Из методов определения поверхностного натяжения рассмотрим следующие три:
а) метод наибольшего давления образования пузырьков (прибор Ребиндера);
б) метод счета капель (сталагмометр);
в) метод капиллярного поднятия жидкости.
Вопросы для самоконтроля:
Какие основные признаки характерны для всех дисперсных и коллоидных систем?
2. Самопроизвольные процессы в поверхности раздела фаз.?
3. Какие методы определения поверхностного (межфазного) натяжения на
жидких и твердых поверхностях вы знаете?
Рекомендуемая литература:
1. Количественный анализ. –Москва: Химия, 1972.
2. Курс аналитической химии. –Москва: ВШ, 1977.
3. Курс физической химии. –Москва: ВШ, 1978.
4. Курс коллоидной химии. М.: Химия, 1989
3 ЛАБОРАТОРНЫЕ ЗАНЯТИЯ
Структура лабораторного занятия:
Лабораторное занятие 1. Химическая посуда, техника измерения объемов и масс. Перекристаллизация. Взвешивание.
Цель занятия: Ознакомление с химической посудой применяемой при проведении в аналитической химии; подготовка посуды к анализу; точное измерение объемов одного или обоих реагирующих растворов и масс.
Методика проведения работы:
1. Для ознакомления с химической посудой необходимо зарисовать все химические посуды применяемые для проведения лабораторных работ по химическому анализу.
2. Стеклянная посуда
3. Фарфоровая и глиняная посуда
4. Обращение с химической посудой
5. Мытье посуды и приборов
6. Техника измерения объемов и масс
7. Аналитические весы, устройство. Взвешивание.
Вопросы для самопроверки и защиты лабораторной работы:
1. Правило пользования с мерными посудами?
2. Как проводят измерение объема пипетки?
3. Техника взвешивания на аналитических весах?
Лабораторное занятие 2. Качественный дробный анализ катионов. Анализ катионов I, II, III аналитической группы.
Цель занятия: Ознакомиться с качественными реакциями анализа катионов группы щелочных металлов и аммония (I, II, III аналитическая группа катионов); ход анализа катионов группы щелочных металлов и аммония (I, II, III аналитическая группа катионов).
Методика проведения работы:
1. Написать частные реакции катиона I аналитической групп катионов.
2. Провести опыты, соблюдая условия проведения их, согласно методики проведения.
3. Выполнить контрольную задачу: анализ смеси катионов первой группы катионов
4. Написать частные реакции катиона II аналитической групп катионов.
5. Провести опыты, соблюдая условия проведения их, согласно методики проведения.
6. Выполнить контрольную задачу: анализ смеси катионов второй группы катионов
7. Написать частные реакции катиона III аналитической групп катионов.
2. Провести опыты, соблюдая условия проведения их, согласно методики проведения.
3. Выполнить контрольную задачу: анализ смеси катионов третьей группы катионов
Вопросы для самопроверки и защиты лабораторной работы:
1. Групповой реагент частной реакции катионов I, II, III аналитической групп катионов?
2. Реакции окисления катиона Сг3+ в СгО42- протекающие в щелочной и кислой средах.
3. Условия проведения опыта для катионов второй аналитической группы катионов?
Лабораторное занятие 3. Концентрация растворов. Вычисления в титриметрическом анализе.
Цель занятия: Ознакомиться видами выражения концентрации растворов; с техникой приготовления растворов; хранением веществ и реактивов и обращение с ними.
Методика проведения работы:
1. Сделать конспект видов выражения концентрации, определения, примеры расчета их.
2. Решение задач на тему: Вычисления в титриметрическом анализе.
Вопросы для самопроверки и защиты лабораторной работы:
1. Концентрация, выраженная в процентах, пример?
2. Что представляет собой титр приготовляемого раствора?
3. Как рассчитать нормальную концентрацию определяемого вещества?
Лабораторное занятие 4. Приготовление стандартизированного раствора хлороводородной кислоты
Цель занятия: Приготовление 100 мл стандартного раствора тетрабората натрия; приготовление 250 мл приблизительно 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты; стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия.
Методика проведения работы:
1. Готовят стандартный раствор тетрабората натрия Na2B407 ∙ 10Н2О. Эквивалентная масса соли равна 381,4:2=190,7 г/моль. Для приготовления 100 мл 0,1 н. раствора требуется 190,7∙0,1∙0,1 = 1,907 г тетрабората натрия.
2. Получают приблизительно 0,1 н. раствор хлороводородной кислоты.
Эквивалентная масса НСl равна 36,46 г/моль. Поэтому в 250 мл 0,1 н. раствора ее должно содержаться 36,46 Х 0,1∙0,25=0,912г.
Для дальнейших вычислений необходимо определить плотность
имеющейся концентрированной кислоты. Измерьте ее, опустив ареометр в цилиндр с кислотой. Допустим, плотность оказалась равна 1,179 г/см3. Из приложения IX видно, что кислота такой плотности имеет массовую долю НС1 36%. Зная это, вычислите, в какой массе концентрированной кислоты содержится нужная масса чистой НС1:
4.Для удобства титрования в другой конической колбе приготовте «свидетель». Отмерьте в нее 20 мл дистиллированной воды, прибавьте 1 каплю метилового оранжевого и 1—2 каплю кислоты. При этом раствор должен приобрести очень слабое, но заметное розовое окрашивание.
