Дороги автомобильные общего пользования битумы нефтяные дорожные вязкие

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ ПРСТ
(проект, первая редакция)

Дороги автомобильные общего пользования
Битумы нефтяные дорожные вязкие

Метод определения динамической вязкости вакуумными капиллярами

(EN 12596:2007, NEQ)

Настоящий проект стандарта не подлежит применению
до его утверждения

Москва

Стандартинформ

2012

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН АНО «Научно-исследовательский институт транспортно-строительного комплекса»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 418 «Дорожное хозяйство»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от №

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений европейского регионального стандарта EN 12596:2007 «Битумы и битумные вяжущие. Определение динамической вязкости вакуумными капиллярами» (EN 12596:2007 «Bitumen and bituminous binders. Determination of dynamic viscosity by vacuum capillary», NEQ)

«Правила применения настоящего стандарта и проведения его мониторинга установлены в ГОСТ Р 1.16—2011 (разделы 5 и 6).

Национальный орган Российской Федерации по стандартизации собирает сведения о практическом применении настоящего стандарта. Данные сведения, а также замечания и предложения по содержанию стандарта можно направить не позднее, чем за шесть месяцев до истечения срока его действия, разработчику настоящего стандарта по адресу: __________ и в национальный орган Российской Федерации по стандартизации по адресу: __________.

В случае отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемых информационном указателе «Национальные стандарты» и журнале «Вестник технического регулирования». Уведомление будет размещено также на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет»

© Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1 Область применения. 1

2 Нормативные ссылки. 1

3 Термины и определения. 3

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам.. 3

5 Метод (методы) измерений. 8

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды.. 8

7 Требования к условиям измерений. 9

8 Подготовка к выполнению измерений. 9

9 Порядок выполнения измерений. 10

10 Обработка результатов измерений. 11

11 Оформление результатов измерений. 12

12 Контроль точности результатов измерений. 12

ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ

Дороги автомобильные общего пользования
Битумы нефтяные дорожные вязкие

Метод определения динамической вязкости вакуумными капиллярами

General use highways.

BITUMENS THE OIL ROAD VISCOUS

Bitumen and bituminous binders. Determination of dynamic viscosity by vacuum capillary

Срок действия предстандарта –

1 Область применения

Стандарт устанавливает метод определения динамической вязкости битумных вяжущих с помощью вакуумного капиллярного вискозиметра при 60 °С в диапазоне от 0,0036 до 580000 Па*с.

Настоящий стандарт распространяется на вязкие дорожные нефтяные битумы (далее битумы), предназначенные в качестве вяжущего материала при строительстве, реконструкции и ремонте дорожных и аэродромных покрытий.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 12.4. Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Перчатки. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.131-83 Халаты женские. Технические условия

ГОСТ 12.4.132-83 Халаты мужские. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 динамическая вязкость: Отношение прилагаемого напряжения сдвига к скорости сдвига.

Примечание - В системе СИ единицей измерения динамической вязкости является Па*с.

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.

4.1 Вискозиметры капиллярного типа, изготовленные из боросиликатного стекла.

4.1.1 Cannon Manning (CMVV), габариты и диапазоны указаны в таблице 1 (рисунок 1).

Таблица 1

Номера размеров	Значения коэффициента калибровки К в Па при вакууме 40000 Па	Диапазон вязкости, Па*с
сосуд В	сосуд С
4	0,0002	0,00006	0,0,08
5	0,0006	0,00002	0,,24
6	0,002	0,0006	0,,8
7	0,006	0,002	0,12 - 2,4
8	0,02	0,006	0,36 - 8,0
9	0,06	0,02	1,2 - 24
10	0,2	0,06	3,6 - 80,0
11	0,6	0,2	1
12	2,0	0,6	3
13	6,0	2,0
14	20,0	6,0
Примечание - Диапазон вязкостей соответствует времени заполнения от 60 до 400 с. Однако может быть использовано и более длительное время заполнения (до 1000 с).

Размеры указаны в миллиметрах

Рисунок 1 - Вискозиметр CMVV

Для вискозиметров данного типа всех размеров объем измерительного сосуда С в три раза больше, чем у сосуда В. Колбы В, С и D разделены метками времени F, G и Н.

4.1.2 Asphalt Institute vacuum capillary viscometer (AIVV), габариты и диапазоны указаны в таблице 2 (рисунок 2).

Таблица 2

Номера размеров	Радиус капилляра	Значения коэффициента калибровки К в Па при вакууме 40000 Па	Диапазон вязкости, Па*с
сосуд В	сосуд С	сосуд D
25	0,125	0,2	0,1	0,07	4,2 - 80
50	0,250	0,8	0,4	0,3	1
100	0,5	3,2	1,6	1	6
200	1,0	12,8	6,4	4
400	2,0	50,0	25,0	16
400 R	2,0	50,0	25,0	16
800 R	4,0	200,0	100,0	64	3
Примечания 1 Диапазон вязкостей соответствует времени заполнения от 60 до 400 с. Однако может быть использовано и более длительное время заполнения (до 1000 с). 2 Для измерений вязкости битумных вяжущих при температуре 60 °С рекомендуется использовать размеры 50-200.

