Построение градуировочного графика: на ось координат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций формальдегида (в мкг/мл).
Проведение измерения
После прекращения отбора пробы раствор в поглотительном сосуде перемещают, смывая адсорбировавшийся формальдегид со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши.
Сосуды с отобранной пробой воздуха и поглотительным раствором (раствором сравнения) помещают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Определение концентрации формальдегида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию формальдегида (С) в воздухе вычисляют по формуле:
С=a´b/V мг/м3,
где а - концентрация формальдегида в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
b - объем поглотительного раствора, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к условиям по ГОСТ 12.1.016-79.
Приложение 11
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ ИЗОПРОПИЛОВОГО, н-БУТИЛОВОГО И ДИАЦЕТОНОВОГО СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ
Измерение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения спиртов в хроматографируемом растворе (2 мкл): изопропилового - 0,01 мкг; н-бутилового и диацетонового - по 0,02 мкг.
Нижний предел измерения спиртов в воздушной пробе при отборе 10 л воздуха составляет: для изопропилового спирта - 2,5 мг/м3; для н-бутилового и диацетонового - по 5 мг/м3.
Диапазон определяемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м3 для изопропилового и н-бутилового спиртов и от 25 до 500 мг/м3 для диацетонового спирта.
Измерению не мешают предельные, непредельные, ароматические углеводороды, хлорорганические соединения, метиловый, этиловый, н-пропиловый, вторбутиловый и изобутиловый спирты.
Погрешность определения ±20%.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографические колонки из стекла (1 м´3 мм).
Поглотительный сосуд с пористой пластинкой № 2.
Аспирационное устройство М-822.
Микрошприц (МШ-10), ГОСТ 8043-74, вместимостью 10 мкл.
Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200°С.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ , вместимостью 1, 2, 5 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ , вместимостью 5 мл.
Пипетки, ГОСТ , вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.
Секундомер.
Линейка измерительная.
Баня со льдом.
Реактивы и материалы
Изопропиловый спирт, ТУ , х. ч.
н-Бутиловый спирт, ТУ , х. ч.
Диацетоновый спирт, ТУ 7; ч., свежеперегнанный.
Толуол, ГОСТ 5789-69, ч. д.а.
Насадка хроматографической колонки - полисорб-1 (фракция 0,25-0,5 мм), ТУ 4.
Газообразный азот, ГОСТ 9293-79, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ , в баллонах с редукторами.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5-1 л/мин аспирирует через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл дистиллированной воды и помещенный в баню со льдом (+4°С). Объем воздуха, необходимый для определения 0,5 ПДК, составляет для изопропилового спирта 5 л, для н-бутилового спирта - 10 л, для диацетонового спирта - 1 л. Отобранные пробы можно хранить в холодильнике в течение 5 суток.
Подготовка к измерению
Полисорб-1 очищают путем просушивания при температуре 140-160°С, либо кипячением с толуолом в течение 12 ч в колбе с обратным холодильником, с последующей сушкой в шкафу при 120°С в течение 5 ч.
Приготовленным носителем наполняют стеклянную колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя азота - 35 мл/мин при постепенном повышении температуры от 120 до 160°С со скоростью 10 град/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10 ч.
Стандартные растворы определяемых веществ концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески веществ в воде.
Градуировочные растворы с содержанием спиртов от 5 до 100 мкг/мл (для изопропилового и н-бутилового спиртов) и от 01.01.01 мкг/мл (для диацетонового спирта) готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов водой.
В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора.
На основании полученных хроматограмм строят график зависимости высот пика спиртов (в мм) от его количества (в мкг).
Градуировочный график строят по шести точкам, делая пять параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонок 130° в течение пяти минут 30 с от начала анализа, затем нагревание с программированием 20°/мин (до температуры 175°С);
температура испари°С.
Скорость:
потока газа-носителя азота - 36 мл/мин;
водорода - 33 мл/мин;
воздуха - 330 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч;
объем вводимой пробы - 2 мкл;
время удерживания спиртов: изопропилового - 1 мин 10 с, н-бутилового - 3 мин 50 с, диацетонового - 11 мин 40 с;
продолжительность анализа - 12 мин.
Проведение измерения
Раствор из поглотительного сосуда переливают в пробирку, отбирают 2 мкл тем же микрошприцем, что и при градуировке, и вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, замеряют высоту пика и количество компонентов в анализируемом растворе находят по градуировочным графикам.
Расчет концентрации Концентрацию спиртов в воздухе (С) рассчитывают по формуле
С=a´b/V мг/м3,
где а - концентрация формальдегида в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
b - объем поглотительного раствора, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к условиям по ГОСТ 12.1.016-79.
Приложение 12
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ СТИРОЛА
Измерение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.
Нижний предел измерения стирола в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 5 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м3.
Измерению не мешают бензол, толуол, ксилол, бутилацетат, циклогексанон, ацетон.
Суммарная погрешность измерения ±20%.
Предельно допустимая концентрация 5 мг/м3.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка из стали (3 м´4 мм).
Концентрирующие колонки из нержавеющей стали с пришлифованной нижней конической частью длиной 130 мм, с внутренним диаметром 4 мм.
Заполнены инертоном AW-DMCS, фракцией 0,2-0,25 мм с 5% апиезона L (0,2 г), снабжены тефлоновыми заглушками.
Микрошприц (МШ-10), ГОСТ 8043-74, вместимостью 1 мкл.
Шприцы медицинские, ТУ, вместимостью 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Секундомер.
Линейка измерительная.
Реактивы, растворы и материалы
Стирол свежеперегнанный, х. ч.
Четыреххлористый углерод, ТУ 7, хроматографически чистый.
Насадка хроматографической колонки - инертон AW-DMCS (фракция 0,20-0,25 мм) с 5% апиезона L от веса носителя фирмы «Хемапол» (ЧССР).
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ , в баллонах с редукторами.
Отбор проб воздуха
С помощью медицинского шприца отбирают пробу воздуха на твердый сорбент концентрирующей трубки. Для измерения 0,5 ПДК стирола достаточно отобрать 2 мл воздуха.
Срок хранения пробы в холодильнике - 5 суток.
Подготовка к измерению
Хроматографической насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30-40 мл/мин), постоянно повышая температуру от 80 до 160°С со скоростью 10 град/ч. При температуре 160°С колонку выдерживают в течение 6 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.
Стандартный раствор стирола концентрацией 0,25 мг/мл готовят растворением точной навески вещества в четыреххлористом углероде.
Градуировочные растворы концентрациями от 25 до 125 мкг/мл стирола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора четыреххлористым углеродом.
Градуировочные растворы объемом 0,2 мкл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость высот пиков (в мм) от количества стирола (в мкг).
График строят не менее чем по шести точкам, проводят пять параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонки - 100°С;
температура испари°С;
скорость газа-носителя (азота) и водорода - 40 мл/мин;
скорость движения ленты самописца - 240 мм/ч;
время удерживания стирола, при введении пробы воздуха с помощью шприца 5 мин 40 с, при вводе пробы из концентрирующей колонки - 6 мин.
Проведение измерения
После выхода прибора на режим концентрирующую колонку с отобранной пробой воздуха помещают в ячейку испарителя, быстро отворачивая и заворачивая накидную гайку, плотно подсоединив к разделительной колонке, хроматографируют в установленном режиме. Затем записывают хроматограмму, замеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество стирола.
Расчет концентрации
Концентрации стирола (С) в воздухе вычисляют по формуле:
C=a´1000/V мг/м3,
где а - количество эпихлоргидрина, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл.
Приложение 13
ХАРАКТЕРИСТИКА КОАГУЛЯНТОВ
Наименование коагулянта (флокулянта) | Область применения | Министерство | Оптовая цена, руб/т |
1 | 2 | 3 | 4 |
Коагулянт: серно-кислое железо (П) техническое очищенное, сорт 1, ГОСТ 6981-75, в сочетании с известковым молоком марки: | Для сточных вод, содержащих лакокрасочные материалы на основе алкидных и других смол с низким содержанием масел | Минхимпром | 115 |
А | 175 | ||
Б | 95 | ||
В | 89 | ||
Коагулянт: алюминий серно-кислый технический очищенный, сорт 1, ГОСТ , в сочетании с флокулянтом полиакриламидом техническим аморфным, ТУ | Для сточных вод, имеющих следующие показатели: взвешенные вещества - мг/л; | Минхимпром | 73 |
Коагулянт для окрасочных камер, ТУ | Для сточных вод, содержащих лакокрасочные материалы на основе меламиноалкидных, эпоксидных и других смол; наиболее эффективен при pH 10-12 | Минудобрения СССР | 355 |
Полиэлектролит ППС, ТУ -73 | Для сточных вод, имеющих следующие показатели: зольность - 22%; кислород - 27,4%; водород - 4,3%; механические примеси - 1,6-2,5% | Минхимпром | 1645,6 |
Флокулянт К-9 | Для сточных вод окрасочных камер | Минудобрения СССР | 2206 |
Флокулянт К-4 | Для сточных вод окрасочных камер | Минудобрения СССР | 3410 |
Активная кремнекислота | Для различных сточных вод | Минхимпром | 175 |
Железо хлорное техническое: | Для различных сточных вод | Минхимпром | 110 |
сорт 1 | |||
сорт 2 | |||
Коагулянт 20%-ный раствор хлорида кальция: | Для сточных вод, содержащих водорастворимый лакокрасочный материал | Минхимпром | |
сорт 1 | 38 | ||
сорт 2 | 35 | ||
сорт 3 | 32 |
ЛИТЕРАТУРА
1. Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. - М.: МЗ СССР, 1984; Вып. 19.
2. Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. - М.: МЗ СССР, 1981; Вып. 1-5.
3. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные технические условия). - М.: МЗ СССР, 1983; Вып. 18.
4. Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе. - М.: МЗ СССР, 1979; Вып. 15.
5. Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. - М.: ВЦНИИОТ ВЦСПС, 1979; Вып. 15.
6. , , Методы определения вредных веществ в воздухе. - М.: Медицина, 1936.
7. Универсальный переносной газоанализатор типа УГ-2: паспорт, 1975.
8. , , Помазова метод получения малых концентраций летучих веществ в гигиенических исследованиях // Гигиена и санитария№ 9.
Составители: -Голикова, , (ВЦНИИОТ ВЦСПС), , (НПО «Спектр»), , (ИГТ и ПЗ АМН СССР), , (ЛИИЖТ).
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 |
