Диэлектрические и теплофизические свойства керамики нестехиометрических ниобатов натрия, серебра и Nb-содержащих твёрдых растворов (стр. 1 )

На правах рукописи

КРАВЧЕНКО Олег Юрьевич

ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ И ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КЕРАМИКИ НЕСТЕХИОМЕТРИЧЕСКИХ

НИОБАТОВ НАТРИЯ, СЕРЕБРА И

Nb-СОДЕРЖАЩИХ ТВЁРДЫХ РАСТВОРОВ

Специальность

01.04.07 – физика конденсированного состояния

Автореферат

на соискание ученой степени

кандидата физико-математических наук

Ростов-на-Дону

2010

Работа выполнена в отделе активных материалов Научно-исследовательского института физики федерального государственного автономного образовательного учреждения высшего профессионального образования "Южный федеральный университет"

Научный руководитель:	доктор физико-математических наук, профессор РЕЗНИЧЕНКО Лариса Андреевна
Официальные оппоненты:	доктор физико-математических наук ПАНЧЕНКО Евгений Михайлович
доктор физико-математических наук ЧЕРНОБАБОВ Андрей Иванович
Ведущая организация:	Южно-Российский государственный технический университет, г. Новочеркасск

Защита диссертации состоится «18» февраля 2011 года в 1600 часов на заседании диссертационного совета Д 212.208.05 по специальности 01.04.07 – физика конденсированного состояния при, Южном федеральном университете в здании НИИ физики ЮФУ по адресу: 344090 г. Ростов-на-Дону, пр. Стачки, 194, ауд. 411

С диссертацией можно ознакомиться в Зональной научной библиотеке Южного федерального университета по адресу: г. Ростов‑на‑Дону, ул. Пушкинская, 148

Автореферат разослан "11" января 2011 года

Отзывы на автореферат, заверенные печатью учреждения, следует направлять ученому секретарю диссертационного совета Д 212.208.05 по физико-математическим наукам при Южном федеральном университете по адресу: г. Ростов-на-Дону, пр. Стачки, 194, НИИ физики ЮФУ

Ученый секретарь диссертационного совета Д 212.208.05, канд. физ.-мат. наук, ст. науч. сотр.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Для сложных оксидов ниобия свойственно проявление трёх качеств: нестехиометрии, морфотропии и полиморфизма [1]. В наибольшей мере ими обладают ниобаты натрия (НН) и серебра (НС), характеризующиеся самым большим среди соединений кислородно-октаэдрического типа количеством разнообразных фазовых превращений (ФП) [2, 3], а также возможностью образовывать с другими соединениями (в силу широкого изоморфизма [4]) твёрдые растворы (ТР) с многочисленными последовательными морфотропными переходами различной природы [5]. Однако, библиографические сведения о влиянии отклонения от стехиометрии (по соотношению катионов) на характеристики НН единичны [6], а в случае НС - практически отсутствуют. В то же время актуальность создания объектов с высокой точностью воспроизведения заданного состава в условиях наиболее массовой обычной керамической технологии диктует необходимость установления закономерностей формирования их кристаллической структуры, микроструктуры (зёренного строения), диэлектрических, пьезоэлектрических и теплофизических свойств при широкой вариации коэффициента нестехиометрии (y) (в формулах Na1‑yNbO3‑y/2 и Ag1‑yNbO3‑y/2). Усилившийся же в последнее время интерес к бессвинцовым материалам и экологически безопасным промышленным технологиям, стимулируемый формированием в последнее время новой Европейской законодательной базы, запрещающей использование Pb в электротехнических отраслях [7], побудил нас продолжить предпринятое ранее [4, 6] изучение свойств нестехиометрических НН, НС и Nb-содержащих ТР.

Цель работы: установить закономерности формирования диэлектрических и теплофизических свойств керамик ниобата натрия, ниобата серебра с широкой вариацией коэффициента нестехиометрии и Nb-содержащих ТР.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

o  найти перспективные для исследования системы ТР и a priori аппроксимировать в них положения морфотропных областей (МО) на основе литературных данных;

o  определить оптимальные исходные реагенты, термовременные режимы синтеза и спекания, типы пластификатора, способы механической обработки, металлизации и поляризации приготовления стехиометрических и нестехиометрических керамических НН, НС и Nb-содержащих ТР для изготовления их с оптимальными воспроизводимыми электро - и теплофизическими параметрами;

o  провести комплексные исследования кристаллической структуры, микроструктуры, диэлектрических, пьезоэлектрических, теплофизических свойств, диэлектрических спектров, реверсивных характеристик полученных объектов в широком интервале внешних воздействий: температуры, частоты переменного и напряжённости постоянного электрических полей;

o  установить корреляционные связи "состав – фазовое наполнение – микроструктура – макроскопические отклики" полученных объектов;

o  выбрать перспективные составы, пригодные для дальнейшей разработки новых функциональных материалов с целью практических применений в электронной технике.

