Учебно-методический комплекс дисциплины «анализ природных объектов» для специальности 5В060800 — «Экология» (стр. 3 )

1. По объектам анализа: неорганический и органический;

2. По цели: качественный и количественный.

Количественный  анализ  позволяет  установить  количественные  соотношения составных  частей  данного  соединения  или  смеси  веществ.  В  отличие  от  качественного анализа  количественный  анализ  дает  возможность  определить  содержание  отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом объекте.

Методы  качественного  и  количественного  анализа,  позволяющие  определить  в анализируемом  веществе  содержание  отдельных  элементов,  называют  элементным анализом;  функциональных  групп – функциональным  анализом;  индивидуальных химических  соединений,  характеризующихся  определенной  молекулярной  массой, – молекулярным  анализом,  отдельных  структурных ( фазовых)  составляющих гетерогенных  систем,  различающихся  по  свойствам  и  физическому  строению  и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, – фазовым анализом.

3.  По  способу  выполнения:  химические,  физические  и  физико-химические (инструментальные) методы. 

4. По массе пробы: макро– (>> 0,10г), полумикро– (0,10 – 0,01г), микро– (0.01 – 10−6 г), ультрамикроанализ (< 10−6 г).

3.

Под  методом  анализа  понимают  достаточно  универсальный  и  теоретически обоснованный  способ  определения  состава  веществ.  Методы  аналитической  химии позволяют  отвечать  на  вопросы  о  том,  из  чего  состоит  вещество,  какие  компоненты входят в его  состав.  Эти методы часто дают возможность узнать, в какой форме  данный компонент присутствует в веществе, например, установить  степень окисления  элемента.

Иногда возможно оценить пространственное расположение компонентов.

Задачу  аналитического  контроля  химического  состава  решают  специальные лаборатории  заводов,  предприятий,  цехов,  воинских  подразделений,  гидрометеослужбы, геологических  учреждений,  медицинских  клиник  и  т. д.  Аналитический  контроль  осуществляется комплексом  методов:  физических,  физико-химических  и  химических.  Все  методы,  в идеале,  следует  рассматривать  как  систему,  каждый  из  компонентов  которой  призван решать свой круг вопросов.

Физические  методы основаны на физических явлениях и  процессах, на измерении какого-либо  параметра  системы,  который  является  функцией  состава.  Например,  в спектральном  анализе  исследуют  спектры  излучения,  возникающие  при  внесении вещества  в  пламя  горелки  или  электрической  дуги.  По  наличию  в  спектре  линий, характерных для данных элементов, узнают об элементном составе вещества.

В  физико-химических  методах  анализа  об  элементном  составе  веществ  судят  по характерным свойствам атомов или ионов, определяемых данным методом. Например,  в хроматографии  состав  вещества  определяют  по  характерной  окраске  тонов.  Между физическими  и  физико-химическими  методами  не  всегда  можно  установить  строгую границу.  Поэтому  их  часто  объединяют  под  общим  названием  инструментальные методы. Массовый анализ  однотипных образцов при контроле  производства,  окружающей среды,  в  медицине ( например,  рутинный  каждодневный  анализ  водопроводной  воды, технологических  растворов,  готового  металла  или  удобрения)  проводится автоматическими  анализаторами  различных  типов.  Это  повышает  производительность труда,  экспрессность,  оперативность,  точность  анализа,  а,  следовательно,  повышает качество  готовой  продукции  и  уменьшает  ее  себестоимость.  Тенденция  к  возможно большему  увеличению  роли  инструментальных  методов  в  современном  анализе несомненна,  однако  и  традиционные  классические  химические  методы  широко распространены  до  настоящего  времени  и  играют  важную  роль  в  современной аналитической практике. Наибольшее значение среди химических методов анализа имеют гравиметрические  и  титриметрические.  В  основе  химических  методов  обнаружения, определения и разделения лежат химические реакции и специфические свойства веществ.

Основными достоинствами химических методов анализа являются простота выполнения и

достаточно  высокая  точность.  К  недостаткам  химических  методов  анализа  относятся большая продолжительность и высокий предел обнаружения.

Гравиметрическим ( весовым)  анализом  называют  метод  количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы,  выделенного  либо  в  элементарном  виде,  либо в  виде  соединения  определенного состава.

Расчеты  в  гравиметрическом  методе  следует  проводить  с  максимальной  точностью, которая определяется, главным образом, чувствительностью аналитических весов (0,0001

г),  поэтому  измерение  массы  проводят  также  с  указанной  точностью.  Основным инструментом являются весы.

При  титриметрическом (объемном) анализе  количество исследуемого вещества определяют  по  объему  раствора  реактива,  израсходованного  в  реакции  с  данным соединением, т. е. измерение массы (взвешивание) заменяют измерением объема. При этом к раствору исследуемого вещества или части раствора (аликвоте) постепенно прибавляют раствор  точно  известной  концентрации  до  тех  пор,  пока  вещества  не  прореагируют полностью. Этот процесс называют титрованием.

Способы титрования:

1. Прямое  титрование.  При  прямом  титровании  титрант  непосредственно  добавляют к титруемому веществу.

2.  Обратное  титрование ( с  избытком),  используется  при  медленно  протекающей реакции.  Если  скорость  реакции  мала,  или  не  удается  подобрать  индикатор,  или наблюдаются  побочные  эффекты,  например  потери  определяемого  вещества  вследствие летучести, можно использовать прием обратного титрования: добавить к определяемому веществу  заведомый  избыток  титранта  Т

4.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Хроматография – наиболее часто используемый аналитический метод. Новейшими хроматографическими методами можно определять газообразные, жидкие и твердые вещества с молекулярной массой от единиц до 106. Это могут быть изотопы водорода, ионы металлов, синтетические полимеры, белки и др. С помощью хроматографии получена обширная информация о строении и свойствах органических соединений многих классов.

Хроматография – это физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной. Неподвижной фазой (стационарной) обычно служит твердое вещество (его часто называют сорбентом) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.

Метод позволяет разделять многокомпонентную смесь, идентифицировать компоненты и определять ее количественный состав.

Хроматографические методы классифицируют по следующим признакам:

а) по агрегатному состоянию смеси, в котором производят ее разделение на компоненты – газовая, жидкостная и газожидкостная хроматография;

б) по механизму разделения – адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная, окислительно-восстановительная, адсорбционно - комплексообразовательная хроматография;

в) по форме проведения хроматографического процесса – колоночная, капиллярная, плоскостная (бумажная, тонкослойная и мембранная).

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

В основе химических методов обнаружения и определения лежат химические реакции трех типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные и комплексообразования. Иногда они сопровождаются изменением агрегатного состояния компонентов. Наибольшее значение среди химических методов имеют гравиметрический и титриметрический. Эти аналитические методы называются классическими. Критериями пригодности химической реакции как основы аналитического метода в большинстве случаев являются полнота протекания и большая скорость.

Гравиметрические методы.

Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Чаще всего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения (методы отгонки). В ряде случаев гравиметрия – лучший способ решения аналитической задачи. Это абсолютный (эталонный) метод.

Недостатком гравиметрический методов является длительность определения, особенно при серийных анализах большого числа проб, а так же неселективность – реагенты-осадители за небольшим исключением редко бывают специфичны. Поэтому часто необходимы предварительные разделения.