Физико-химические методы исследования. Методические указания к (стр. 3 )

H2O2 + 2KJ + H2SO4 → 2H2O + J2 + K2SO4

Количество выделившегося йода эквивалентно количеству перекиси водорода и определяется титрованием раствором тиосульфата натрия.

К отобранной пробе раствора перекиси добавляют 10 мл 10 %-ного раствора KJ, 10 мл раствора H2SO4 (в отношении с водой 1:3) и 3 капли 10 %-ного раствора молибдата аммония (NH4)2MoO4. Выделившийся йод сразу после перемешивания титровать 0,1 н. раствором тиосульфата натрия Na2S2O3 до соломенно-желтого окрашивания, затем добавить несколько капель 1 %-ного раствора крахмала и титровать дальше до полного обесцвечивания раствора.

Концентрацию перекиси водорода в растворе (г/л) рассчитывают по формуле:

С =	V1 ∙ K ∙ 0,0017 ∙ 1000
V

где V1 – объем 0,1 н. раствора Na2S2O3, пошедшего на титрование, мл; К – фактор нормальности тиосульфата натрия; 0,0017 – титр 0,1 н. раствора Н2О2;  V – объем раствора, взятый для титрования, мл.

Образец из хлопчатобумажного отваренного волокна или полотна погружают в оставшийся раствор пероксида водорода при комнатной температуре. Затем раствор нагревают до 85 °С. Для поддержания температуры в процессе беления на уровне 80 – 85 °С пользуются термометром. Продолжительность беления – 60 мин. Во время беления текстильный материал периодически переворачивают. По окончании процесса беления снова отбирают пробу перекисного раствора и титруют для определения остаточной концентрации перекиси. Образцы текстильных материалов промывают сначала горячей, затем холодной водой до полного удаления щелочи, отжимают и высушивают.

После этого определяют показатель белизны по ГОСТ Р ИСО 105-J02-99. Для этого определяют коэффициент отражения отбеленного образца R, % по сравнению с отваренным на спектрофотометре Color I5 и делают вывод об эффективности процесса отбеливания.

3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА В ПРОЦЕССАХ КРАШЕНИЯ ТЕКСТИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Выбор способа крашения и класса красителей определяется природой волокна и требованиями к качеству окраски.

Процесс крашения и достигнутый результат зависят от концентрации красителя в ванне, температуры, рН среды (кислая или щелочная), содержания электролита и вспомогательных веществ, степени подготовки волокна.

Анализ окрашенных соединений в растворе проводят методами абсорбционной спектроскопии. Химические соединения обладают избирательным поглощением падающего света. Спектр поглощения (зависимость величины поглощения от длины волны света) является характеристикой вещества и меняется при изменении его состояния.

Колориметрический анализ основан на законе Бугера-Ламберта-Бера, согласно которому оптическая плотность D раствора прямо пропорциональна концентрации С поглощающего вещества, толщине слоя L раствора и молярному коэффициенту е поглощения при длине волне света л:

D = е C L

При колориметрическом анализе расчет выполняют на основании данных, полученных с помощью спектральных кривых поглощения и градуировочных графиков, отражающих зависимость оптической плотности раствора от его концентрации. Отклонения от основного закона светопоглощения обычно связано с агрегированием молекул красителей в концентрированных растворах.

Существующие методы анализа красителей на волокне можно разбить на две группы: физические и химические. Наиболее объективным из физических методов определения красителя на волокне является спектроскопический, основанный на получении характерных спектров поглощения растворов красителей, снятых с волокон. Определение красителей химическими методами осуществляется проведением систематического анализа красителя на волокне. Цвет, оттенок и яркость окраски испытуемого образца могут указывать на принадлежность красителя к тому или иному классу. Если исследуемая ткань состоит из различно окрашенных нитей основы и утка, то их отделяют и исследуют по раздельности. У напечатанных образцов вырезают те участки, которые необходимо исследовать.

Лабораторная работа №3

Определение концентрации красителя в растворе

Цель работы: приобретение навыков анализа окрашенных растворов

Содержание красителя в растворе определяют колориметрическим методом сравнения с помощью фотоэлектроколориметра оптической плотности исследуемого раствора и раствора с известной концентрацией красителя.

Для этого 10 мл испытуемого раствора вносят в мерную колбу, объем полученного раствора доводят до 1 л. Из полученного раствора отбирают пипеткой 10 мл и разбавляют до 100 мл. Полученный разбавленный раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре. Содержание красителя в растворе определяют по градуировочному графику.

Для получения градуировочного графика навеску красителя 1 г, взвешенную на аналитических весах, растворяют в воде и переносят в мерную колбу на 1000 мл. Доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Далее отбирают 1, 2, и 5 мл полученного раствора и разбавляют водой в колбе на 100 мл. Затем колориметрируют полученные растворы с известной концентрацией и строят градуировочный график.

Лабораторная работа №4

Определение устойчивости окраски к стирке

Цель работы: определение влияния класса красителя на показатели  устойчивости окраски к стирке.

Для проведения работы имеются: образцы трикотажных полотен, окрашенных прямыми и активными красителями, раствор мыла олеинового 5 г/л, раствор мыла олеинового 5 г/л и соды кальцинированной 2 г/л.

       Оценка устойчивости окраски к стирке проводится по ГОСТ 9733.4-83. Для этого от окрашенной ткани вырезают образец размером около 5х4 см. На лицевую сторону каждого образца испытуемой ткани накладывают равную ему по размеру полоску из того же волокна, что и испытуемая ткань, или из волокна, преобладающего в смеси; другой образец – из волокна, приведенного в табл.2. Составленный таким образом сложный образец сшивают по всему периметру белыми хлопчатобумажными нитками и взвешивают.

Таблица 2

Первый образец	Второй образец для 1,2,3 стирок	Второй образец для 4 стирки	Второй образец для 5 стирки
Хлопок	Вискоза	Вискоза	Вискоза
Шерсть	Хлопок	-	-
Шелк натуральный	Хлопок	Хлопок	-
Лен	Хлопок	Хлопок  или вискоза	Хлопок или вискоза
Вискоза	Хлопок	Хлопок	Хлопок
Ацетат	Вискоза	Вискоза	-
Триацетат	Вискоза	Вискоза	-
Полиамид	Шерсть или вискоза	Хлопок или вискоза	Хлопок или вискоза
Полиэфир	Шерсть или хлопок	Хлопок или вискоза	Хлопок или вискоза
Полиакрилонитрил	Шерсть или хлопок	Хлопок или вискоза	Хлопок или вискоза

Состав растворов для стирок, условия проведения испытания и модуль ванны в зависимости от метода испытания указаны в табл.3. Приготовленные составные образцы помещают в стеклянные стаканчики, заливают раствором, предварительно нагретым до соответствующей температуры, и обрабатывают при перемешивании в условиях, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Номер стирки	Состав стирального раствора, г/л	Температура, ˚С	Время, мин	Модуль ванны
1	Мыло - 5	40±2	30	50
2	Мыло - 5	50±2	45	50
3	Мыло - 5	60±2	30	50
4	Мыло – 5 Сода  - 2	95±2	30	50
5	Мыло – 5 Сода  - 2	95±2	240	50

По окончании испытания образцы вынимают, дважды прополаскивают в холодной воде, затем в холодной проточной воде в течение 10 мин, после этого их отжимают, расшивают, оставляя шов с короткой стороны, и сушат так, чтобы части сложного образца не соприкасались между собой и были защищены от прямого солнечного света.

Для оценки устойчивости окраски нужно иметь: окрашенные образцы до и после их испытания, отрезки белой ткани, подвергавшиеся испытанию вместе с окрашенными образцами, шкалы эталонов. Оценку устойчивости окраски проводят при рассеянном свете на сером фоне визуальным сравнением контраста образцов до и после испытания по сравнению с серыми эталонами. Устойчивость окраски к воздействию водных растворов оценивают баллами: 1,2,3,4,5. Иногда допускается оценка двумя баллами, если контраст находится между двумя эталонами, например 3-4. При оценке устойчивости окрасок в сложных образцах принимается во внимание изменение лицевой стороны окрашенного образца и степень закрашивания той стороны белого образца, которая была обращена при испытании к окрашенному образцу. Оценка прочности окраски записывается следующим образом: степень изменения цвета исходного образца/степень закрашивания образца из аналогичной ткани/ закрашивание образца смежной ткани, например 4/4/3.

Лабораторная работа №5

Качественный анализ красителя в порошке

Цель работы: приобретение навыков распознавания класса красителя.

В практике крашения часто возникает необходимость распознать краситель неизвестного состава по его химическим свойствам и по отношению к различным волокнам.

Для этого прежде всего необходимо установить растворимость продукта в воде и его однородность. Для проверки однородности красителя небольшое количество порошка нужно сдуть с кончика шпателя на лист фильтровальной бумаги, смоченный  водой. Крупинки красителя, растворяясь на влажной фильтровальной бумаге, образуют окрашенные пятна одного цвета. Если же испытуемый порошок содержит смесь красителей разного цвета, то на влажной фильтровальной бумаге обозначатся пятна разного цвета. Затем небольшое количество красителя (0,5 г) растворить в пробирке (или стаканчике) в 50 мл воды при 20° С и при кипении. Полное растворение в воде проверяют по капле полученного раствора на фильтровальной бумаге. При полном растворении продукта на фильтровальной бумаге образуется однородно окрашенное пятно (без крапин).