Агрохимический анализ почвы (стр. 5 )

Возможны 3 положения:

1-е положение – удобрение вспыхивает и сгорает. Так ведут себя селитры. Они содержат нитратный азот и легко воспламеняются. Цвет пламени у калийной селитры - фиолетовый, у натриевой – желтый. Аммиачная и кальциевая – горят желтым пламенем. Нужны дополнительные реакции.

2-е положение – удобрение плавится и дымит. Так ведут себя аммиачные удобрения, кроме упомянутой выше аммичной селитры. Так же мочевина. Костяная мука чернеет и выделяет запах жженой кости.

3-е положение – удобрение на раскаленном угле потрескивает, но не изменяется. Так ведут себя калийные, фосфорные, известковые удобрения, гипс.

3) Проба с BaCl2 на ион SO4

Небольшое количество удобрения помещают в пробирку, приливают 5-10 мл дистиллированной воды и из капельницы добавляют несколько капель 5% BaCl2. Если удобрение содержит SO4, то выпадает белый осадок, нерастворимый в кислоте.

H2SO4 + BaCl2 = 2KCl + BaSO4↓

(NH4)2SO4 + BaCl2 = 2NH4Cl + BaSO4↓

4) Проба с AgNO3 на ион Cl

К раствору удобрения добавляют из капельницы несколько капель 1% AgNO3

NH4Cl + AgNO3 = NH4NO3 + AgCl ↓ белый осадок

NH4H2PO4 + 3AgNO3 = NH4NO3 + Ag3PO4 ↓ желтый осадок

Таким образом, на присутствие в удобрении фосфора указывает желтый осадок фосфата серебра.

5) Проба со щелочью

       К раствору удобрения в пробирке добавляют несколько капель 10% NaOH. Встряхивают и нюхают запах аммиака, свидетельствующий о присутствии в удобрении аммония.

(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH4OH

 

                                        NH3  H2O

6)  Проба с кислотой

       К сухому удобрению в пробирке приливают несколько капель 10% HCl. Известковые удобрения, цианамид кальция от кислоты вскипают. При этом цианамид кальция вскипает с образованием колец черной пены.

7) Проба на лакмус

В водный раствор удобрения опускают красную и синюю лакмусовые бумажки. Если красная синеет, то реакция удобрения щелочная (цианамид кальция). Если краснеет синяя лакмусовая бумажка, то реакция кислая (суперфосфат, аммиачная селитра). Если окраска бумажек не меняется, то реакция удобрения нейтральная (гипс, преципитат).

8)  Проба с дифениламином на

       

       В фарфоровую чашку приливают 1 – 2 капли дифениламина из капельницы и добавляют 2 – 3 капли раствора удобрения. Все нитратные удобрения – селитры дают синюю окраску раствора.

Результаты записывают в таблицу.

№ удобрения	Внешний вид	Растворимость в воде	Проба на раскал. угле	Проба с кислотой	Проба со щелочью	Проба с AgNO3	Проба с BaCl2	Проба на лакмус	Проба с дифениламином	Название удобрения	Формула

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАЧНОГО АЗОТА В НАВОЗЕ

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО И. Ф.РОМАШКЕВИЧУ

Количество аммиачного азота в навозе - один из важнейших показателей его ценности,  так как представляет собой ту часть общего азота, которая после внесения навоза в почву в первую очередь становится доступной для растений.

Аммиачный азот содержится в навозе частью в виде свободного амми­ака и углекислого аммония, частью же он связан более прочно в виде со­лей органических и минеральных кислот или находится в поглощенном сос­тоянии.  Остальная часть азота в навозе представлена главным образом неразложившимся белком, усвояемом растениями только после минерали­зации навоза.

Принцип метода

Метод основан на вытеснении и связывании аммиака из навоза раство­ром соляной кислоты. При этом в раствор переходят свободный аммиак, уг­лекислый аммоний, обменный аммоний,  а также ряд аммонийных солей органических кислот.

Соли аммония при взаимодействии с реактивом Несслера образуют соедине­ние,  окрашивающее раствор в желтый цвет.

NH4Cl + 4КОН + 2K2(HgI4)  =

  реактив Несслера

Вредное действие примесей /кальций, магний и др./ при колориметри­ческом определении устраняется прибавлением к раствору сегнетовой соли.

ХОД РАБОТЫ

1. На технических весах берут в фарфоровую чашку навеску навоза 25г.

2. Навеску помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и приливают 250 мл 0,05н HCl.

3. Закрывают пробкой и взбалтывают на ротаторе 30 минут.

4. Фильтруют в коническую колбу на 250 мл,  стараясь перенести на фильтр больше твердых частиц.

5. Пипеткой берут 10 мл фильтрата в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки дистиллированной Н2О,  перемешивают (колба 1).

6. Из колбы 1 берут пипеткой 25 мл разбавленного раствора в мерную колбу на 100 мл,  приливают из бюретки 4 мл 25% сегнетовой соли, дист. воды до объема 80 мл.  Приливают 4 мл реактива Несслера и до­водят до метки,  перемешивают.  Через  10 минут колориметрируют.

7. Раствор приобретает желтый цвет.  На ФЭКе измеряют его оптическую плотность.

8. Построение калибровочного графика:  в 4 мерные колбы на 100 мл наливают из бюретки 5,  10,  15,  20 мл образцового раствора NH4Cl с содержанием в 1 мл - 0,005 мг .  В каждую колбу наливают по 4 мл реактива Несслера,  доводят до метки,  перемешивают,  через  10 ми­нут колориметрируют.  Светофильтр - синий, кюветы 30 мм.

Форма записи

мл образцового раствора	С концентрация аммония, мг/100мл	Д-оптическая плотность
5	0,025
10	0,05
15	0,075
20	0,1

По показаниям концентраций образцовых растворов и их оптической плотности строят калибровочный график. По нему находят концентрацию испытуемого раствора.

РАСЧЕТ

С - концентрация испытуемого раствора, мг/100 мл

Н - навеска  навоза в мг в объеме,  взятом для колориметрирования.

Анализ известковых удобрений

Главной целью применения известковых удобрений является нейт--рализация почвенной кислотности. Нейтрализующая способность наибо­лее распространенных известковых удобрений принадлежит главным обра­зом карбонатам Са и Mg (СаСO3 и MgСO3).        

  (ППК)Нn +  СаСО3 = (ППК)Саn + Н2О + СО2

Карбонат кальция является главной составной частью известняков и известковых туфов, а также входит в состав мергелей и др. известковых удобрений.

Кроме карбонатов в некоторых известковых удобрениях содержатся свободные окиси и гидроокиси, обладающие способностью нейтрализовать кислотность почвы.

  СаО + Н2О = Са(ОН)2

Наиболее распространенными известняковыми удобрениями являются:

1. молотый известняк CaCO3 (CaO 42 - 56%).  Добываемый известняк измельчают до определенной величины частиц,

2. Молотый доломит СаСО5 +Mg CO3  (СаО - 39-54%)

3. Мел (CaCO3) СаО до 56%. Применяется на всех кислых почвах.

4. Пушенка (гашеная известь) СаО до 75% - Ca(OH)2. Одно из наиболее быстродействующих известковых удобрений. Получают гашением жженой извести. Не рекомендуется на супесчанных и песчаных почвах.

Кроме перечисленных известковых удобрений применяют отходы про-мышленности в качестве известковых удобрений. Напримеp:

1. Дефекат -  отход свеклосахарного производства CaCO3 с примесью Са(0Н)2

2.  Сланцевая зола - полученная при сжигании горючих слан­цев на топливо на электростанциях, заводах и т. д.

3.  Цементная пыль CaCO3 и СаО Отход производства цемента.

4. Отходы производства стали Ca, Mg, Са (OН)2, Мg(ОН)2

5. Отходы кожевенного и др. производств.

Принцип определения общей нейтрализующей способности известковых удобрений методом титрования. 

Для определения общей нейтрализущей способности известковых удобрений  применяют обработку навески удобрения отмеренным количеством титрованной кислоты. При этой обработке происходит разложение карбона­тов и силикатов и связывание свободных окисей и гидроокисей.

Кислота берется в таком количестве, чтобы после разложения остался небольшой избыток  кислоты. Этот избыток после удале­ния СO2 кипячением, определяют титрованием; по изменению титра кис­лоты рассчитывают суммарную нейтрализующую способность извести.

Ход анализа

1. На технических весах берут навеску удобрения 5 г.

2. Помещают в мерную колбу на 500 мл.

3. Обливают 10-15 мл Н2O и приливают цилиндром 250 мл 1н HCI

4. Ставят на горячую водяную баню на 30 мин.

5. Охлаждают и доводят до метки.

6. Фильтруют в сухую коническую колбу на 500 мл.

7. Берут пипеткой 100 мл фильтрата,  помещают в коническую колбу на 250 мл + 2-3 капли фенолфталеина и титруют на холоду 0,5н NaOH де слаборозовой окраски.

8. Возможны два варианта: 1. известь чистая, раствор прозрач­ный. Тогда прибавляют 2 мл 1н HCI из бюретки и ставят на водяную баню на 30 мин для удаления СO2. А затем окончательно оттитровывают 0,5н NaOH до слаборозовой окраски.

Второй возможный вариант.

Известь нечистая, в растворе после  первого титрования - хлопья полу­торных окислов. Поступают таким образом: раствор  фильтруют в мерную колбу на 200 мл, прибавляют 2 мл IнHCI,  доводят до метки, перемеши­вают.  Берут пипеткой 100 мл фильтрата в коническую колбу на 250 мл и окончательно оттитровывают с фенолфталеином до слаборозовой окраски.

РАСЧЕТ

2в - т. к. брали  лишь половину фильтрата из колбы на 200 мл

0,014 - 1 мл 0,5 н раствора отвечает 0,5 мг/экв., что соответст­вует 14 мг СаО, а в граммах 0,014.

CaO = = 28 мг/экв.

Если 1н = 28, то 0,5 н = =14.

Литература

Аринушкина по химическому анализу. М.: 1971. Минеев по агрохимии. М.; 1989.

3. Петербургский по агрономической химии. М.: 1963.

4. Практикум по агрохимии. Под ред. М.: 1987.