Хроматографический анализ растворенных газов в диагностике трансформаторов (стр. 4 )

Рис. 3.1. Этапы ХАРГ

3.1. Отбор пробы масла

Основной задачей, решаемой при отборе пробы, является исключение возможных загрязнений, т. е. обеспечение представительности пробы. Не менее важной задачей, возникшей в связи с расширением области использования хроматографического анализа на маломасляное оборудование (высоковольтные вводы, маслонаполненные кабели и конденсаторы, измерительные трансформаторы тока и напряжения), является минимизация потерь трансформаторного масла при отборе.

До последнего времени в качестве пробоотборников трансформаторного масла на энергопредприятиях России и стран СНГ использовались обычные медицинские шприцы различной конструкции, которые, строго говоря, предназначены для других целей и не всегда отвечают специфическим требованиям, предъявляемым к устройствам для отбора проб масла из высоковольтного электрооборудования. Так, например, при использовании медицинских шприцев возникает проблема их герметизации после отбора пробы масла. Кроме того, в процессе отбора не исключена возможность контакта масла с атмосферным воздухом, что сказывается на результатах определения концентраций кислорода и азота. Указанные обстоятельства создают дополнительные проблемы при отборе, транспортировке и проведении хроматографического анализа трансформаторного масла.

Более эффективны специальные пробоотборники трансформаторного масла «ЭЛХРОМ», принципиально отличающиеся от медицинских шприцев следующими конструктивными и технологическими особенностями:

-  цельностеклянный корпус из специального боросиликатного стекла;

-  индивидуально притертый цельностеклянный поршень;

-  наличие дополнительного конструктивного элемента – узла герметизации, обеспечивающего повышенную герметичность;

-  наличие специального трехходового крана, обеспечивающего качественный отбор и подготовку пробы масла для хроматографического анализа.

Конструктивно пробоотборник (рис. 3.2) состоит из трехходового крана (4), прикрепленного к корпусу шприца (1), стеклянного поршня (2), а также узла герметизации, состоящего из фторопластового кольца и узлов уплотнения. В узел уплотнения вставляется дополнительное кольцо, обеспечивающее очистку поверхности поршня от внешних загрязнений при отборе пробы масла и при ее вводе в хроматографическую систему. Торец шприца, к которому крепится трехходовой кран, имеет форму конуса, что обеспечивает надежное удаление пузырьков газа в случае их попадания в пробоотборник. Следует также отметить, что трехходовые краны снабжены защитными пробками (3, 5), которые имеют совершенные уплотнения – выдерживают давление до 6 бар. Пробоотборники могут использоваться и без узла герметизации, однако применение последних значительно повышает газоплотность указанных изделий.

Рис. 3.2. Пробоотборники для транспортировки 20 мл масла: а – шприц с металлическим поршнем и заглушкой; б – шприц «Элхром» с трёхходовым краном

Проверка пробоотборников на герметичность проводится при их изготовлении путем хранения шприца с маслом, содержащим растворенный водород, в течение двух недель и сравнения результатов определения содержания водорода в начале и в конце хранения.

Максимальное время хранения пробы в шприце достигается при условии, если объем пробы составляет 50 % объема шприца. Результаты экспериментальных исследований скорости утечки растворенных в трансформаторном масле газов из пробоотборников «Элхром» показали, что концентрация газов в течение 18 суток остается неизменной (в пределах погрешности измерения хроматографа).

Отбор пробы трансформаторного масла должен производиться в соответствии с инструкциями завода-изготовителя. Если такая инструкция отсутствует, то необходимо принять все меры предосторожности в части обеспечения надежной эксплуатации оборудования. Например, при отборе проб масла из высоковольтных вводов, необходимо убедиться, что отобранное масло не нарушит работу оборудования.

Трансформатор или реактор на момент отбора пробы должен не менее двух суток находиться в типовом для себя режиме нагрузки.

Очень важно, чтобы в пробу не попал наружный воздух. Производится это следующим образом. К сливному отверстию бака присоединяется резиновый шланг соответствующего диаметра. Затем некоторая часть масла должна быть слита через шланг для сброса загрязненного масла и для очистки самого шланга. Далее шланг заполняется маслом и пережимается у основания. Приготовленным шприцем он прокалывается, и в шприц набирается масло. Затем шприц герметично закупоривается и масло отправляется на анализ.

Процедура с использованием пробоотборника типа «Элхром» включает следующие этапы:

-  удаляется защитный колпак с узла отбора проб масла;

-  очищается ветошью выходное отверстие для удаления возможной грязи;

-  оператор должен убедиться, что все части узла отбора проб масла чистые и сухие;

-  подсоединяется устройство присоединения (шланг) к узлу отбора проб;

-  соединяется пробоотборник с устройством присоединения;

-  открывается кран на штуцере подачи масла;

-  сливается масло в контейнер для сбора масла, промывается устройство присоединения и трехходовой кран пробоотборника; объем сливаемого масла должен составлять не менее трех объемов устройства присоединения;

-  производится промывка пробоотборника;

-  герметизируется проба внутри пробоотборника;

-  отсоединяется пробоотборник от устройства присоединения и помещается в контейнер для хранения и транспортировки;

-  устанавливается защитный колпак на узел отбора проб.

Если при отборе пробы по каким-либо причинам пробоотборник не занимает вертикального положения, то для удаления воздушного пузыря пробоотборник необходимо отсоединить от источника, сбросить пузырь и повторить все процедуры снова. Как правило, для обеспечения надежного результата анализа вполне достаточно отобрать 20 мл масла.

На каждую пробу масла должна быть четко составлена сопроводительная записка, в которой указывается следующая информация:

-  наименование предприятия;

-  диспетчерское наименование оборудования;

-  марка оборудования;

-  заводской номер;

-  номинальное напряжение;

-  дата изготовления;

-  дата ввода в эксплуатацию;

-  марка залитого масла;

-  тип защиты масла;

-  причина отбора пробы;

-  температура масла при отборе;

-  дата отбора пробы;

-  виды анализа, которые необходимо провести в лаборатории;

-  ФИО специалиста, отобравшего пробу.

Неправильная маркировка пробы часто является причиной погрешности при проведении ХАРГ.

Если между взятием пробы и анализом возникает пауза (несколько дней), то вероятность сохранения водорода в масле снижается из-за его летучести. В то же время при взятии пробы возможно ее «загрязнение» кислородом, азотом и тем же водородом, который образуется в масле под воздействием горячих солнечных лучей в случае, если на этой стороне находится клапан для отбора проб.

При транспортировке пробоотборников они должны быть надежно закреплены и не соприкасаться друг с другом, а их поршни должны иметь возможность свободного перемещения. Контейнер должен предохранять пробу масла от воздействия света и солнечных лучей. Если в процессе транспортировки или хранения в пробе масла появляются пузыри газа, то их нельзя удалять. Храниться пробы масла должны в контейнерах в прохладном месте. Желательно, чтобы срок хранения пробы не превышал одну неделю.

3.2. Хроматографы

В настоящее время в химических лабораториях отечественных электроэнергетических компаний широко используются стационарные газовые хроматографы, в основном, производства российских фирм. Марки этих и некоторых зарубежных стационарных хроматографов приведены в табл. 3.1.

Основные показатели лабораторных хроматографов:

-  быстродействие;

-  количество определяемых компонентов;

-  минимально определяемая концентрация компонентов;

-  повторяемость результатов;

-  трудоемкость и частота повторения калибровки.

Таблица 3.1. Марки стационарных хроматографов

Марка хроматографа	Фирма	Место­положение	Вид
Кристалл-2000	«Хроматэк»	Йошкар-Ола, Россия
Кристалл-2000М	«Хроматэк»	Йошкар-Ола, Россия
Кристалл-5000.2	«Хроматэк»	Йошкар-Ола, Россия
Хроматэк-Газохром 2000	«Хроматэк»	Йошкар-Ола, Россия
Кристаллюкс-4000	НПФ «Мета‑хром» и ОАО «Биомашприбор»	Йошкар-Ола, Россия

Продолжение табл. 3.1

Марка хроматографа	Фирма	Место­положение	Вид
Кристаллюкс-4000М	НПФ «Мета-хром»	Йошкар-Ола, Россия
Хромос ГХ-1000		Дзержинск, Россия
Цвет-800		Дзержинск, Россия
Яуза-200	НПО «Химавтоматика»	Москва, Россия
ЛГХ-3000	«Купол»	Ижевск, Россия

Продолжение табл. 3.1