Физико-химические методы исследования. Методические указания к (стр. 2 )

1.        Вилков методы исследования в химии. Структурные методы и оптическая спектроскопия: учебник для хим. спец. вузов / , . – М.: Высш. шк., 1987. – 367 с.

2. …

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТЕХНОЛОГИИ И ДИЗАЙНА»

РЕГИОНАЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ НЕПРЕРЫВНОГО

ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

Кафедра химической технологии и дизайна текстиля

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА

по дисциплине «Физико-химические методы исследования»

Вариант__

Тема:____________________________________________________________

Работу выполнил

студент группы ________________ 

Санкт-Петербург

20 __

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

       Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа и экспертизы товаров знакомит студентов-товароведов с приемами анализа и экспертизы качества текстильных материалов из натуральных и химических волокон, с основами физико-химических методов, используемых в товароведческой практике, а также с методиками определения показателей качества отделки и прочности окраски.

       Ход и результаты каждой проделанной работы студенты должны записывать в лабораторный журнал, отвечать на поставленные вопросы, сделать краткие выводы, вклеить образцы текстильных материалов.

Выполнив все лабораторные и контрольные работы, студенты сдают зачет.

       Студенты допускаются к выполнению заданий практикума только после ознакомления с правилами работы в химической лаборатории и инструкцией по технике безопасности. Студенты обязаны выполнять следующие основные требования:

не приступать к выполнению работы, не усвоив ее содержания по описанию или из объяснений преподавателя; взяв для опыта реактив из стеклянного сосуда, закрыть его пробкой и поставить на место в вытяжном шкафу. Сосуды с реактивами не уносить на рабочее место; бумагу, волокнистые материалы, остатки реактивов выбрасывать в специальные контейнеры; по окончании занятий привести в порядок рабочее место; бережно относиться к химической посуде, приборам, реактивам; аккуратно обращаться с ртутными термометрами; остатки концентрированных растворов кислот, щелочей и органических растворителей  сливать в соответствующие емкости.

СВОЙСТВА И РАСПОЗНАВАНИЕ ВОЛОКОН

Лабораторная работа №1  - Распознавание волокон методами физико-химического анализа

Волокна, перерабатываемые в текстильной промышленности, по происхождению делятся на две группы – природные и химические. Природные подразделяются на волокна растительного (хлопок, лен) и животного (шерсть, натуральный шелк) происхождения.

       К химическим волокнам относятся:

-искусственные (полученные из природных полимеров, например, целлюлозы) – вискозные, медноаммиачные, диацетатные, триацетатные;

-синтетические (полученные из синтетических полимеров, например, полиамидов, полиэфиров, полиакрилонитрила) – капрон, лавсан, нитрон.

       Волокна различаются по химическим, физико-химическим, механическим и эксплуатационным свойствам.        Под химическими свойствами текстильных волокон понимают отношение волокон к действию различных реактивов (кислот, щелочей, окислителей, восстановителей, органических растворителей). Данные о химических свойствах позволяют в практических условиях правильно выбрать технологические процессы отделки тканей и дают возможность распознать вид волокна. Волокна обычно распознают несколькими способами: по поведению в пламени,  по характерным цветным реакциям и по химическим свойствам. Проба на горение является предварительным исследованием и позволяет определить класс волокна. Присутствие на волокне красителей, отделочных препаратов может искажать ожидаемые результаты наблюдений.

       После ознакомления с химическими свойствами волокон и методами их распознавания, студенты выполняют контрольную работу, в которой самостоятельно определяют вид волокна. Контрольные образцы получают у лаборанта. Ход анализа, наблюдения и результаты записывают в рабочую тетрадь.

