенные химические реагенты. Комплексоны. Общие свойства комплексонатов. Использование

комплексона – III.

Лекция 7.

Применение в анализе окислительно-восстановительных реакций.

Использование реакций окисления – восстановления.

Лекция8.

Разделение, выделение и концентрирование веществ.

Групповые и селективные неорганические и органические реагенты. Ионообменная хроматография как способ разделения и концентрирования ионов. Осадочная сорбция.

II. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Лекция 9.

Гравиметрический анализ.

  Последовательность операций и приемы обработки  осадков, промывание осадков, выбор промывной жидкости, декантация и фильтрование, варианты и техника этих операций. Высушивание и взвешивание осадков.

        Лекция 10

Титриметрический анализ

Первичные стандарты и требования, предъявляемые к ним. Фиксаналы. Точность титриметрического анализа. Источники погрешностей.

Кислотно-основное титрование.  Теория индикаторов. Интервал перехода окраски индикатора. Показатель титрования индикатора. Распространенные индикаторы. Выбор индикатора для установления конечной точки титрования. Ошибки титрования.

Окислительно-восстановительное титрование.  Дихроматометрия. Индикаторы, применяемые в окислительно-восстановительных методах: специфические и Окислительно-восстановительные.

Осадительное титрование.  Методы Мора, Фольгарда, метод адсорбционных индикаторов. Индикаторы, применяемые в этих методах.

Комплексонометрическое титрование.  Хелатометрия. Использование аминополикарбоновых кислот в титриметрическом анализе. Способы хелатометрического титрования: прямое, обратное, вытеснительное, косвенное. Металлохромные индикаторы и требования к ним.

Этилендиаминтетрауксусная кислота и ее динатриевая соль (комплексон – III, ЭДТА) как хелатометрические реагенты.

III. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Лекция 11

Задачи физико-химических методов в сельскохозяйственном анализе

Основные объекты химического анализа в сельском хозяйстве и агроэкологии: почва, вода, воздух, удобрения, растения, корма, сельско-хозяйственная продукция. Требования ГОСТ к анализу на основные и загрязняющие компоненты.

Лекция 12

Физико-химические явления и процессы в анализе.

        Возможности и основные характеристики физико-химических методов и приборов.

Лекция 13

Стадии физико-химического анализа.

Подготовка пробы к анализу. Требования различных физико-химических методов к пробоподготовке, химическим формам и матрице.  Способы разложения образца: методы растворения, сплавления и т. п. Химические, хроматографические и экстракционные процессы концентрирования и разделения компонентов пробы.

Лекция 14

Спектральные методы анализа.

        Атомно-эмиссионная фотометрия пламени. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия. Абсорбционная спектрофотометрия растворов.

Лекция 15

Электрохимические методы анализа

Потенциометрия. Кондуктометрия.

Лекция 16

Хроматография

Ионообменная, газожидкостная, высокоэффективная жидкостная хроматография.

  VIII. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Методические рекомендации по подготовке к  лабораторным работам и их выполнению можно найти в следующем пособии:

Аналитическая химия:  рабочая тетрадь/ – Димитровград: Технологический институт – филиал ФГОУ ВПО «Ульяновская ГСХА», 2008

IX. ПРИМЕРЫ ЗАДАНИЙ НА ЗАКРЕПЛЕНИЕ ИЗУЧЕННОГО МАТЕРИАЛА

Пример 1. Вычислить [Н+] и рН 0,2 н. уксусной кислоты

Решение.

Уксусная кислота – слабый электролит.

По табличным данным находим, что константа диссоциации уксусной кислоты КCH3COOH = 1,8·10-5.

Тогда

Следовательно, рН = – lg (1,9·10-3) =  3 – lg 1,9 = 3 – 0,28 = 2,72

Ответ: рН = 2,72.

Пример 2. Вычислить [OH-], рН и рОН для 0,05 н. NaOH.

Решение.

Гидроксид натрия – сильный электролит. Полностью диссоциирует на ионы. Поэтому концентрация гидроксид-ионов равна концентрации самой щелочи:

[OH-] = с NaOH = 0,05 = 5·10-2 моль/л

Затем находят гидроксидный показатель:

рОН = – lg [OH-] = – lg (5·10-2) =  2 – lg 5 = 2 – 0,70 = 1,30

рН = 14 – рОН = 14 – 1,3 = 12,7

Ответ: [OH-]= 5·10-2 моль/л;  рОН =1,30; рН = 12,7.

Пример №3. Вычислите фактор пересчета (гравиметрический фактор) в следующих вариантах:

Вариант	1	2	3
Определяемое вещество	Bi	K3PO4	Mg
Гравиметрическая форма	Bi2O3	K2PtCl6	Mg2P2O7

Решение:

  2М(Bi)  2· 208,980

F = ———— = ————— = 0,8969

  M(Bi2O3)  465,96

  2М(K3PO4)  2· 212,914

F = ————— = ————— = 0,2921

  3M(K2PtCl6)  3· 486,004

  2М(Mg)  2· 24,305

F = ————— = ————— = 0,2551

  M(Mg2P2O7)  190,558

Пример №4.  При определении Fe в препарате сульфата железа (III) взвешивают BaSO4. Напишите выражение для гравиметрического фактора.

Решение:

Между Fe и BaSO4 существует стехиометрическое соотношение:

  2М(Fe) → 1М(Fe2(SO4)3) → 3М(SO42-) → 3М(BaSO4)

Гравиметрический фактор будет равен:

  2М(Fe)

F = —————  .

  3M(BaSO4)

Пример 5. Вычислить рН смеси 0,1 н. раствора уксусной кислоты с 0,1 н. раствором ацетата натрия, если рКк = 4,76.

Решение.

рН буферной смеси рассчитывают по формуле:

рН =  рКк – lg(ск/сс)

Подставляем имеющиеся данные:

рН = 4,76 – lg(0,1/0,1) = 4,76

Ответ: рН = 4,76

Пример 6. Вычислить рН буферного раствора, содержащего 0,1моль/л NH4OH и 0,1 моль/л NH4Cl.

Решение.

NH4OH – слабый электролит. Константа диссоциации NH4OH равна 1,79·10-5.

Сначала вычисляют силовой показатель рК основания:

рКо = - lg 1,79·10-5 = - (0,25 – 5) = 4,75.

Далее

рН = 14 – рКо+ lg(со/сс) = 14 – 4,75 + lg (0,1/0,1) = 9,25

Ответ: рН = 9,25

Пример 7.  Вычислите константу гидролиза цианида калия в растворе.

Решение.

Цианид калия KCN – соль, образованная сильным основанием (KOH) и слабой кислотой (HCN). Поэтому

К гидр = КH2O/Kк.

Константа диссоциации цианистоводородной кислоты К HCN = 7,2·10-10.

Следовательно,

К гидр = КH2O/ КHCN = 10-14/(7,2·10-10) = 1,4·10-5.

Ответ: К гидр = 1,4·10-5.

X. ПРИМЕРНЫЕ ТЕСТЫ

1. Концентрация [H+] в растворе с рН 6,7 составляет:

2·10-7 моль/л; 7·10-2 моль/л; 3,2·10-7 моль/л; 4,34·10-7 моль/л.

2. Индикаторы - это:

вещества, используемые для увеличения скорости аналитической реакции; специальные реактивы, окраска которых изменяется в зависимости от концентрации водородных ионов; специальные буферные системы; сильные электролиты, вводимые в растворы слабых электролитов для понижения их степени диссоциации.

3. Буферной системой является смесь:

муравьиной кислоты и хлорида натрия; гидроксида аммония и гидроксида натрия; муравьиной кислоты и формиата натрия; соляной кислоты и ацетата натрия.

4. Реагент, который можно использовать для качественного определения сульфат-ионов в растворе, называется:

нитрат бария; нитрат аммония; нитрат калия; нитрат натрия.

5. Для качественного определения карбонат-ионов используется раствор :

сильного основания; сильной кислоты; средней соли; органического индикатора.

6.В качестве индикаторного электрода для определения рН растворов потенциометрическим методом обычно используют электрод:

газовый; графитовый; металлический; стеклянный.

7.При взаимодействии ионов Cu2+ с избытком раствора аммиака наблюдается образование: