Руководство по контролю загрязнения атмосферы (стр. 15 )

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

3.2. Средства измерений

	Хроматограф серии "Цвет" с пламенно-ионизационным детектором
	Весы аналитические ВЛА-200	по ГОСТ Е
	Меры массы	по ГОСТ 7328-82Е
	Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с	по ГОСТ 5072-79Е
	Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°; цена деления 1 °С
	Барометр-анероид М-67	по ТУ 5
	Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр № 000-77	по ТУ 73
	Микрошприц МШ-10М	по ТУ 75
	Лупа измерительная	по ГОСТ 8309-75
	Колбы мерные	по ГОСТ 1770-74Е
	Пипетки	по ГОСТ Е
	3.3. Вспомогательные устройства
	Разделительная колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм
	Видоизмененные поглотительные приборы Зайцева
	Набор сит лабораторных ("Физприбор")
	Плитка электрическая
	Пробирки с притертыми пробками	по ГОСТ
	Стаканы химические термостойкие	по ГОСТ
	Чашка выпарительная диаметром 150 мм
	Флаконы пенициллиновые с резиновыми пробками
	Эксикатор
	3.4. Материалы
	Трубка резиновая полувакуумная, тип 1	по ГОСТ 5496-57
	Стекловата
	Азот сжатый	по ГОСТ 9293-74
	Воздух сжатый	по ГОСТ
	Водород сжатый	по ГОСТ 3022-80
	3.5. Реактивы
	Ацетон, ч. д.а.	по ГОСТ 2603-79
	Ацетон для хроматографического анализа	по ТУ 7
	Вода дистиллированная	по ГОСТ 6709-72
	Кислота соляная (r = 1,19 г/см3), х. ч.	по ГОСТ 3118-77
	Порапак Q зернением 150-200 меш. (насадка для хроматографической колонки)
	Силикагель марки КСК или КСМ

4. Требования безопасности

См. ч. I, п.5.1.3.

Все работы по приготовлению растворов ацетона и подготовку силикагеля следует проводить под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

См. ч. I, п.5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. ч. I, п.5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка силикагеля и поглотительных приборов, отбор проб.

7.2. Приготовление растворов

1) Кислота соляная, раствор 1:1. 500 см3 кислоты (r = 1,19 г/см3) разбавляют таким же объемом дистиллированной воды.

2) Раствор ацетона для градуировки. Мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 25-30 см3 дистиллированной воды, взвешивают и добавляют несколько капель хроматографически чистого ацетона таким образом, чтобы капли попадали прямо в воду, а не растекались по стенкам, и снова взвешивают. (Взвешивание проводят при закрытой пробке колбы, следя за тем, чтобы пробка и горлышко колбы оставались сухими). Затем объем в колбе доводят до метки водой и содержимое хорошо перемешивают. Рассчитывают массу ацетона в 1 см3. (При отсутствии хроматографически чистого ацетона допустимо использовать свежеперегнанный ацетон).

3) Исходный раствор ацетона для градуировки (r = 1 мг/см3). Готовят из раствора, приготовленного по перечислению 2, путем его разведения водой в мерной колбе вместимостью 100 см3.

4) Рабочий раствор для градуировки (r = 0,100 мг/см3). Готовят разбавлением градуировочного раствора, приготовленного по перечислению 3, водой в 10 раз.

7.3. Подготовка силикагеля

Силикагель просеивают и отбирают для работы фракции 0,5-2 мм, затем промывают соляной кислотой (1:1) при нагревании и периодически перемешивая. Пожелтевший раствор кислоты заменяют свежим до тех пор, пока он не перестанет окрашиваться, затем силикагель отмывают от кислоты дистиллированной водой, сушат при 100 °С, активируют при 200 °С, охлаждают в эксикаторе и хранят в склянках с притертыми пробками.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Ввиду того, что эффективность поглощения ацетона из воздуха (с учетом последующей десорбции) составляет 94%, градуировочную характеристику рекомендуется устанавливать с использованием растворов ацетона, минуя операцию концентрирования ацетона на силикагеле.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика на хроматограмме от массы ацетона, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из семи растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 2, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Растворы для определения градуировочной характеристики при определении концентрации ацетона

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5	6	7
Объем рабочего раствора (r = 0,1 мг/см3), см3	0	1,0	2,5	5,0	10,0	15,0	20,0
Содержание ацетона, мкг/мм3	0	0,002	0,005	0,01	0,02	0,03	0,04

Для установления градуировочной характеристики берут семь чистых пенициллиновых флаконов с резиновыми пробками (по числу растворов), каждый из них ополаскивают одним из растворов несколько раз, а затем наполняют раствором до самой пробки. Из каждого флакона микрошприцем отбирают 1-2 мм3 и вводят в хроматограф. Каждый раствор хроматографируют 3-5 раз до получения не менее трех примерно одинаковых пиков для одной концентрации.

Градуировка прибора может быть также осуществлена с использованием ацетоно-воздушной смеси, полученной с помощью абсолютного дозатора динамического типа (или другим путем).

Условия хроматографического анализа:

Температура термостата колонки	120 °С
Температура испарителя	150 °С
Расход водорода	30 см3/мин
Расход азота	30 см3/мин
Расход воздуха	300 см3/мин
Скорость протяжки диаграммной ленты	30 см/ч
Шкала измерителя тока	2·10-12 А

При указанном режиме работы хроматографа время удерживания составляет для ацетона 2 мин 10 с.

По хроматограмме рассчитывают площади пиков и по средним результатам из пяти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (см2) от массы ацетона (мкг).

7.5. Отбор проб

В случае определения разовой концентрации для отбора пробы исследуемый воздух аспирируют с расходом 2 дм3/мин через 1 г силикагеля, помещенного в поглотительный прибор. Продолжительность отбора - 30 мин. При определении среднесуточной концентрации пробы отбирают в 4-6 поглотительных приборов через равные промежутки времени. Отобранные пробы пересыпают из поглотительных приборов в пробирки с притертыми пробками и доставляют в лабораторию. Продолжительность хранения проб не более 1 сут в холодильнике.

8. Выполнение измерений

Пробу в пробирке заливают 10 см3 дистиллированной воды (с температурой около 20 °С) и периодически встряхивают содержимое в течение 30 мин. Для анализа отбирают пипеткой 2-3 см3 отстоявшегося прозрачного раствора и переносят в другую пробирку с притертой пробкой, вместимостью около 3 см3. 1-2 мм3 раствора вводят в испаритель хроматографа, предварительно включенного согласно инструкции и выведенного на рабочий режим. По полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу ацетона в пробе.

9. Вычисление результата измерений

См. ч. I, п.5.1.16, формулу (4).

5.3.4. Определение гексанола и октанола [9]

Методика предназначена для определения концентрации гексилового и октилового спиртов в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазонах соответственно 0,1-2 и 0,2-5 мг/м3 при объеме пробы 2.

Высшие алифатические спирты и оксиды азота определению не мешают. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

1. Нормы точности измерений

По результатам метрологического исследования, при определении разовой концентрации гексилового и октилового спиртов в диапазонах соответственно 0,1-2 и 0,2-5 мг/м3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±11%.

2. Метод измерения

Метод основан на концентрировании спиртов из воздуха на твердый сорбент с последующей термодесорбцией и анализе на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

	3.2. Средства измерений
	Газовый хроматограф серии "Цвет-500М" с пламенно-ионизационным детектором и обогатительным устройством	по ТУ 1.550.150
	Весы аналитические ВЛА-200	по ГОСТ
	Меры массы	по ГОСТ 7328-82Е
	Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с	по ГОСТ 5272-79Е
	Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°; цена деления 1 °С	по ГОСТ 215-73Е
	Дозатор диффузионно-динамический "Микрогаз"
	Печь электрическая; рабочая температура не ниже 250 °С
	Лупа измерительная	по ГОСТ 8309-75
	Линейка измерительная
	Барометр-анероид М-67	по ТУ 5
	Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр № 000-77	по ТУ 78
	Колбы мерные	по ГОСТ 1770-74Е
	2-25-2
	2-50-2
	2-100-2
	Пипетки	по ГОСТ Е
	2-2-1
	2-2-2
	2-2-5
	2-2-10
	3.3. Вспомогательные устройства
	Хроматографическая колонка длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм.
	Трубки сорбционные U-образные из нержавеющей стали длиной 250 мм с внутренним диаметром 3 мм
	3.4. Материалы
	Трубка резиновая полувакуумная, тип 1	по ГОСТ 5496-57
	Вата стеклянная
	Азот сжатый	по ГОСТ 9293-74
	Водород сжатый	по ГОСТ 3022-80
	Воздух сжатый	по ГОСТ
	3.5. Реактивы
	Ацетон, х. ч.	по ГОСТ 2603-79
	Насадка для хроматографической колонки - 10% ПЭГА от массы носителя
	Полисорб-1 или порапак Q, или тенакс (носитель неподвижной фазы)
	Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА) для хроматографии (неподвижная жидкая фаза)
	Спирт гексиловый для хроматографии	по ТУ 9
	Спирт октиловый для хроматографии	по ТУ 8

4. Требования безопасности