Объекты исследования:

- стехиометрические и нестехиометрические керамики составов Na1-yNbO3-y/2, Ag1-yNbO3-y/2 (0,00 ≤ y ≤ 0, 20, Dy = 0,02…0,05);

- бинарные системы твёрдых растворов (1-x)NaNbO3-xLiNbO3 (0,00 ≤ x ≤ 0,145), (1-x)NaNbO3-xKNbO3 (0,0 ≤ x ≤ 1,0) и (1-x)NaNbO3-xPbTiO3 (0,0 ≤ x ≤ 1,0, Dx = 0,01…0,025) в виде керамики.

Научная новизна основных результатов. Впервые

- найдены оптимальные условия получения ниобатов натрия и серебра с широкой вариацией коэффициента нестехиометрии (y) по обычной керамической технологии;

- комплексно исследованы фазообразование и эволюция примесных фаз при синтезе и спекании нестехиометрических Na1-yNbO3-y/2 и Ag1‑yNbO3‑y/2, кинетика рекристаллизационных процессов, зёренное строение, диэлектрические спектры, гистерезисные явления и их теплофизические свойства;

- определена протяжённость области гомогенности нестехиометрического ниобата серебра и установлено её фазовое наполнение;

- показано отличие свойств нестехиометрических ниобатов натрия и серебра и выявлены вызвавшие его причины;

- выявлено немонотонное изменение температурного гистерезиса максимума диэлектрической проницаемости с минимумом в области сосуществования двух моноклинных ячеек различной мультиплетности и сделано заключение об изменении характера ("смягчении") ФП в НН и НС составов Na1-yNbO3-y/2 и Ag1-yNbO3-y/2;

- подробно изучены диэлектрические спектры ТР на основе НН составов (Na, Li)NbO3, (Na, K)NbO3 и (Na, Pb)(Nb, Ti)O3 и установлено изменение "родности" переходов в морфотропных областях;

- изучены теплофизические свойства всех объектов на большом количестве составов и образцов каждого состава и установлена их корреляция с фазовым состоянием ТР.

Научная и практическая значимость основных результатов

Полученные в работе новые результаты о фазовой диаграмме, диэлектрических откликах и теплофизических свойствах НН и НС с широкой вариацией соотношения катионов (y-нестехиометрии) позволяют a priori прогнозировать области стабильности структуры и, как следствие, воспроизводимости практически важных характеристик. Установленные корреляционные связи "кристаллическая структура ‑ дисперсионное поведение" ТР на основе НН делают возможным целенаправленное управление величиной диэлектрической проницаемости исследуемых объектов, что может быть востребовано в устройствах диэлектроники. При использовании анализируемых керамических ниобатных материалов в радиоэлектронной аппаратуре, предусматривающей вариацию смещающих электрических полей в широком интервале значений напряжённости, а также частот переменного электрического поля целесообразно учитывать полученные результаты.

Разработанные технологические подходы к приготовлению бессвинцовых композиций, учитывающие специфику свойств объектов, целесообразно использовать при создании физико-химических основ получения экологически чистых функциональных материалов и экологически безопасных технологий изготовления на их основе различного рода устройств пьезотехники, микро - и наноэлектроники. Разработанные программные продукты могут быть применены для расчёта диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь сегнетоэлектрических материалов в широком диапазоне внешних воздействий: температуры, частоты переменного и напряжённости постоянного электрического поля.

Основные научные положения, выносимые на защиту:

1. При нарушении стехиометрии в А-подрешётке ниобата натрия изменяются: кинетика спекания (с участием жидкой фазы → твердофазное); динамика рекристаллизационных процессов (с чрезмерным ростом анизотропных зёрен → обычное формирование микроструктуры); фазовая диаграмма (за счёт вариации мультиплетности моноклинной ячейки); устойчивость сегнетоэлектрического состояния; характер фазовых превращений и дисперсионных явлений ниже температуры Кюри.

2. В области гомогенности ниобата серебра Ag1-yNbO3-y/2 с y = 0,0…0,1 имеется последовательность фазовых превращений, подобная наблюдаемой в нестехиометрическом ниобате натрия, но, в отличие от него, в спечённых керамиках ниобата серебра возникшая при синтезе ромбическая с удвоенной моноклинной ячейкой фаза практически не сохраняется, микроструктура менее упорядочена без вторичнорекристаллизованных идеоморфных зёрен.

3. Особенности диэлектрической дисперсии твёрдых растворов систем (Na, Li)NbO3, (Na, K)NbO3 и (Na, Pb)(Nb, Ti)O3 обусловлены их широким полиморфизмом и повышенной электропроводностью за счёт возгонки легколетучих малоразмерных катионов Li и Na, переменной валентности Nb, гидролиза K-содержащих твёрдых растворов и саморазрушения PbTiO3.

4. Диэлектрический гистерезис твёрдых растворов систем (Na, Li)NbO3, (Na, K)NbO3 и (Na, Pb)(Nb, Ti)O3 практически отсутствует в областях сосуществования разносимметрийных фаз, а вне их – максимален, что связано с повышенной мобильностью твёрдых растворов из морфотропных областей за счёт многообразия доменных и межфазных границ, а также дефектов, снижающих их инерционность.

5. Установленные три типа зависимостей диэлектрических характеристик твёрдых растворов систем (Na, Li)NbO3, (Na, K)NbO3 и (Na, Pb)(Nb, Ti)O3 от напряженности смещающего электрического поля отличаются характером изменения реверсивной диэлектрической проницаемости: слабым в области, близкой к NaNbO3; ярко выраженным в виде петель-"бабочек" в областях, богатых вторыми компонентами, и с резко падающей начальной ветвью в твёрдых растворах с повышенной электропроводностью.

Надежность и достоверность полученных в работе результатов.

Надежность и достоверность полученных в работе результатов основана на фактах одновременного использования комплекса взаимодополняющих экспериментальных методов и согласия результатов, полученных ими; применения апробированных методик экспериментальных исследований и метрологически аттестованной прецизионной технологической и измерительной аппаратуры, в том числе, выпуска гг.; проведения исследований на большом числе образцов каждого состава, показавших хорошую воспроизводимость свойств; использования компьютерных методов для моделирования диэлектрических спектров и расчёта других электрофизических параметров.

Кроме этого, практическая беспримесность изготовленных (по оптимальным режимам) керамик всех объектов, близость параметров их кристаллической структуры к известным библиографическим данным, достаточно высокие относительные плотности образцов, однородность их поверхностей и сколов, экстремальность электрофизических характеристик при выбранных режимах изготовления керамик, воспроизводимость структурных, диэлектрических, пьезоэлектрических и теплофизических параметров от образца к образцу внутри одного состава ТР, соответствие физических свойств ТР логике их изменения в каждой конкретной системе позволяют считать полученные результаты достоверными и надёжными, а сформулированные положения и выводы ‑ обоснованными.

Апробация результатов работы.

Основные результаты диссертации докладывались на следующих симпозиумах, конференциях, семинарах, школах-конференциях:

‑ международных:

"Современные проблемы физики и высокие технологии". Томск. 2003; "Межфазная релаксация в полиматериалах". М. 2003; "Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения" ("Intermatic") М. 2003, 2004, 2006, 2007, 2010; "Порядок, беспорядок и свойства оксидов" ("ODPO"), "Фазовые превращения в твёрдых растворах и сплавах" ("ОМА"). Ростов-на-Дону ‑ Б. Сочи. 2004, 2006, 2007, 2008, 2009, 2010; FERROELASTICS PHYSICS ("ISFP"). Voronezh. 2006, 2009; "Фазовые переходы, критические и нелинейные явления в конденсированных средах". Махачкала. 2007, 2009, 2010; "Региональное природопользование, ресурсо - и энергосберегающие технологии и материалы". Петрозаводск. 2007; "Физика диэлектриков" ("Диэлектрики-2008"). СПб. 2008; "Релаксационные явления в твёрдых телах" ("RPS"). Воронеж. 2010; "Кинетика и механизм кристаллизации. Самоорганизация при фазообразовании". Иваново. 2010; "Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности". СПб. 2010; "Кристаллофизика XXI века" (конф., посвящённая памяти ). М. 2010;

