Значения коэффициента K для различных ПАУ при Kпроск =1,1 представлены в табл. 9.
Таблица 9
Коэффициент K для учета потерь ПАУ (Kпроск =1,1)
Соединение | Kгаз | K |
Пирен | 10 | 11 |
Хризен | 1,4 | 1,5 |
Перилен | 1,4 | 1,5 |
1, 2 и 3, 4-Бензпирен | 1,0 | 1,1 |
3, 4-Бензфлуорантен | 1,0 | 1,1 |
1, 2-5, 6-Дибензантрацен | 1,0 | 1,1 |
11, 2-Бензперилен | 1,0 | 1,1 |
Концентрация i-го ПАУ в воздухе (riв, нг/м3) рассчитывается по формуле:
,
где V0 - приведенный к нормальным условиям объем воздуха, пропущенного через фильтр (см. ч. I, п.5.1.16, формулу (1)), м3.
Примечание. В связи с тем, что большая часть пирена находится в газовой фазе, причем размер этой части сильно зависит от температуры, результаты измерения концентрации пирена в атмосфере при отборе проб на аэрозольный фильтр могут рассматриваться как сугубо ориентировочные. По той же причине результаты измерения концентрации хризена следует рассматривать как полуколичественные.
5.3.8. Определение сажи [1]
Методика предназначена для полуколичественного определения массовой концентрации сажи в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,025-1 мг/м3 при объеме пробы 20. Используется для измерения разовых концентраций.
1. Метод измерения
Метод основан на улавливании сажи из воздуха мембранными фильтрами и определении ее массовой концентрации путем сопоставления степени почернения фильтра со шкалой, приготовленной из суспензии чистой сажи.
2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
2.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.
2.2. Средства измерений | ||
Весы аналитические ВЛР-200 | по ГОСТ Е | |
Меры массы | по ГОСТ 7328-82Е | |
Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр № 000-77 | по ТУ 78 | |
Колбы мерные | по ГОСТ 1770-74Е | |
2-100шт. | ||
2-10шт. | ||
Пипетки | ||
4-шт. | ||
6-шт. | ||
Воронка В-25-38ХС - 1 шт. | по ГОСТ | |
Чашка кварцевая (или стеклянная) ЧВП-2-шт. | по ГОСТ | |
2.3. Вспомогательные устройства | ||
Мембранные фильтры "Сынпор 5" производства Чехо-Словакии (диаметр пор 0,85 мкм) | ||
Патрон сажевый из комплекта "Пост-1" или "Пост-2" | ||
Водоструйный насос | по ГОСТ | |
Сушильный шкаф | ||
Часовое стекло | ||
2.4. Реактивы | ||
Бензин любой марки | ||
Сапонин | ||
Синтетическое моющее средство (жидкое) "Прогресс" |
3. Требования безопасности
См. ч.I, п.5.1.3.
Все работы с сапонином следует проводить под тягой.
4. Требования к квалификации оператора
См. ч. I, п.5.1.4.
5. Подготовка к выполнению измерений
5.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление суспензий, изготовление шкалы, подготовка фильтров, отбор проб воздуха.
5.2. Приготовление растворов
1) Раствор для смачивания фильтров. 0,3 см3 моющего средства растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
2) Исходная суспензия сажи (r = 100 мг/дм3) для приготовления шкалы. Сажу получают сожжением бензина в маленькой фарфоровой чашке. Для сбора сажи используют стеклянную воронку, укрепленную над чашкой раструбом вниз. 0,1200 г сажи помещают на большое часовое стекло, смачивают раствором, содержащим 0,020 г сапонина (осторожно, яд!) в 0,1-0,2 см3 воды, и тщательно растирают фарфоровым пестиком. Затем эту смесь переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и энергично взбалтывают. В результате этих операций должна получиться равномерная, хорошо стабилизированная суспензия. На поверхности жидкости не должно оставаться плавающих конгломератов сажи. Из суспензии отбирают три пробы по 100 см3 в кварцевые или стеклянные чашки. Жидкость выпаривают в сушильном шкафу при температуре 120 °С и при этой же температуре доводят до постоянной массы. За истинную концентрацию сажи в стандартной суспензии принимают среднее значение из трех взвешиваний. Она должна быть близкой к 0,1 мг/см3.
3) Рабочая суспензия сажи (r = 5 мкг/см3). Рассчитанный объем (около 5 см3) исходной суспензии сажи для приготовления шкалы разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 дистиллированной водой.
Пример. Средняя масса остатка после высушивания составляет 0,0127 г. Так как в пробе объемом 100 см3 содержалось 0,002 г сапонина, концентрация сажи в стандартной суспензии будет равна (0,0127-0,002):100=0,000107 г/см3=107 мкг/см3. Объем стандартной суспензии, необходимой для приготовления 100 см3 суспензии с концентрацией сажи 5 мкг/см3, равен 5·100:107=4,67 см3.
5.3. Изготовление шкалы
Фильтры разрезают на восемь частей, стараясь не касаться рабочей поверхности пальцами. Подготовленные фильтры зажимают в патроне для отбора проб на сажу, который присоединяют к водоструйному насосу. Заливают в патрон 0,2-0,3 см3 раствора для смачивания и промывают 3-5 см3 воды. Затем взбалтывают суспензию сажи, наливают в патрон 1 см3 воды и сразу же добавляют определенное количество суспензии согласно табл. 10.
Таблица 10
Растворы для изготовления шкалы при определении концентрации сажи
Номер раствора для приготовления шкалы | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Объем рабочей суспензии сажи (r = 5 мкг/см3), см3 | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 0,8 | 1,2 | 1,6 | 2,0 | 3,0 | 4,0 |
Масса сажи, мкг | 0,5 | 1 | 2 | 3 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 |
После прохождения всей жидкости через фильтр стенки патрона обмывают 1-2 см3 дистиллированной воды и отсасывают досуха. Скорость прохождения жидкости через фильтр должна составлять 0,2-0,3 см3/мин. Образующиеся на фильтрах пятна должны иметь четкую границу и равномерную окраску. Степень почернения фильтров должна плавно увеличиваться соответственно количеству нанесенной сажи.
Полученную серию пятен различной интенсивности окраски наклеивают клейстером из рисового крахмала или пшеничной муки на ленту из белой чертежной бумаги, под каждым пятном указывают массу сажи и помещают между двумя полосками из тонкого бесцветного стекла. Полоски по краям склеивают клеем БФ-2 и окантовывают липкой лентой.
5.4. Подготовка фильтров
Чистые фильтры, предназначенные для отбора проб, и те, которые используются в качестве нулевых, разрезают в лаборатории на кусочки примерно 8х8 мм, нумеруют и вкладывают в пакет из кальки, имеющий тот же номер.
5.5. Отбор проб
Для определения разовой концентрации сажи исследуемый воздух аспирируют с расходом 1 дм3/мин в течение 20 мин через мембранный фильтр, помещенный в патрон. После отбора фильтр с пробой вынимают из патрона и помещают в пакет из кальки.
6. Выполнение измерений
В лаборатории фильтр извлекают пинцетом из пакета, на котором указан номер пробы. Массу сажи на фильтре определяют, сопоставляя интенсивность окраски пятна на фильтре со шкалой. Промежуточные градации оцениваются приблизительно.
7. Вычисление результата измерений
См. ч. I, п.5.1.16, формулу (5).
5.3.9. Определение фенола (ГХ-метод) [8]
Методика предназначена для определения концентрации фенола в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,001-0,01 мг/м3 при объеме пробы 1.
Используется для измерения разовых концентраций.
1. Нормы точности измерений
По результатам метрологического исследования, при определении концентрации фенола в атмосферном воздухе в диапазоне 0,001-0,01 мг/м3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±17,3%.
2. Метод измерения
Метод заключается в концентрировании фенола из воздуха на твердый сорбент, последующей термодесорбции и анализе на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнений измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений | ||
Хроматограф серии "Цвет-102" с пламенно-ионизационным детектором | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | по ГОСТ Е | |
Меры массы | по ГОСТ 7328-82Е | |
Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с | по ГОСТ 5072-79Е | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-200 °С; цена деления 1 °С | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 5 | |
Микрошприц МШ-10 | по ГОСТ 8043-74 | |
Шприц вместимостью 100 см3 | по ТУ 6 | |
Лупа измерительная | по ГОСТ 8309-75 | |
Колбы мерные | по ГОСТ 1770-74 | |
2-5шт. | ||
2-5шт. | ||
2-5шт. | ||
Пипетки | по ГОСТ Е | |
2-шт. | ||
2-шт. | ||
3.3 Вспомогательные устройства | ||
Стеклянная хроматографическая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм | ||
Плитка электрическая с закрытой спиралью | ||
Установка для перегонки фенола (колба Вюрца, приемники) | ||
Сорбционные трубки из молибденового стекла длиной 8 см, внутренним диаметром 3 мм | ||
Пенициллиновые флаконы с пробками - 6 шт. | ||
3.4. Материалы | ||
Стекловата | ||
Азот сжатый | по ГОСТ 9293-74 | |
Воздух сжатый | по ГОСТ | |
Водород сжатый | по ГОСТ 3022-80 | |
3.5. Реактивы | ||
Фенол, ч. | по ГОСТ 6417-72 | |
Полиметилфенилсилоксановая жидкость (ПМФС) на хроматоне N-AW (15% по массе) | ||
Силохром, фракция 0,15-0,5 мм | ||
Вода дистиллированная | по ГОСТ 6709-72 |
4. Требования безопасности
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 |