5.Тщательно вымытую бюретку дважды ополосните небольшими порциями кислоты для удаления остатков воды. Пользуясь воронкой, наполните бюретку кислотой так, чтобы мениск ее был, несколько выше нулевого деления. Заполните раствором оттянутую трубку, вытеснив из нее пузырьки воздуха. Затем уберите воронку, так как с нее может капать раствор, и, выпуская лишнюю кислоту, установите нижний край мениска на нулевом делении. В таком состоянии бюретка подготовлена к работе.
6. Чистую пипетку вместимостью 10 мл ополосните раствором тетрабората натрия и отмерьте 10,00 мл его в коническую колбу для титрования. Не выдувайте из пипетки последнюю каплю жидкости, а только прикоснитесь концом ее к стенке колбы. Прилейте к отмеренному раствору тетрабората натрия одну каплю метилового оранжевого.
7. На основание штатива положите лист белой бумаги, подставьте колбу с исходным раствором тетрабората натрия под бюретку и приступайте к титрованию, соблюдая все правила, описанные выше. Первое титрование считайте ориентировочным. Но затем добейтесь того, чтобы желтая окраска метилового оранжевого переходила в бледно-розовую от одной избыточной капли кислоты. Титрование повторяйте до получения сходящихся результатов, т. е. пока отсчеты будут отличаться друг от друга не более чем на 0,1 мл. Все результаты титрования записывайте в журнал. Из 2—3 отсчетов возьмите среднее арифметическое и вычислите нормальную концентрацию раствора кислоты.
8. Титр раствора вычислите как обычно, делением навески на объем раствора. Положим, что навеска тетрабората натрия составляла 1,8764, тогда
Т = 1,8764/100 = 0,01876 г/мл.
Нормальную концентрацию раствора найдите по формуле
N = Т 1000/Э = 0,01876∙1000/190,7 = 0,09837.
Величины титра или нормальной концентрации раствора всегда должны иметь четыре значащих цифры.
9. Вычислите нормальную концентрацию кислоты:
NHCl∙ 9,б8 =0,09837∙10,00, откуда NHCl =0,09837∙10,00/9,68 =0,1016.
Титрованный раствор хлороводородной кислоты используйте для последующих определений.
Зная нормальную концентрацию кислоты, можно вычислить и ее титр:
Т =-NЭ/1000 = 0,1016∙36,46/ 1000 = 0,003704 г/мл.
Вопросы для самопроверки и защиты лабораторной работы:
1. Рассчитайте эквивалентную массу тетрабората натрия?
2. Почему необходимо готовить «свидетель»?
3. Как рассчитать титр соляной кислоты?
Лабораторное занятие 5. Определение титра гидроксида натрия по навеске щавелевой кислоты.
Цель занятия: Определение гидроксида и карбоната натрия при совместном присуствии в растворе; оксид углерода (IV) и частично превращается в карбонат натрия: 2NaOH 4- С02 = Na2C03 + Н20. Поэтому нередко определяют содержание NaOH и Na2C03 при совместном присутствии их в растворе.
Методика проведения работы:
1. В мерную колбу вместимостью 100 мл возьмите немного анализируемого раствора, разбавьте его до метки водой, не содержащей оксида углерода (IV), и тщательно перемешайте.
2. Перенесите пипеткой 10,0 мл раствора в коническую колбу и прибавьте 4—5 капель фенолфталеина, который окрасит жидкость в малиновый цвет.
3. Титруйте ее раствором НСl до обесцвечивания, которое должно произойти от одной избыточной капли кислоты. Запишите отсчет. Затраченный объем кислоты соответствует всему определяемому гидроксиду натрия и половине карбоната натрия.
4. После этого прибавьте к титруемому раствору 1—2 капли метилового оранжевого, в результате чего содержимое колбы окрасится в желтый цвет. Не доливая кислоту в бюретку, продолжайте титровать раствор до перехода желтой окраски в бледно-розовую. Запишите второй отсчет (т. е. расход кислоты на титрование половины карбоната натрия).
5. Точное титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым повторите 2—3 раза и из сходящихся отсчетов возьмите средние данные.
6. Вычислите массы NaOH и Na2C03 в анализируемом растворе.
7. Вычислить массу карбоната натрия, содержащуюся в 0,1 л анализируемого раствора:
mN2co3 =NЭV
Вопросы для самопроверки и защиты лабораторной работы:
1. Почему возникает необходимость определения гидроксида при совместном присутствии с карбонатом?
2. Как вычислить нормальную концентрацию гидроксида натрия?
3. Как вычислить массу карбоната натрия?
Лабораторное занятие 6. Определение карбонатной жесткости воды
Цель занятия: Приготовление растворов для определения карбонатной жесткости воды; вычислить карбонатную жесткость.
Методика проведения работы:
1. Известно, что жесткость обусловлена присутствием в воде растворимых солей кальция и магния.
Карбонатная жесткость зависит от содержания в воде гидрокарбонатов кальция и магния. Она почти полностью устраняется кипячением, при котором гидрокарбонаты разлагаются:
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 |