- национальной:

"XIV Национальная конф. по росту кристаллов" ("НКРК-2010"). М. 2010;

‑ Всероссийских:

"Керамические материалы: производство и применение". М. 2003. Великий Устюг. 2007; "Физика сегнетоэлектриков" ("ВКС – XVIII"). СПб. 2008; "Теплофизические свойства веществ и материалов". М. 2008; "Системы обеспечения тепловых режимов преобразователей энергии и системы транспортировки теплоты". Махачкала. 2010; II Всероссийской научно-технической школы-конф. " Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения". Москва. 2010.

‑ региональных:

"Междисциплинарные аспекты в разработке и создании высокоэффективных устройств обработки и хранения информации с использованием функциональных материалов и структур в акустоэлектронике, СВЧ-электронике, спинволновой электронике". М. 2010;

‑ молодёжных (студенческих, аспирантских):

"Молодые учёные - науке, технологиям и профессиональному образованию". М. 2003, 2008, 2010; "Неделя науки" физ. ф-та РГУ. Ростов-на-Дону. 2004, 2006; "Ежегод. научная конф. студентов и аспирантов базовых кафедр ЮНЦ РАН". 2005, 2006, 2007, 2008, 2009, 2010; Научный форум "Ломоносов". М. 2006, 2010; "Молодёжь XXI века – будущее российской науки". М. 2006, 2008, 2010. "Студенты, аспиранты и молодые учёные – малому наукоёмкому бизнесу". Барнаул. 2008; Конф. студентов-физиков и молодых учёных ("ВКНСФ-16"). Екатеринбург-Волгоград. 2010; "Новые материалы, наносистемы и нанотехнологии" (интернет-конф.) Ульяновск. 2010; "Проблемы физики конденсированного состояния вещества" ("СПФКС-11"). Екатеринбург. 2010; "Кристаллофизика XXI века" (конф., посвящённая памяти ). М. 2010; "Актуальные вопросы теплофизики и физической гидрогазодинамики". Новосибирск. 2010; "Наука. Технологии. Инновации" ("НТИ-2010"). Новосибирск. 2010; "Физико-химия и технология неорганических материалов". М. 2010.

Публикации

Основные результаты диссертации отражены в 92 работах, из них 15 - в журналах, рекомендованных ВАК РФ для публикации результатов докторских и кандидатских диссертаций. Получено свидетельство об официальной регистрации программ для ЭВМ. Полный список публикаций приведен в конце диссертационной работы, перечень основных публикаций дан в конце автореферата.

Личный вклад автора в разработку проблемы

Автором лично определены задачи, решаемые в работе, выбраны перспективные объекты исследования, разработаны оптимальные технологические регламенты и изготовлены керамические образцы, проведены измерения диэлектрических и пьезоэлектрических свойств всех объектов в широком интервале внешних воздействий, обработаны на ЭВМ полученные экспериментальные данные и результаты рентгенографических исследований, описаны полученные результаты, сформулированы выводы по работе, осуществлено компьютерное оформление всего графического материала.

Совместно с научным руководителем осуществлен выбор направления исследований, сформулирована цель работы, проведено обсуждение, обобщение и интерпретация полученных в диссертации данных.

Соавторами совместно опубликованных работ, в коллективе которых автор работает с 2002 г. по настоящее время, осуществлено изготовление отдельных керамических образцов (зав. лаб., к. х. н. , вед. технологи , , ), рентгенографическое исследование кристаллической структуры объектов (с. н. с. ), анализ микроструктуры (доц., к. ф.-м. н. ). Автору диссертации даны консультации по вопросам измерения пьезоэлектрических и поляризационных характеристик (с. н. с. , доц., к. ф.‑м. н.  Д, к. ф.-м. н. , к. т. н. ).

В Институте физики им. ДНЦ РАН (г. Махачкала) под руководством заведующего лабораторией электрофизики и теплофизики, в. н. с., к. ф.-м. н., автором диссертации совместно с сотрудниками лаборатории н. с. М и н. с.  проведены измерения теплофизических свойств исследуемых объектов: теплоёмкости, теплопроводности и коэффициента линейного теплового расширения.

Объём и структура работы

Работа состоит из введения, пяти глав, основных результатов и выводов, заключения, приложений, списка цитируемой литературы из 249 наименований, изложенных на 222, в том числе, на 22 страницах приложений; включает 90 рисунка, 25 таблиц. В приложении приведен список публикаций автора.

Основное содержание работы

Во введении обосновывается актуальность выбранной темы работы, сформулированы ее цель и задачи, определены объекты исследования, показаны научная новизна и практическая значимость проведенных исследований, представлены основные научные положения, выносимые на защиту, описаны апробация работы и её внедрение, личный вклад автора, раскрыта структура работы, дана краткая характеристика каждой главы.

В первой главе дан литературный обзор библиографических сведений об объектах, исследуемых в настоящей работе. Представлены общие сведения о НН и НС в различных твердотельных состояниях: моно - и поликристаллах (керамиках), тонких плёнках и дисперсно-кристаллических порошках. Описаны полиморфизм, диэлектрические, пьезоэлектрические и теплофизические свойства и различные применения керамических образцов исследуемых соединений и ТР. В конце аналитического обзора литературы сформулированы цель и задачи настоящей работы.

Во второй главе описаны объекты, методы их получения и исследования.

Методы получения. Все объекты получены твердофазным синтезом с последующим спеканием по обычной керамической технологии (ОКТ) (стехиометрические и нестехиометрические НН и НС) или горячим прессованием (ГП) (стехиометрические НН и НС, ТР Nb-содержащих твёрдых растворов).

Корректировку технологических регламентов синтеза и спекания осуществляли на серии проб с контролем состояния кристаллической структуры и микроструктуры, плотности и электрофизических параметров объектов. Выбранные условия получения образцов обеспечивали завершённость реакций образования заданных композиций, формирование прогнозируемой кристаллической структуры, максимальную плотность, наиболее совершенную микроструктуру и оптимальность электрофизических характеристик.

В качестве основных реагентов при синтезе использовали оксиды, нитраты и карбонаты: Nb2O5, PbO и TiO2 квалификации "осч" (особочистый) или "Нбо-Пт" (технический); AgNO3 ‑ "ч" (чистый); Ag2CO3 – "ч", Na2CO3, Li2CO3, K2CO3 ‑ "чда" (чистый для анализа). Шихты для синтеза готовили путём тщательного смешения реагентных навесок (подготовленных на аналитических весах GR 202 с комплектом для определения плотности и удельного веса) в яшмовых ступах в этиловом спирте, после чего их брикетировали в виде столбиков (диаметром 12 мм и высотой 5 мм) и обжигали в высокотемпературной печи Nobertherm LH 15/14 (пр-ва Германии, 2008 г.) с высокой точностью поддержания температуры и программируемыми режимами нагрева и охлаждения.

Синтез всех объектов осуществляли в две стадии. В табл. 1 приведены оптимальные режимы синтеза образцов конкретных соединений и ТР.

Таблица 1 - Оптимальные технологические регламенты синтеза образцов

Объекты	Na1-yNbO3-y/2	Ag1-yNbO3-y/2	(Na, Li)NbO3	(Na, K)NbO3	(Na, Pb)(Nb, Ti)O3
Температуры (Т, оС), длительности (t, час) обжигов	800, 4; 850, 4	800, 4; 900, 4	850, 6; 900, 4	850, 6; 900, 4	850, 2; 850, 2

Перед спеканием осуществляли гранулирование порошков путём двухступенчатой протирки отпрессованных синтезированных блочков сначала через сито с размером ячейки (0,7…0,9) мм, затем, после четырёхчасовой выдержки в закрытом сосуде, – через сито (0,25…0,30) мм. В качестве связки использовали 5%-ный водный раствор поливинилового спирта. Такая операция приводила к улучшению пластичности заготовок и, как следствие, увеличению их однородности и плотности.

Спекание образцов по ОКТ производили в электропечах ПВК-1,6-9 и ПВК-1,6-12 (пр-ва НПП "Теплоприбор", г. Екатеринбург, 2007 г.), а ГП образцов осуществляли на установках УГП-20 (диски размерами Ø 12 мм x 4 мм) и УГП-110 (блоки размерами 110 мм x 110 мм x 25 мм, получали для отдельных составов ТР с целью уточнения максимально достижимых электрофизических параметров), разработанных и сконструированных в НИИ физики ЮФУ.