Размеры указаны в миллиметрах

Рисунок 2 - Вискозиметр AIVV

Вискозиметр AIVV имеет измерительные сосуды В, С и D, расположенные на плече М, которое представляет собой капилляры из боросиликатного стекла. Измерительные сосуды – капиллярные сегменты длиной 20 мм, разделенные метками времени F, G, Н и I.

4.1.3 Modified Koppers vacuum capillary viscometer (MKVV), габариты и диапазоны указаны в таблице 3 (рисунок 3).

Таблица 3

Номера размеров	Радиус капилляра	Значения коэффициента калибровки К в Па при вакууме 40 000 Па	Диапазон вязкости, Па*с
сосуд В	сосуд С	сосуд D
25	0,125	0,2	0,1	0,0	4,2 - 80
50	0,250	0,8	0,4	0,3	1
100	0,5	3,2	1,6	1	6
200	1,0	12,8	6,4	4
400	2,0	50,0	25,0	16
Примечания 1 Диапазон вязкостей соответствует времени заполнения от 60 до 400 с. Однако может быть использовано и более длительное время заполнения (до 1000 с). 2 Для измерений вязкости битумных вяжущих при температуре 60 °С рекомендуется использовать размеры 50-200.

Размеры указаны в миллиметрах

Рисунок 3 - Вискозиметр MKVV

Вискозиметр MKVV состоит из отдельной трубки заполнения А и точной капиллярной вакуумной трубки М. Эти две части соединены основанием N из боросиликатного стекла со стандартной конусностью 24/40. Измерительные колбы В, С и D имеют капиллярные сегменты длиной 20 мм, разделенные метками времени F, G, Н и I.

Допускается использовать автоматическое или полуавтоматическое оборудование, если оно удовлетворяет требованиям, указанным в данном отраслевом методическом документе.

4.2 Штатив помещается в отверстие диаметром (51 ± 1) мм, необходим для поддержания вискозиметра. Штатив представляет собой резиновую пробку с отверстиями диаметром 28 мм и 8 мм. Расстояние между центрами отверстий 25 мм. Также на пробке делаются надрезы для закрепления штатива в термостате.

4.3 Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерений от 58,60 °С до 61,40 °С, ценой деления 0,05 °С, внешним диаметром стержня от 6 до 8 мм.

Допускается вместо ртутных стержневых термометров использовать другие температурные измерительные приборы, соответствующие указанным требованиям.

Примечание - При проведении испытания полное погружение термометра не рекомендуется.

4.4 Термостат или баня вискозиметра. В качестве бани используют любой прозрачный сосуд такой глубины, чтобы испытуемый образец, находящийся в вискозиметре, был погружен не менее чем на 20 мм ниже уровня жидкости в бане и не менее чем на 20 мм над дном бани. При этом должна обеспечиваться считываемость показаний с вискозиметра и термометра.

Баня должна быть снабжена устройством, позволяющим точно регулировать температуру жидкости в бане. Наибольшее изменение температуры жидкости не должно превышать 0,3 °С по длине вискозиметров и между местом расположения отдельных вискозиметров и местом расположения термометра.

Для заполнения термостата применяют дистиллированную воду - по ГОСТ 6709.

4.5 Вакуумная система с ручными клапанами для подвода вакуума к вискозиметрам и резиновыми вакуумными соединительными шлангами, способная поддерживать вакуум (40000 ± 67) Па.

4.6 Дополнительное оборудование

4.6.1 Секундомер с ценой деления шкалы 0,1 с или менее с точностью до 0,5 с в течение 1000 с при продолжительности испытаний не менее 15 мин. Допускается применять электрические устройства, предназначенные только для использования в электрических цепях с частотой, обеспечивающей точность до 0,5 с в течении 1000 с или выше.

4.6.2 Шкаф сушильный с терморегулятором, поддерживающим температуру с погрешностью не более ±1 °С.

4.6.3 Сито с металлической сеткой № 07 - по ГОСТ 6613 или другие сита с аналогичными размерами сетки.

4.6.4 Стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума.

4.6.5 Палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума.

5 Метод (методы) измерений

Сущность метода заключается в измерении времени истечения определенного объема испытуемой жидкости через капиллярную трубку в вакууме при тщательном контроле за условиями вакуума и температуры. Динамическая вязкость вычисляется путем умножения времени истечения в секундах на калибровочный коэффициент вискозиметра.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

Битумы согласно ГОСТ 12.1.007 относятся к 4-му классу опасности являются малоопасными веществами по степени воздействия на организм человека.

При работе с битумами используют одежду специальную защитную - по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132. Для защиты рук используют перчатки - по ГОСТ Р 12.4.246.

При выполнении измерений соблюдают правила по электробезопасности - по ГОСТ Р 12.1.019 и инструкции по эксплуатации оборудования.

Битумы согласно ГОСТ 12.1.044 относятся к трудногорючим жидкостям. Работы с применением битумов должны производиться с соблюдением требований пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.

Испытанный материал утилизируют в соответствии с рекомендациями завода изготовителя, указанными в стандарте организации на материал.

7 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия для помещений, в которых испытываются образцы:

- температура (23±3) °С;

- относительная влажность (55±10) %.

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1 При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

- отбор проб;

- подготовка образцов;

- подготовка к испытаниям.

8.2 Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 2517.

8.3 Подготовка образцов

Образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на (90 ± 10) °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 160 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин.

8.4 Подготовка к испытаниям

8.4.1 Отливают не менее 20 мл испытуемого образца в фарфоровый или металлический стакан и нагревают до температуры (135,0 ± 5,5) °С, избегая местных перегревов.

8.4.2 Вискозиметр предварительно нагревают до температуры (135,0 ± 5,5) °С.

9 Порядок выполнения измерений

9.1 При выполнении измерений динамической вязкости проводят следующие операции:

- заливают подготовленный образец в вискозиметр в пределах ±2 мм от отметки Е. Помещают заполненный вискозиметр в шкаф (печь) с температурой (135,0 ± 5,5) °С на (10 ± 2) мин. Затем вынимают вискозиметр из шкафа и размещают его в термостате (бане) при температуре (60,0 ± 0,3) °С на (30 ± 5) мин так, чтобы верхняя отметка была не менее чем на 20 мм ниже поверхности жидкости в бане;

- устанавливают вакуум (40000 ± 67) Па и соединяют вакуумную систему с вискозиметром. Открывают клапаны вакуумной системы и отсчитывают время с точностью 0,1 с, необходимое для того, чтобы верхний край мениска прошел между всеми парами установленных меток. Отмечают время протекания, записывая пары установленных меток;

- между последовательными определениями вискозиметр несколько раз промывают растворителем, полностью смешивающимся с исследуемым продуктом, с последующей промывкой полностью испаряющимся растворителем. Сушат вискозиметр в сушильном шкафу при температуре от 100 °С до 120 °С или пропуская через него слабый поток чистого сухого воздуха до полного удаления следов растворителя;

- периодически вискозиметр промывают хромовой смесью для удаления отложений органических веществ, тщательно прополаскивают последовательно дистиллированной водой - по ГОСТ 6709 и ацетоном - по ГОСТ 2603 и сушат чистым сухим воздухом.

Примечание - Не рекомендуется использовать для промывки щелочные моющие растворы.

10 Обработка результатов измерений

10.1 Динамическую вязкость η вычисляют по формуле

η = K*t, (1)

где К - выбранный коэффициент калибровки вискозиметра, который соответствует набору установленных меток, Па;

t - время истечения битума в вискозиметре, с.

Динамическую вязкость выражают как среднее арифметическое значение, округленное до трех значащих цифр ниже 1000 Па*с или округленное до целого числа выше этого значения. Результат записывают вместе с температурой испытания.

10.2 Сходимость

Расхождение результатов последовательных определений, полученных одним и тем же лаборантом, работающим на одном и том же вискозиметре, в идентичных условиях и на одном и том же продукте, не должно превышать 6 % от среднего арифметического значения (с 95 %-ной доверительной вероятностью).

10.3 Воспроизводимость

Расхождение результатов двух определений, полученных разными лаборантами, работающими в разных лабораториях, на одном и том же продукте, не должно превышать 12 % от среднего арифметического значения для η больше 2000 Па*с и 10 % от среднего арифметического значения для η меньше 2000 Па*с (с доверительной вероятностью в 95 %).

11 Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляются в виде протокола, который должен содержать:

- идентификацию испытуемого образца по паспорту;

- дату проведения измерений;

- название организации, проводившей измерения;

- ссылку на настоящий стандарт и отклонения от его требований;

- ссылку на акт отбора проба;

- результаты испытаний.

12 Контроль точности результатов измерений

Точность результатов измерений обеспечивается:

- соблюдением требований настоящего стандарта;

- проведением периодической оценки метрологических характеристик средств измерений;

- проведением периодической аттестации оборудования;

- лицо, проводящее измерения, должно быть ознакомлено с требованиями настоящего стандарта.

УДК  ОКС 93.080.20 ОКП 025612

Ключевые слова: битумы нефтяные дорожные вязкие, методы измерений, динамическая вязкость

Руководитель разработки

Генеральный директор
АНО «НИИ ТСК» _______________

подпись

Исполнитель ________________

подпись

Консультант по стандартизации ________________

подпись

Консультант по метрологии ________________

подпись