Таблица 1. ХОД АНАЛИЗА ВОЛОКОН

Поведение при горении
Волокно горит, после вынесения из пламени горение продолжается. Зола легкая, серого цвета с запахом жженой бумаги – хлопок, лен, медноаммиачное - вискозное	Волокно горит, после вынесения из пламени горение прекращается. Зола в виде запекшегося черного комочка с запахом жженого рога – шерсть, натуральный шелк	Волокно горит или плохо горит с образованием черного шарика неправильной формы – ацетатные волокна, хлорин, нитрон	Волокно горит и плавится с образованием светлого или буроватого шарика, затвердевающего при охлаждении – капрон, анид, лавсан, винол
Действие концентрированной соляной кислоты HCl	Действие ацетона при 20 °С	Действие концентрированной муравьиной кислоты НСООН
Волокно не растворяется - хлопок	Волокно растворяется – вискозное, медноаммиачное	Волокно растворяется – натуральный шелк	Волокно не растворяется - шерсть	Волокно растворяется – диацетатное, хлорин	Волокно не растворяется – триацетатное, нитрон	Волокно растворяется – капрон, анид, винол. Раствор вылить в холодную воду	Волокно не растворяется – лавсан
Действие 16 %-ного NaOH	Действие 5 %-ного NaOH при 100 °С, после растворения волокон добавить к раствору несколько капель уксуснокислого свинца	Действие метиленхлорида при 20 °С	Действие кипящей ледяной СН3СООН	Действие 40 %-ного NaOH при 100 °С. Волокно растворяется - лавсан
Волокно набухает и укорачивается – лен, хлопок	Волокно набухает с образованием студнеобразной массы – вискозное, медноаммиачное	Волокно растворяется - триацетатное	Волокно не растворяется - нитрон	Волокно не растворяется - винол	Волокно растворяется –капрон, частично растворяется - анид
Обработка раствором K4Fe(CN)6, промывка, обработка раствором CuSO4	Обработка смесью растворов родамина и прямого чисто-голубого при 25°С в течение 10 мин	Образуется белый осадок – натуральный шелк	Образуется черный осадок - шерсть	Действие кипящего диметилформамида
Волокно окрашивается в кирпично-красный цвет - лен	Волокно не окрашивается - хлопок	Волокно окрашивается в голубой или фиолетовый цвет – медно-аммиачное	Волокно окрашивается в красноватый цвет - вискозное	Волокно растворяется - капрон	Волокно не растворяется - анид

2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА В ПРОЦЕССАХ ПОДГОТОВКИ ТЕКСТИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ К КРАШЕНИЮ И ПЕЧАТАНИЮ

Все волокнистые материалы в суровом виде содержат естественные и искусственные (технологические) примеси. Наличие примесей придает поверхности волокна гидрофобные свойства, препятствует глубокому и равномерному прокрашиванию текстильных изделий, ухудшает их внешний вид и свойства. Поэтому перед крашением или печатанием волокнистые материалы из натуральных волокон подвергают предварительной подготовке. В процессе подготовки волокна очищаются от примесей, приобретают высокие капиллярные свойства и белизну. Технология подготовки определяется свойствами волокон и характером примесей.

Суровые хлопчатобумажные материалы плохо смачиваются водой, так как этому препятствуют естественные примеси (воскообразные, азотсодержащие, пектиновые вещества). Процесс подготовки хлопчатобумажных материалов слагается из ряда последовательных операций:

расшлихтовки – удаления технологических примесей в виде шлихты; щелочной отварки -  процесса удаления большей части естественных примесей целлюлозы; беления – обесцвечивания естественных красящих веществ (пигментов); мерсеризации, в результате которой нити и пряжа приобретают блеск, волокно становится более прочным, повышается их способность к окрашиванию.

Белизна – один из важных показателей качества отбеленных текстильных материалов. Показатель белизны характеризует степень приближения коэффициента отражения белой поверхности к эталону белизны. Белизна хорошо отбеленных химическими отбеливателями хлопчатобумажных материалов должна составлять 82 – 85 %, применение оптических отбеливателей позволяет получить белизну выше 100 %.

Лабораторная работа №2

Определение показателей белизны хлопчатобумажных материалов  спектрофотометрическим методом. Определение концентрации перекиси водорода в рабочем растворе методом титрования.

Цель работы: придание высокой и устойчивой белизны хлопчатобумажным материалам за счет обесцвечивания естественных красящих веществ, содержащихся в волокне.

Для проведения работы  имеются растворы следующих веществ: пероксида водорода (Н2О2) – 1 %, силиката натрия (Na2SiO3) – 10 %, гидроксида натрия (NaOH) – 1 %, смачивателя ОП-10 – 0,1 %.

Рецепт отбеливающего раствора, г/л:

Пероксид водорода                -1;

Силикат натрия                -10;

Гидроксид натрия                -1;

Смачиватель                        -0,15;

Вода                                -Х.

Модуль ванны МВ – 20.

После приготовления рабочего раствора из него отбирают пробу 5 мл, помещают в коническую колбу на 100 мл и проводят определение концентрации перекиси водорода йодометрическим методом. Сущность этого метода заключается в том, что при взаимодействии с йодистым калием перекись водорода выступает как окислитель, т. е. в присутствии серной кислоты вытесняет йод из KJ по реакции: