Агрохимический анализ почвы (стр. 2 )

Ход анализа. Для определения поглощенного аммиачного азо­та из средней пробы почвы (с полевой влажностью) берут 20 г. На­веску почвы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, туда же прилива­ют при помощи цилиндра 100 мл 0,1-нормального раствора хлори­стого калия. Колбу устанавливают в ротатор и взбалтыва­ют ее содержимое 30 минут. Одновременно берут 5-7 г почвы в бюкс для определения ее влажности путем высушивания в течение 6-8 часов при температуре 100-105°С. После взбалтывания почвен­ную суспензию фильтруют через плотный складчатый фильтр, под­ставляя под воронку мерную колбу емкостью 200 мл. Если вначале фильтрат получается мутным, его снова пропускают через фильтр с почвой. По окончании фильтрования вся почва должна быть пе­ренесена на фильтр, а остаток почвы в банке сливают на фильтр с помощью 20 мл 0,1-нормального раствора хлористого калия. Эту операцию повторяют 4-5 раз.

В дальнейшем тем же раствором хлористого калия доводят со­держимое колбы до метки и взбалтывают. Затем 10-30 мл получен­ного фильтрата (в зависимости от ожидаемого содержания аммиач­ного азота) переносят пипеткой в мерную колбу на 100 мл и прибавляют 4 мл 25%-ного раствора сегнетовой соли, чтобы исключить возможность выпадения осадка солей кальция и магния, доводят общий объем рамтаора доводят дистиллированной водой, лишенной аммиака, до 80-90 мл, перемешивают и приливают 4 мл реактива Несслера. Объем раствора в колбе доводят  дистиллированной водой до метки и несколько раз встряхивают. Раствор готов к колориметрированию. Одновременно готовят и образцовую шкалу (табл. 2).

Таблица 2

Приготовление шкалы образцовых растворов для построения калибровочного графика

№ колбы	Образцовый раствор, мл	Содержание NH4 мг/100 мл образцового раствора	Показания ФЭК	Содержание NH4 мг/100 г почвы
1	5	0,025	1,25
2	10	0,050	2,50
3	15	0.075	3,75
4	20	0,100	5,00

Оптическая плотность исследуемого раствора:………………………….

Из образцового раствора NH4Cl, содержащего 0,005 мг NH4 или 0,0039 мг N в 1 мл, берут 5, 10,15 и 20 мл в мерные колбы на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до 80-90 мл, перемеши­вают, затем добавляют 4 мл реактива Несслера, доводят объем до метки и снова перемешивают. Через 15 минут окрашенные испы­туемые и образцовые растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре (ФЭК). Колориметрирование должно быть закончено в течение часа с момента приливания реактива Несслера. При колориметрировании используют синие светофильтры. Степень интенсив­ности окраски, оптическая плотность прямо пропорциональна кон­центрации азота. Вначале измеряют оптическую плотность образ­цовых растворов с известной концентрацией аммония и по получен­ным результатам строят на миллиметровой бумаге калибровочный график. По оси абсцисс откладывают содержание NH4 в мг на 100 мл раствора, а на оси ординат - соответствующие показатели опти­ческой плотности. Из полученных точек восстанавливают перпендикуляры, и места их пересечения соединяют.

Определив оптическую плотность испытуемого раствора, по графику находят в нем концентрацию NH4, т. е. мг NH4, на 100 мл раствора. Результат анализа выражают в мг азота на 100 г почвы по формуле:

                                NH4 мг/100=С*100 : n

где С - концентрация NH4 испытуемого раствора в мг на 100 мл раствора; 100 - для пересчета величины азота на 100 г почвы;  n – навеска почвы в граммах, соответствую­щая объему жидкости, взятой для в анализа. В результате

                                       n, г = 20*20/200

Полученную цифру содержания азота умножают на соотношение , где у - влажность почвы в процентах.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРИФИКАЦИОННОЙ

СПОСОБНОСТИ ПОЧВЫ ПО МЕТОДУ С. П. КРАВКОВА

Принцип метода. Нитраты определяют после компостирования почвы в оптимальных условиях влажности и температуры: Извлекают нит­раты 0,05%-ным K2SO4 при соотношении почвы и раствора 1:5 и анализируют колориметрическим методом по Грандваль-Ляжу или с помощью селективного электрода.

Ход анализа. 20 г воздушно-сухой почвы помещают в бытовую банку. Из каждого образца почвы берут параллельно две навески: одну - для компостирования, другую - для определения исходного содержания нитратного азота. Почву, взятую для компостирования, распределяют по дну ровным слоем и увлажняют дистиллирован­ной водой до 60% капиллярной влажности (5 мл). Банки с навес­ками почв закрывают крышками и помещают в термостат, где вы­держивают семь суток при температуре +28°С. Затем их вынима­ют, приливают 100 мл 0,05%-ного раствора K2SO4 и перемешивают суспензию в течение трех минут. Вытяжки отфильтровывают через складчатые фильтры. Таким же образом готовят вытяжки из навесок исходных почв (без компостирования) для определения начального содержания нитратного азота. В фарфоровые чашки для вы­паривания отбирают по 5 или 10 мл фильтрата при компостирова­нии почв и 50 мл вытяжки из исходных почв и помещают их для выпаривания. В дальнейшем анализ ведут по методу Грандваль-Ляжу.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТНОГО АЗОТА

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

С ДИСУЛЬФОФЕНОЛОВОЙ КИСЛОТОЙ ПО ГРАНДВАЛЬ-ЛЯЖУ

Одним из источников питания растений являются соли азотной кислоты. Нитраты наиболее легко и быстро усваиваются растения­ми, поэтому их содержание в почве - основной показатель обеспе­ченности ее доступным для растений азотом. Нитраты хорошо ра­створимы, не подвергаются в почве обменному и химическому по­глощению, легко усваиваются растениями.

Принцип метода. Содержание нитратов лучше определять в свежих об­разцах почвы. Если нельзя сразу выполнить анализ, почву рекомен­дуется быстро высушить на воздухе.

При анализе нитраты извлекают водой или слабыми солевыми растворами (0,1-нормальный KCI или 0,05% K2SO4).

В водной вытяжке нитраты определяют методом Грандваль-Ляжу с помощью дисульфофеноловой кислоты, которая с нитрата­ми дает тринитрофенол, при нейтрализации окрашивающейся в желтый цвет. Интенсивность окраски раствора пропорциональна содержанию нитратов.

Ход анализа. 20 г почвы взвешивают на технохимических ве-сах, переносят в колбу на 250 мл, приливают 100 мл воды, три минуты взбалтывают вручную и сразу после этого фильтруют через большие складчатые фильтры. Если раствор мутный, его перефильтровывают через тот же фильтр.

25 мл фильтрата переносят в фарфоровую чашку, выпаривают (не доводя до кипения сначала на электроплитке (примерно до 1/3 объема жидкости), затем досуха на водяной бане. Одновременно выпаривают и образцовый раствор соли KNO3 с содержанием в 1 мл рабочего ра­створа 0,01мг. Приготавливают шкалу по табл. 3.

Таблица 3

Приготовление шкалы образцовых растворов для построения калибровочного графика

№ чашек	Количество рабочего раствора, мл	Содержание NO3, мг/100 мл раствора	Показание ФЭК	Содержание NO3 мг/100г почвы
1	5	0,05	1.00
2	10	0,10	2.00
3	20	0,20	4.00
4	30	0,30	6.00
5	40	0,40	8.00
6	50	0,50	10,00

К сухому остатку в чашке приливают 1 мл дисульфофеноловой кислоты и распределяют ее оплавленным концом стеклянной палочки по всему дну и стенкам чашки. Через 10 мин. в чашку добавля-ют10 - 15 мл дистиллированной воды и приливают из бюретки 10%-ный раствор КОН, NaOH или NH4OH до появления устойчивой желтой окраски. Окрашенные растворы переносят в мерную колбу на 100 мл. Чашку и палочку ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, и раствор переносят в мерную колбу. Затем содер­жимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и переме­шивают.

Если последующие растворы имеют интенсивную окраску, то их следует перед колориметрированием разбавить два раза и более, а затем разбавление учесть при вычислении результатов.

       Оптическую плотность окрашенных в желтый цвет образцовых и испытуемых растворов измеряют на фотоэлектроколориметре. При колориметрировании используют синий светофильтр. По результатам измерений и данным таблицы строят калибровочный график на миллимитровой бумаге. Полученную кривую используют для определения содержания в испытуемом растворе в мг 100 мл.

       результаты анализа выражают в мг/100 г почвы по формуле:

  NNO3,мг/100г = С * 100 : n

где x – содержание азота, мг/100 г почвы; С – концентрация NO3 испытуемого раствора, мг/100 мл раствора, найденная по графику; 100 – для пересчета количества азота на 100 г почвы;  n – навеска почвы, соответствующая объему жидкости, участвующей в анализе.

       Аликвотная навеска почвы  определяется по формуле:

n = 20 *25 : 100, г

Использование данных анализа

       1. Определить запас нитратного азота в испытуемой почве в пахотном слое на гектар по формуле: