Методические указания к выполнению лабораторных работ (стр. 3 )

2.  Отделение катионов Рb2+ от катионов Ag+.

Осадок содержит AgСl и PbСI2. Его промывают один раз холодной водой. Промывную воду отбрасывают. К осадку добавляют горячую дистиллированную воду, пробирку ставят для нагревания на водяную баню, смесь помешивают стеклянной палочкой. Если остается нерастворимый осадок, его отделяют центрифугированием еще горячей жидкости. Осадок промывают горячей водой еще два раза до отрицательной реакции промывной воды на катион свинца Рb2+.

3. Обнаружение катионов Ag+.

После отмывания PbСI2 горячей водой остается осадок AgСl. Чтобы убедиться в этом, осадок обрабатывают раствором NH4OH до растворения. Если к полученному аммиачному раствору добавить азотную кислоту до слабокислой реакции, осадок AgСl выпадает вновь. Можно также к аммиачному раствору добавить 2-3 капли раствора КI, выпадает светло-желтый осадок AgI.

4. Обнаружение катионов Рb2+.

В центрифугате обнаруживают ион Рb2+. Для этого к нескольким каплям центрифугата добавляют 2-3 капли раствора КI, K2CrO4 или H2SO4. Если в первом и втором случае будет наблюдаться выпадение желтого осадка, а в третьем случае - белого, значит, присутствует ион Рb2+.

5. Обнаружение катионов Сu2+.

К 2-3 кап­лям контрольного раствора прилить в избытке раствор NH4OH, если раствор окрашивается в васильковый цвет, то в растворе присутствуют ионы Сu2+. Катионы Сu2+ могут быть открыты и сухим методом. Нихромовую проволоку смочить контрольным раствором и внести в пламя горелки. Ионы окрашивают пламя в зеленый цвет.

II.  ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА

Результаты опытов внесите в таблицу:

Что делали?	Что наблюдали?	Уравнения реакций

Контрольные вопросы и задания:

1)  На основании, какого признака объединены катионы 4-й аналитической группы?

2)  Почему сульфиды 4-й группы нужно осаждать обязательно в кислой среде?

3)  Как можно разделить самым простым способом смеси таких катионов:

а) Рb2+ и Сu2+

б) Ag+ и Рb2+

в) Al3+ и Сu2+

4)  Составьте схему хода анализа, если дан раствор, в котором содержатся следующие катионы:

а) K+, Ca2+, Zn2+, Cu2+

б) NH4+, Na+, Fe3+

5)  При производстве кремов для десертов иногда используются запрещенные синтетические красители, вредные для здоровья. Ярко-зеленая окраска свидетельствует о присутствии ядовитых медьсодержащих веществ, которые можно обнаружить путем добавления раствора аммиака, при этом поверхность продукта окрашивается в темно-синий цвет. Составьте уравнение соответствующей реакции.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9

Частные реакции анионов 1-3 аналитических групп

Цели:

-  изучить реакции обнаружения анионов галогеноводородных кислот, сероводородной, угольной, серной, сернистой, азотной, азотистой кислот;

-  выяснить условия выполнения реакций.

Реактивы и оборудование: Na2SO4, BaCI2, Na2SO3, HCI, I2, Na2S2O3, Na2CO3,

CH3COOH, Ca(OH)2, AgNO3, NaCI, NH4OH, HNO3, Na2S, FeSO4, NaNO3, H2SO4, NaNO2, KMnO4, пробирки, прибор для открытия газа, спиртовки, пробиркодержатели, спички

Инструктаж по технике безопасности.

Порядок выполнения работы:

I.  ПРОВЕДЕНИЕ РЕАКЦИЙ НА АНИОНЫ

Опыт 1. Реакции анионов первой аналитической группы:

SO, SO, S2O, СO

Реакции cульфат-ионов SO

1.  Реакция с хлоридом бария BaCI2

Проведение реакции

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора сульфата натрия Na2SO4 и столько же раствора хлорида бария. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Na2SO4 + BaCI2 =

Осадок разделите на 2 части и испытайте его на растворимость в соляной кислоте и щелочи. Что наблюдаете?

Реакции cульфит-ионов SO

1.  Реакция с хлоридом бария BaCI2

Проведение реакции.

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора сульфита натрия Na2SO3 и столько же раствора хлорида бария. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Na2SO3 + BaCI2 =

Осадок разделите на 2 части и испытайте его на растворимость в соляной кислоте и азотной кислоте.

BaSO3 + HCl =

BaSO3 +HNO3 =

2.  Реакции с кислотами

Проведение реакции

В пробирку прилейте 5-6 капель раствора сульфита натрия Na2SO3 и добавьте столько же соляной кислоты. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Na2SO3 + HCI =

Пробирку слегка нагрейте на водяной бане, выделяющийся диоксид серы обесцвечивает раствор в капилляре.

SO2 + I2 + H2O =

3.  Реакции с окислителями

Проведение реакции

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора сульфита натрия Na2SO3, добавьте столько же соляной кислоты и 2-3 капли раствора йода. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Na2SO3 + I2 + HCI + H2O =

Реакции тиоcульфат-ионов S2O

1.  Реакция с хлоридом бария BaCI2

Проведение реакции

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора тиосульфата натрия Na2S2O3 и столько же раствора хлорида бария. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Na2S2O3 + BaCI2 =

Осадок разделите на 2 части: в первую добавьте 2-3 капли раствора соляной кислоты HCI, к другой части прилейте 10-12 капель воды и кипятите на водяной бане до растворения осадка. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

BaS2O3 + HCI =

2.  Реакции с кислотами

Проведение реакции

В пробирку прилейте 3-5 капель раствора соли тиосульфата натрия Na2S2O3 и добавьте столько же серной кислоты. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.

Na2S2O3 + H2SO4 =

3.  Реакции окисления ионов S2O

Проведение реакции

На часовое стекло нанесите каплю раствора йода и добавьте каплю крахмала, наблюдайте синее окрашивание крахмала, затем добавьте каплю раствора соли тиосульфата натрия, наблюдайте обесцвечивание раствора.

Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.

Na2S2O3 + I2 =

Реакции карбонат ионов СO

1.  Реакция с хлоридом бария BaCI2

Проведение реакции.

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора карбоната натрия Na2CO3 и столько же раствора хлорида бария. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Na2CO3 + BaCI2 =

Осадок разделите на 2 части: в первую добавьте 2-3 капли раствора соляной кислоты HCI, к другой части прилейте 5-6 уксусной кислоты CH3COOH. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

BaСO3 + HCI =

BaСO3 + CH3COOH =

2.  Реакции с кислотами

Проведение реакции

В пробирку с газоотводной трубкой прилейте 5-6 капель раствора карбоната натрия Na2СO3 и столько же раствора сернистой кислоты. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Na2СO3 + HCI =

Быстро закройте пробирку пробкой с газоотводной трубкой и конец трубки опустите в пробирку с известковой или баритовой водой до образования белого осадка или помутнения раствора.

Запишите уравнение реакции в молекулярном виде.

Ca(OH)2 + CO2 =

Опыт 2. Реакции анионов второй аналитической группы: CI-, S2-

Анионы второй группы образуют с катионами Ag+ осадки, нерастворимые в воде и азотной кислоте. Групповым реактивом на анионы этой группы служит раствор AgNO3. Бариевые соли анионов второй группы растворяются в воде.

Реакции хлорид-ионов CI-

Соляная кислота – сильный электролит HCI ↔ H+ + СI-. Образует нормальные соли – хлориды. Все хлориды растворимы в воде, за исключением AgCI, PbCI2, CuCI2. Ионы СI- бесцветны.

1.  Реакции с AgNO3

Проведение реакции

К 2-3 каплям хлорида натрия NaCI прилейте столько же раствора нитрата серебра AgNO3. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.

NaCI + AgNO3 =

Осадок отделите центрифугированием и добавьте несколько капель гидроксида аммония до полного растворения. В полученном растворе откройте анионы CI - действием 3-5 капель раствора азотной кислоты. Запишите уравнения реакций в молекулярном виде.

AgCI + NH4OH =

[Ag(NH3)2]CI + HNO3 =

Реакции cульфид-ионов S2-

1.  Реакции с AgNO3

Проведение реакции

К 2-3 каплям раствора сульфида натрия Na2S прилейте столько же раствора нитрата серебра AgNO3. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Na2S + AgNO3 =

Полученный осадок разделите на 2 части: к первой прибавьте 3-5 капель гидроксида аммония NH4OH, ко второй добавьте при нагревании несколько капель 2н. азотной кислоты HNO3. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Ag2S + HNO3 =

2.  Реакции с кислотами

Проведение реакции

Cмочите полоску фильтровальной бумаги раствором соли свинца. В пробирку прилейте 2-3 капли раствора соли сульфида натрия и 3-4 капли соляной кислоты. Пробирку накройте приготовленной полоской фильтровальной бумаги и слегка нагрейте. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде

Na2S + HCI =

H2S + (CH3COO)2Pb =

Опыт 3. Реакции анионов третьей аналитической группы: NO , NO

Анионы третьей группы не дают осадков c BaCI2 и AgNO3 и, следовательно, группового реактива не имеют.

Реакции нитрат-ионов NO

1.  Реакции с сульфатом железа (II) FeSO4

Проведение реакции

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора нитрата натрия NO, прибавьте 3-4 капли концентрированного раствора сульфата железа (II) FeSO4. Затем осторожно по стенке пробирки добавьте концентрированную серную кислоту. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном виде

NaNO3 + FeSO4 + H2SO4 =

Реакции нитрит-ионов NO

1.  Реакция с перманганатом калия KMnO4

Проведение реакции

В пробирку прилейте 3-4 капли раствора соли нитрита натрия NO, раствор подкислите серной кислотой (3-4 капли). К полученной смеси добавьте по каплям раствор перманганата калия KMnO4. Что наблюдаете? Запишите уравнение реакции в молекулярном виде

NaNO2 + KMnO4 + H2SO4 =

II.  ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА

Результаты опытов внесите в таблицу:

Анион	Реактив	Условия проведения реакций (t, рН…)	Наблюдаемый эффект (цвет, структура осадка - кристаллич., аморфный)	Уравнение реакции	Примечание (мешающие ионы, специфичность реакции, растворимость осадка и т. д.)
1	2	3	4	5	6
Образец оформления
К+	Na3[Co(NO2)6]	рН = 5-7, мешает избыток щелочи и сильной кислоты	Желтый кристал. осадок	2KCl + Na3[Co (NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]¯ + 2Na 2К+ +2Cl-+ 3Na+ + [Co (NO2)6]3-= K2Na[Co(NO2)6]¯ + 2Na+ + 2Cl- 2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3-= K2Na[Co(NO2)6]¯	При нагревании осадок не растворяется
Полученные результаты

Контрольные вопросы и задания:

1)  Как классифицируют анионы? Охарактеризуйте значение анионов в химико-технологическом контроле пищевых продуктов.

2)  Как определить в растворе анионы SOи СO? Ответ подтвердите уравнениями реакций.

3)  Как обнаружить при совместном присутствии анионы SOи SO?

4)  Кислоты разлагают все сульфиты с выделением диоксида серы SO2. Выделяющийся SO2 взаимодействует с раствором KMnO4. Реакция используется для определения общего количества SO2 в сыром очищенном сульфитированном картофеле. Составьте уравнения соответствующих реакций. Что наблюдается в результате реакции?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10

Анализ сухой соли (неизвестного вещества 1 образец)

Цель: обосновать ускоренный ход анализа неизвестного вещества

Реактивы и оборудование: катионы I - IV аналитических групп;

анионы I - III аналитических групп, NaOH, NH4OH,

спички, спиртовки, штативы, пробирки, держатели

Инструктаж по технике безопасности.

Порядок выполнения работы:

I.  ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА СУХОЙ СОЛИ

Контрольный образец сухой соли содержит 1 катион и 1 анион

1.  Предварительные испытания

1)  Измельченную соль делят на две части.

2)  Одну часть оставляют в запас на случай, если по какой-либо причине задача будет испорчена.

3)  Вторую часть используют для работы. Прежде всего, нужно убедиться в том, растворима ли соль в воде. Небольшое количество соли помещают в пробирку, добавляют 10 мл дистиллированной воды и все хорошо перемешивают встряхиванием. Отмечают, как растворяется соль. Если она малорастворима в холодной воде, пробирку с пробой помещают в кипящую водяную баню и нагревают.

4)  Отметить в рабочей тетради цвет и запах полученного раствора. По цвету раствора можно ориентировочно определить присутствие катиона Cu2+ – раствор голубого цвета, Сr3+ – раствор зеленого цвета, Fe3+ – раствор желтого цвета. По запаху можно определить летучие соединения: H2S, NH3.

5)  Испытание на окрашивание пламени.

Прокаленную нихромовую проволоку смочить анализируемым раствором и вновь прокалить в газовом пламени. Окраска пламени указывает на присутствие соответствующего катиона: зеленая Cu2+; желтовато-зеленая Ва2+; оранжево-красная Ca2+; интенсивно-желтая Na+; розово-фиолетовая (видимая через кобальтовое стекло) К+.

6)  Действие гидроксидов на катионы.

Действие щелочей позволяет открыть катион или по цвету выпавшего осадка, или по растворимости в избытке щелочи или растворе NH4OH.

Взаимодействие катионов со щелочами

Реактив	Катионы
Cu2+	Ag+	Pb2+	Fe3+	Mn2+	Al3+	Zn2+	Cr3+	Mg2+
NaOH или KOH	Голубой осадок	Черный осадок	Белый осадок	Красно- бурый осадок	Белый осадок, на воздухе буреет	Белый осадок	Белый осадок	Серо-зеле-ный осадок	Белый осадок
Избыток щелочи	H	H	P	H	H	P	P	P	H
Избыток NH4OH	Р темно-синий	Р бес-цвет-ный	Н	Н	Н	Н	Р	Н	Н

Примечание. Н – нерастворим; Р – растворим.

2.  Определение принадлежности катиона и аниона соответствующей группе

1)  Открытие катиона четвертой группы

К 1-2 каплям анализируемого раствора добавить 1-2 капли раствора группового реактива H2S, подкисленного соляной кислотой. Выпадение осадка черного цвета указывает на присутствие катиона четвертой группы. Далее открыть катион данной группы наиболее характерной реакцией.

Если катионы четвертой группы отсутствуют, то устанавливают наличие атионов третьей группы.

2)  Открытие катиона третьей группы

К 1-2 каплям анализируемого раствора добавить 1-2 капли раствора группового реактива (NH4)2S. Выпадение осадка гидроксида или сульфида указывает на присутствие катиона третьей группы. По цвету осадка можно установить, какой катион третьей группы присутствует в растворе.

Наиболее характерной реакцией подтвердить открываемый катион.

Если катионы третьей группы не были открыты, то анализируют катионы второй группы.

3)  Открытие катиона второй группы

К 2-3 каплям анализируемого раствора добавить 3-4 капли раствора группового реактива (NH4)2СО3 и 1-2 капли гидроксида аммония NH4OH. Смесь нагреть на водяной бане. Выпадение осадка белого цвета указывает на присутствие катиона второй группы. Наиболее характерной реакцией определить, какой катион присутствует, соблюдая следующую последовательность открытия: Ba2+, Са2+, Mg2+. Открыть катион второй группы можно реактивом Na2HPO4.

Если катионы второй группы отсутствуют, приступают к определению катионов первой группы.

4)  Открытие катиона первой группы

Характерной реакцией открыть катион первой группы, соблюдая последовательность: NH4+, Nа+, K+.

Если открыт катион первой или второй группы, то анализ проводится без предварительной обработки раствора.

5)  Открытие аниона первой группы

К 1-2 каплям анализируемого раствора добавить 1-2 капли раствора BaCI2; выпадение осадка белого цвета указывает на присутствие анионов первой группы. К полученному осадку добавить раствор азотной кислоты. Если осадок не растворяется, значит присутствует сульфат-ион SO42-. Если осадок растворяется и при этом происходит как бы «вскипание раствора», присутствует карбонат-ион СО32-; выделение газа с резким специфическим запахом (SO2) – признак присутствия анионов SO32- и S2O32-; но если присутствует анион S2O32-, происходит помутнение раствора. Для подтверждения открываемого аниона проделать наиболее характерную реакцию для него.

6)  Открытие аниона второй группы

К 2-3 каплям раствора добавить 1-2 капли раствора AgNO3, выпадение осадка указывает на присутствие анионов второй группы. Если осадок белый творожистый, то присутствуют ионы CI-, если черного цвета – то ионы S2-.

7)  Открытие аниона третьей группы

Так как на анионы третьей группы нет группового реактива, то характерной реакцией установить, какой анион третьей группы присутствует в растворе.

Если катион анализируемой соли относится к тяжелым металлам, то необходимо удалить данный катион, поскольку он будет мешать открытию аниона. Присутствие аниона СО32- в контрольном растворе определяют действием азотной или соляной кислоты до осаждения катионов тяжелых металлов. Катион тяжелого металла осаждают раствором карбоната натрия. К 2 мл анализируемого раствора добавляют по каплям раствор Na2CO3 до прекращения выпадения осадка. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5 мин, проверяют на полноту осаждения и центрифугируют. Отбирают раствор (содовая вытяжка), а осадок отбрасывают. Раствор используют для открытия анионов.

8)  Открытие аниона первой группы

К нескольким каплям содовой вытяжки добавить несколько капель воды и по каплям добавить 2 н. CH3COOH до кислой реакции (проба на лакмус). Раствор нагреть до полного удаления СО2. Открыть характерной реакцией анион данной группы.

9)  Открытие аниона второй группы

К нескольким каплям содовой вытяжки добавить несколько капель 6 н. HNO3 и несколько AgNO3. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов второй группы.

10)  Открытие аниона третьей группы.

Присутствие аниона NO3- или NO2- определяют характерной реакцией в растворе, подкисленном уксусной кислотой.

Если анализируемая соль растворима в воде, можно, пользуясь таблицей растворимости солей, предложить, какой анион входит в состав соли.

II.  ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА

Результаты опытов внесите в таблицу:

Что делали?	Что наблюдали?	Уравнения реакций

Контрольные вопросы и задания:

1)  Выполните задание в тестовой форме

Выберите один правильный ответ.

1.  АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЧЕСКАЯ РЕАКЦИЯ – ЭТО РЕАКЦИЯ, СОПРОВОЖДАЮЩАЯСЯ

1)  изменением окраски раствора

2)  определенным аналитическим эффектом за счет образования продукта реакции, обладающего специфическими свойствами

3)  изменением pH раствора

4)  растворением осадка

2.  ТИП АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ РЕАКЦИИ

CuSO4 + 4NH4OH [Cu(NH3)4]SO4 + 4H2O

1)  обмена ионов

2)  осаждения

3)  комплексообразования

4)  окисления-восстановления

3.  ГРУППОВЫМ РЕАКТИВОМ 3 АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ КАТИОНОВ ЯВЛЯЕТСЯ

1)  Na2CO3

2)  H2S + HCl

3)  (NH4)2CO3 + NH4OH + NH4Cl

4)  (NH4)2S + NH4OH + NH4Cl

4.  РЕАКТИВЫ, С ПОМОЩЬЮ КОТОРЫХ МОЖНО ОБНАРУЖИТЬ ИОНЫ ЖЕЛЕЗА (III) В ВОДНОМ РАСТВОРЕ, В ОТСУТСТВИИ МЕШАЮЩЕГО ВЛИЯНИЯ ДРУГИХ ИОНОВ

1)  K3[Fe(CN)6]

2)  K4[Fe(CN)6]

3)  NH4SCN

4)  KMnO4 + H2SO4

5.  H2S ПРИ PH = 0,5 ЯВЛЯЕТСЯ ГРУППОВЫМ РЕАГЕНТОМ ДЛЯ ГРУППЫ КАТИОНОВ

1)  NH4+, Na+, K+

2)  Ca2+, Mg2+, Ba2+

3)  Al3+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Zn2+

4)  Ag+,Cu2+, Pb2+

6.  ИОНЫ КАЛЬЦИЯ В УКСУСНОКИСЛОЙ СРЕДЕ МОЖНО ОБНАРУЖИТЬ РЕАКЦИЕЙ С

1)  хлоридом серебра

2)  нитратом натрия

3)  оксалатом аммония

4)  нитратом аммония

7.  УСТАНОВИТЕ СООТВЕТСТВИЕ МЕЖДУ КАТИОНАМИ И РЕАКТИВАМИ, ИСПОЛЬЗУЕМЫМИ ДЛЯ ИХ ОБНАРУЖЕНИЯ

Катион Реактив

1) Ba2+ а) K2Cr2O7