Определение подлинности лекарственных препаратов на основе салициловой кислоты.
ОПЫТ №1.
Оборудование: штатив для пробирок; пробирка – 4шт.; мерный цилиндр; воронка; весы технические, бюкс – 1шт.
Реактивы: вода дистиллированная; FeCl3(р-р); CH3COOH(р-р); HCl(р-р); анализируемые препараты: – №1 – салициловая кислота – химический реактив; №2 – лекарственный препарат Салициловая кислота – раствор для наружного применения спиртовой 1%; №3 – лекарственный препарат Салициловая кислота – раствор для наружного применения спиртовой 2%; №4 – лекарственный препарат Салициловая мазь 2%.
Проведение анализа:
1. Приготовление проб к анализу. Препараты №1 и №2 – взвешивали на технических весах 0,01г. препарата и растворяли в 10мл дистиллированной воды.
2. Проведение качественного анализа
В пронумерованные пробирки наливали по 2 мл анализируемых препаратов, добавляли 2-3 капли раствора хлорида железа (III), наблюдали появление фиолетового окрашивания. При добавлении 30%-ного раствора уксусной кислоты окраска растворов не изменялась, а после добавления раствора соляной кислоты постепенно исчезала и в пробирках образовывались белые хлопья осадка.
ОПЫТ №2.
Оборудование: штатив для пробирок; пробирка – 4шт.; мерный цилиндр; воронка; газоотводная трубка.
Реактивы: вода дистиллированная; H2SO4 (р-р); Ca(OH)2 (р-р); анализируемые препараты: – №1 – салициловая кислота – химический реактив; №2 – лекарственный препарат Салициловая кислота – раствор для наружного применения спиртовой 1%; №3 – лекарственный препарат Салициловая кислота – раствор для наружного применения спиртовой 2%; №4 – лекарственный препарат Салициловая мазь 2%.
Проведение анализа:
1.Пробы для анализа готовим как в Опыте №1.
2.В пронумерованные пробирки наливаем по 1,0 мл анализируемых препаратов, добавляем по 2 мл серной кислоты концентрированной и нагреваем, выделяющийся газ пропускаем через раствор гидроксида кальция. Наблюдаем помутнение раствора.
Вывод: во всех анализируемых препаратах содержится салициловая кислота.
Определение подлинности лекарственных препаратов на основе ацетилсалициловой кислоты.
ОПЫТ №3.
Оборудование: штатив для пробирок; пробирка – 4шт.; мерный цилиндр; воронка; весы технические, бюкс – 1шт, спиртовка, зажим для пробирок, спички.
Реактивы: вода дистиллированная; NaOH(р-р); H2SO4 (р-р); FeCl3(р-р); №1 - ацетилсалициловая кислота – таблетки 0,5г; №2 - ацетилсалициловая кислота МС – таблетки 0,5г; №3 – Аспирин экспресс – шипучие таблетки; №4 – Кардиомагнил.
Проведение анализа:
1. Приготовление проб к анализу. В ступке измельчали анализируемые препараты. Взвешивали на технических весах по 0,5г. каждого препарата.
2. Проведение качественного анализа
0,5 г препарата переносили в пробирку и кипятили в течение 3 мин с 5 мл раствора натрия гидроксида, охлаждали, нейтрализовали 16 % раствором серной кислоты. Наблюдали образование белого кристаллического осадка. К осадку прибавляли 0,1 мл раствора железа(III) хлорида. Наблюдали появление фиолетового окрашивания.
ОПЫТ №4.
Оборудование: штатив для пробирок; пробирка – 4шт.; мерный цилиндр; воронка; ступка с пестиком.
Реактивы: вода дистиллированная; H2SO4 (р-р); Ca(OH)2 (р-р); анализируемые препараты: – №1 - ацетилсалициловая кислота – таблетки 0,5г; №2 - ацетилсалициловая кислота МС – таблетки 0,5г; №3 – Аспирин экспресс – шипучие таблетки; №4 – Кардиомагнил.
Проведение анализа:
1. Приготовление проб к анализу. Взвешивали на технических весах по 0,2г. каждого предварительно измельченного препарата.
2. Качественная реакция. К 0,2 г препарата прибавляли 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивали, прибавляли 0,1 мл воды. Появлялся слабый запах уксусной кислоты.
Количественное определение салициловой кислоты в исследуемых препаратах методом прямой алкалиметрии.
Приготовление рабочего раствора NaOH из фиксанала.Оборудование: боек; колба на 1дм3; воронка, промывалка.
Реактивы: фиксанал 0,1М NaOH; дистиллированная вода.
Количественно перенесли содержание ампулы с фиксаналом 0,1М NaOH в мерную колбу на 1дм3, ампулу тщательно сполоснули дистиллированной водой и довели объем до метки. Закрыли пробкой и перемешали.
2. Количественное определение содержания салициловой и ацетилсалициловой кислот в исследуемых препаратах
Оборудование: мерная колба 500 см3; мерные колбы на 100, 50 мл; мерные пипетки 10 мл; конические колбы для титрования; бюретки на 25 мл; воронка.
Реактивы: 0,1М раствор гидроксида натрия; фенолфталеин; этанол 96%; анализируемые препараты.
Проведение эксперимента.
Для анализа приготовили спиртовые растворы салициловой кислоты.