В табл. 2 приведены оптимальные режимы получения образцов конкретных соединений и ТР.

Таблица 2 - Оптимальные режимы спекания образцов исследуемых объектов

Объекты	Температуры (Тсп, оС) и длительности (tсп, час) изотермической выдержки	Давление, МПа
ОКТ
НН (y = 0,0)	1240; 2	0,0
НС (y = 0,0)	1080; 2	0,0
Na1-yNbO3-y/2 (y ¹ 0,0)	(1220…1240) (в зависимости от состава); 2	0,0
Ag1-yNbO3-y/2 (y ¹ 0,0)	(1070…1080) (в зависимости от состава); 2	0,0
ГП
НН (y = 0,0)	1200; 2	19,6
НС (y = 0,0)	1050; 2	19,6
(Na, Li)NbO3	(1050…1270) (в зависимости от состава); 0,66	19,6
(Na, K)NbO3	(1200…1220) (в зависимости от состава); 0,66	19,6
(Na, Pb)(Nb, Ti)O3	(950…1250) (в зависимости от состава); 0,66	19,6

Поисковые измерительные образцы изготавливали в виде дисков (Ø 10 мм х 1 мм или Ø 10 мм х 0,5 мм). Механическую обработку поверхностей производили алмазным инструментом по 6 классу точности. Электроды наносили двукратным вжиганием серебросодержащей пасты при температуре 800 оС в течение 0,5 часа (металлизация). Для микроструктурных и рентгенографических исследований специально готовили один образец из серии образцов каждого состава, плоскую поверхность которого полировали до 13 класса точности.

Формирование поляризованного состояния осуществляли методом "горячей" поляризации, при которой электрическое поле к образцам прикладывали при высокой температуре. Режимы поляризации подбирали эмпирически для каждого конкретного состава.

Методы исследования.

Рентгенографические исследования (рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализы) проводили методом порошковой дифракции с использованием дифрактометров ДРОН-3, ДРОН-7 и АДП (FeКα-излучение; Mn-фильтр; FeKβ-излучение; схема фокусировки по Брэггу - Брентано). Исследовали объёмные и измельченные керамические объекты, что позволяло исключить влияние поверхностных эффектов, напряжений и текстур, возникающих в процессе получения керамик. Расчёт структурных параметров производили по стандартным методикам. Рентгеновскую плотность (ρрентг) находили по формуле: ρрентг = 1,66*M/V (где М ‑ вес формульной единицы в граммах, V – объём перовскитной ячейки в Å), измеренную (ρизм) ‑ определяли методом гидростатического взвешивания в октане, относительлную (ρотн) – вычислением по формуле ρотн = ρизм/ρрентг. Микроструктуру керамики исследовали на оптическом микроскопе Neophot-21 (Karl Zeiss - Yena) путём визуального наблюдения аншлифов и анализа фотоснимков неполированных и полированных поверхностей образцов.

Для аттестации электрофизических свойств исследуемых объектов при комнатной температуре проводили измерения их диэлектрических, пьезоэлектрических и упругих параметров при комнатной температуре в соответствии с ОСТИсследования диэлектрических спектров e/e0(T)|f в интервале температур T = (25…750) оС проводили на стенде, включающем "Измеритель иммитанса Е7-20" со специально написанным под него программным обеспечением [А03], позволяющем проводить измерения в автоматическом режиме в диапазоне частот f = (25…106) Гц. Измерения реверсивной диэлектрической проницаемости, e/e0(E), объектов осуществляли на сконструированной в НИИ физики ЮФУ установке, включающей высоковольтный выпрямитель для плавной подачи на исследуемый образец постоянного напряжения (0…30) кВ/см, а также мост переменного тока Е-8-2 (рабочая частота 103 Гц).

Теплофизические свойства: теплопроводность (l), удельную теплоёмкость (Ср) и коэффициент термического линейного расширения (a); ‑ измеряли, соответственно, абсолютным компенсационным методом в атмосфере аргона (на специально разработанной в ДНЦ РАН установке) [8, 9], калориметрическим (на универсальном дифференциальном сканирующим калориметре DSC 204 F1 Phoenix (NETZSCH, Германия, 2004 г.)), дилатометрическим (на ёмкостном дилатометре, разработанном в институте физики ДНЦ РАН) [10] методами.