Агрохимический анализ почвы (стр. 4 )

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНОГО ФОСФОРА И КАЛИЯ

В КАРБОНАТНЫХ ПОЧВАХ ПО МЕТОДУ Б. П. МАЧИГИНА

Принцип метода. Этот метод основан на выделении из карбонатных почв фосфатов кальция, аммония и органических соединений фосфора, раствори­мых в 1%-ном растворе углекислого аммония.

Ход анализа. Навеску почвы в 5 г помещают в коническую колбу емкостью 200 мл и приливают 100 мл 1%-ного раствора углекисло­го аммония. Суспензию взбалтывают в течение часа на ротаторе, оставляют на сутки, затем фильтруют через складчатый беззольный фильтр.

Если вытяжка окрашена органическим веществом, она должна быть обесцвечена. Для этого 5-20 мл раствора, в зависимости от концентрации в нем фосфатов, помещают в коническую колбу, до­бавляют 2 мл разбавленной серной кислоты (150 мл конц. H2SO4 в 1 л) и 1 мл 0,5-нормального раствора КМnО4 кипятят две минуты (считая от начала закипания). Избыток перманганата обесцвечива­ют добавлением к горячему раствору 1 мл 10%-ного раствора глю­козы (не снимая с плитки). После этого содержимое колбы охлаж­дают. Затем избыток серной кислоты нейтрализуют 10%-ным ра­створом NH4OH в присутствии трех капель индикатора бета-динитрофенола до появления светло-желтой окраски.

Если почвенные вытяжки не окрашены, то проводят только ней­трализацию углекислого аммония раствором H2SO4 (150 мл/л) до слабо-желтого окрашивания с тремя каплями бета-динитрофенола. Бесцветную нейтральную вытяжку количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл молибденового реактива, воду до метки, взбалтывают с 5-6 каплями раствора хлористого олова, после чего колбочки вновь взбалтывают, затем раствор колориметрируют на ФЭКе при красном светофильтре. Парал­лельно с вытяжкой готовят шкалу образцовых растворов. В мерные колбочки на 50 мл берут 1, 5, 10, 15, 20 мл образцовых растворов - KH2PO4 (в 1 мл содержится 0,005 мг Р2О5), добавляют 3 капли бета-динитрофенола и 1%-ный раствор серной кислоты до слабо-желто­го окрашивания. Затем добавляют 2 мл молибденового реактива и доливают водой до метки, после чего прибавляют 5-6 капель раство­ра хлористого олова и взбалтывают. При наличии фосфора вытяжка окрашивается в голубой цвет. По истечении 5 мин. проводят колориметрирование растворов на ФЭКе.

По показаниям колориметра и концентрации Р2О5 в образцовых растворах строят калибровочный график, с помощью которого на­ходят содержание Р2О5 в мг/100 г почвы (см. определение усвояе­мой фосфорной кислоты по Ф. Чирикову).

Рекомендуется определить обеспеченность карбонатных почв подвижным фосфором. Для этого следует воспользоваться данны­ми табл. 7. 

Определение подвижного калия

В оставшейся вытяжке определяют калий на пламенном фото­метре.

Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов

Исходный раствор: 0,792 г KCI растворяют в 1%-ном растворе углекислого аммония с рН-9 и доводят этим раствором объем до 1 л. Раствор содержит 0,5 мг/мл К2О. Для приготовления рабочей шкалы в 7 мерных колб на 500 мл отбирают указанный в табл. 9 объем ис­ходного раствора KCI. Растворы доводят до метки 1%-ным углекис­лым аммонием. Шкалу используют для калибровки фотометра.

Таблица 9

Шкала для определения подвижных форм калия по Мачигину

Показатель	Номер образцового pаствора
1	2	3	4	5	6	7
Объем исходного раcтвора, мл	0	1	3	3	10	20	30
Концентрация,  К2O мг/л	0	1,0	3,0	5г0	10,0	20,0	30,0
Содержание К2O в почве, мг/кг	0	20	60	100	200	400	600

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ ФОСФАТОВ

ПОЧВЫ В МОЛИБДАТНОЙ ВЫТЯЖКЕ

Преобладающее количество фосфора в почве содержиится в виде минераль­ных соединений, главным образом фосфорнокислых солей кальция, магния, алюминия и железа. Органические соединения фосфора имеют небольшой удель­ный вес в фосфатном балансе почв. Различные фосфаты неодинаково доступны для растений. Наиболее доступны одно - и двухзамещенные фосфаты щелочных и  щелочноземельных металлов. Менее усвояемы основные фосфаты полуторных окислов и трехкальциевый фосфат. Усвоение тех или иных соединений фосфора зависит от биологических особенностей культуры, реакции почвенного раст­вора, влажности почвы и соотношения в ней различных катионов и анионов.

Химический анализ почв позволяет определить содержание в них доступ­ных форм фосфора. Существующие методы определения доступного фосфора еще очень несовершенны: они дают условные показатели. Для извлечения фосфора из почвы используют растворы минеральных и органических кислот, щелочей, буферные смеси.

В процессе высвобождения подвижных фосфатов почв растворителем реакции идут в двух противоположных направлениях: наряду с переводом фосфорной кислоты в раствор происходит связывание ее в нерастворимые соединения. Для исключения обратного поглощения фосфора составными частями почвы бы­ло предложено добавлять в экстрагирующий раствор небольшое количество молибдата аммония, который в процессе экстракции фосфатов связывает их в комплексное соединение.

Принцип метода. Для извлечения подвижных фосфатов и получения Прозрачной вытяжки используют раствор 0,5% К2SO4 + 0,5%  (NH4)2MoO4 /pH-5,05/. Метод может быть использован для кислых, слабокислых и нейтральных почв. На карбонатных почвах результаты получаются заниженными. В вытяжку пере­ходят наиболее доступные растениям формы фосфора. Время взаимодействия почвы и раствора 1 час, отношение почва: раствор = 1:25.

Подвижные фосфаты в вытяжке определяют колориметрическим методом с образованием "молибденовой сини" в кислой среде при добавлении восстановителя SnС12 /двухлористого олова/. При добавлении реактивов учитывают коли­чество молибдена в экстрагирующем растворе.

Ход определения

1. На технических весах берут навеску почвы 2 г, помещают в коническую колбу на 250 мл. Цилиндром приливают 50 мл молибдатного раствора.

2. Встряхивают на ротаторе в течение 1 часа.

3. Фильтруют через плотный фильтр в коническую колбу на 100 мл.

4. Пипеткой берут 5 мл вытяжки в мерную колбу на 50 мл, приливают 30 мл H2O, 1 мл 2,5% молибдата аммония, 2 мл разбавленной H2SO4/

5. Доводят водой до метки, перемешивают. Из капельницы прибавляют 3 капли двухлористого олова, перемешивают.

6. Колориметрируют через 10 – 15 минут, не позже, чем через 30 минут. Кюветы 20 мм, светофильтр - красный.

7. Нулевой раствор: в мерную колбу на 50 мл наливают 30 – 40 мл H2O, 2 мл 2.5% молибдата аммония, 2 мл разбавленной H2SO4, воды до метки, перемешивают, 3 капли двухлористого олова, перемешивают.

8. Шкала образцовых растворов: в 5 мерных колб на 50 мл наливают из бюретки соответственно  1, 2, 3, 4, 5 мл образцового раствора KH2PO4. Содержание P2O5  в 1 мл – 0,01 мг. Приливают в каждую колбу 30 – 40 мл воды, 2 мл 2,5% молибдата аммония, 2 мл разбавленной H2SO4, воды до метки, перемешивают, 3 капли двухлористого олова. Через 10 - 15 минут  колориметрируют.

Номер колбы	Количество мл образцового раствора	Концентрация P2O5, мг/50 мл	Оптическая плотность
1	1 мл	0,01
2	2 мл	0.02
3	3 мл	0,03
4	4 мл	0,04
5	5 мл	0,05
Почвенная вытяжка

9. По величинам оптической плотности и концентрации образцовых растворов строят калибровочный график.

10. По калибровочному графику находят концентрацию P2O5 в исследуемом растворе.

Расчет:

Подвижный фософор (P2O5)  , мг/кг почвы = С * 1000 : n

С – концентрация P2O5 в мг/50 мл,

n – навеска почвы в граммах в объеме вытяжки, взятом для колориметрирования,

1000 – для пересчета на 1 кг почвы.

Оценка полученных результатов

При содержании: менее 40 мг/кг  – обеспеченность очень низкая

                40 – 100 мг/гк  – обеспеченность низкая

                101 – 200 мг/кг – обеспеченность средняя

                201 – и более  – обеспеченность высокая.

  АНАЛИЗ УДОБРЕНИЙ

Распознавание минеральных удобрений по качественным реакциям

       Чтобы избежать ошибок при использовании удобрений, необходимо уметь определить с помощью качественных реакций любое минеральное удобрение.

       

Основные реакции для качественного анализа удобрений:

1) на растворимость в воде

2) на раскаленном угле

3) с BaCl2

4) с AgNO3

5) со щелочью

6) с кислотой

7) на лакмусовую бумагу

8) с дифениламином

Начинают анализ удобрения с описания его внешнего вида (кристаллы, гранулы, порошок и т. д.)

1) Проба на растворимость в воде

В пробирку насыпают ложечкой1 – 2 г удобрения и приливают до половины пробирки воды, взбалтывают. Можно подогреть на горелке.

По растворимости в воде удобрения можно разделить на 2 группы:

1-я – хорошо растворимые, если половина или большая часть взятого количества удобрения растворяется в воде. Сюда относятся азотные удобрения (кроме цианамида кальция) и калийные.

2-я – плохо растворимые, если растворяется менее Ѕ взятого удобрения. Это фосфорные и известковые удобрения.

2) Проба на раскаленном угле

Древесный уголь раскаляют на газовой горелке, раздувают и насыпают на него небольшое количество удобрения. Наблюдают за быстротой сгорания, цветом пламени, запахом.