С помощью градуировочной пипетки отбираем по 2мл каждого препарата, добавляем по 10 мл дистиллированной воды. Раствор перемешиваем, добавляем еще 15 капель фенолфталеина и титруем раствором гидроксида натрия до появления розового окрашивания.
Титрование проводим еще 3 раза до получения воспроизводимых результатов. Полученные значения объемов титранта при проведении параллельных титрований заносим в таблицы 3,4.
Таблица 3. Результаты титрования салициловой кислоты
0,1М раствором гидроксида натрия.
№ препарата | Vт NaOH, мл | Vт ср NaOH, мл | ТNaOH/ C7H6O3, г/мл | Процентное содержание салициловой кислоты в препарате, % | Отклонения, % | ||
Vт1 | Vт2 | Vт3 | |||||
1 | 7,0 | 7,0 | 7,1 | 7,03 | 0,013812 | 0,97 | 3% |
2 | 7,1 | 7,1 | 7,1 | 7,1 | 0,98 | 2% | |
3 | 14,5 | 14,4 | 14,4 | 14,43 | 1,99 | 1% | |
4 | 13,6 | 13,7 | 13,7 | 13,67 | 1,88 | 3,8% |
Рассчитаем средний объем гидроксида натрия, который пошел на титрование салициловой кислоты по формуле (1):
Vт1+ Vт2 + Vт3 (3) Vср = 3
Найдем титр по определяемому веществу:
C( NaOH)•M(C7H6O3) 0,1моль/л ·138,12г/моль (4)
Т =
1000 1000
= 0,013812г/мл, где
C(NaOH) – молярная концентрация эквивалента раствора гидроксида натрия, моль/л;
M(C7H6O3) – молярная масса эквивалента раствора салициловой кислоты, г/моль.
Молярная масса эквивалента салициловой кислоты равна ее молярной массе:
М(C7H6O3) = 138,12 г/моль.
Процентное содержание салициловой кислоты в анализируемых препаратах:
Т• К•Vтср( NaOH)• 100% (5)
X%( C7H6O3) =
а( C7H6O3)
Vтср(NaOH) – средний объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, мл;
К – поправочный коэффициент, для стандарт – титров К=1;
а(C7H6O3) – масса (в г) или объем (в мл) анализируемого лекарственного препарата.
Таблица 4. Результаты титрования ацетилсалициловой кислоты
0,1М раствором гидроксида натрия.
№ препарата | Vт NaOH, мл | Vт ср NaOH, мл | ТNaOH/ C9H8O4, г/мл | Процентное содержание ацетилсалициловой кислоты в препарате, % | ||
Vт1 | Vт2 | Vт3 | ||||
1 | 2,4 | 2,4 | 2,3 | 2,37 | 0,01802 | 85,42 |
2 | 2,8 | 2,7 | 2,7 | 2,73 | 98,38 | |
3 | 2,8 | 2,8 | 2,7 | 2,77 | 99,83 | |
4 | 1,0 | 0,9 | 0,9 | 0,93 | 33,52 | |
5 | 2,0 | 2,1 | 2,0 | 2,03 | 73,16 |
Найдем титр по определяемому веществу:
C(NaOH)•M(C7H6O3) 0,1моль/л ·180,157г/моль (4)
Т =
1000 1000
= 0,0180157г/мл, где
C(NaOH) – молярная концентрация эквивалента раствора гидроксида натрия, моль/л;
M(C7H6O3) – молярная масса эквивалента раствора ацетилсалициловой кислоты, г/моль.
Молярная масса эквивалента ацетилсалициловой кислоты равна ее молярной массе:
М(C7H6O3) = 180,157 г/моль.
2.1.2. Анализируемые образцы коры ивы и методы их исследования.
В ходе исследования выяснено, что в Косино – Ухтомском районе города Москвы и Люберецком районе Московской области произрастают следующие виды ив: Ива белая, Ива козья, Ива ломкая и Ива остролистная. (Приложение 9).
Были заготовлены образцы коры анализируемых видов ивы, из нее готовились отвары. Отвары – жидкие лекарственные формы, представляющие собой водные извлечения из лекарственного растительного сырья.[11]
Кору ивы измельчали с помощью кофемолки до получения частиц размером не более 3 мм. Растительное сырье помещали в инфундирку, заранее нагретую на кипящей водяной бане в течение 15 мин, заливали водой комнатной температуры, закрывали крышкой и кипятили на кипящей водяной бане 30 мин. Затем инфундирку снимали с водяной бани, выдерживали в течение 10 мин при комнатной температуре, после чего процеживали, отжимая остаток лекарственного растительного сырья. [11]
Далее было проведено определение салицилатов в приготовленных отварах с использованием методик п.2.1.1. При взаимодействии с концентрированной серной кислотой наблюдали появление запаха уксусной кислоты, а при взаимодействии с хлоридом железа (III) цвет отваров становился сероватым.
Затем мы проводили количественное определение салидрозидов в отварах их коры ивы на спектрофотометре КФК 3 ЗОМ 3 на кафедре Химии и естествознания ГАОУ ВО МИОО.
Материалом для исследования являлись образцы коры ив 4 видов: S. albaL. (Ива белая), S. capreaL. (Ива козья), S. acutifoliaWilld. (Ива остролистная), S. fragilisL. (Ива ломкая). Сушка воздушно - теневая.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 |
