Партнерка на США и Канаду по недвижимости, выплаты в крипто
- 30% recurring commission
- Выплаты в USDT
- Вывод каждую неделю
- Комиссия до 5 лет за каждого referral
Производство резольных смол более сложно, чем производство новолачных смол из-за склонности резола к переходу в резитол. Поэтому для каждой марки смолы установлено строго определённое время поликонденсации, удлинение которого повышает вязкость смолы.
Описание установки и методик проведения работ.
1. Методика проведения опыта по получению новолачной смолы.
Заданную смесь кристаллического фенола и формальдегида в виде водного раствора (формалина), перемешанную до полного растворения фенола, а также требуемое количество катализатора помещают в трёхгорлую круглодонную колбу 1, помещённую в водяную баню 2 (см. рис. 1). В среднее (большое) горло колбы вставляют на пробке обратный холодильник 5. В одно боковое горло колбы помещают термометр 6, другое закрывают пробкой или вставляют капельную воронку. По внутренней трубке холодильника 5 проходит мешалка 3, приводимая во вращение электродвигателем 4.
Фенол и формалин, взятые в отношении вают в колбе при комнатной температуре. После растворения фенола в колбу вводят катализаторы, в виде НСІ, Н2SO4, щавелевой кислоты (от 0,3 до 1-1,5% от веса колбы) и мещают в водяную баню, которую нагревают до 90-1000С. Расчет реагентов обычно проводится на 10-50 г фенола. Реакцию ведут до тех пор, пока образующийся водяной слой не перестанет изменяться в объёме. Для контроля за ходом реакции врем от времени из бокового горла отбирают пробы реакционно смеси и охлаждая их, определяют конец реакции по появлению устойчивой мути. Для этого пробу 3-5 мл переносят в фарфоровую чашку. Прогревая чашку на огне горелки, упаривают избыточную воду, затем охлаждают чашку и наблюдают, застывает смола или нет. Если смола не застывает, необходимо продолжать варку.
1-рисунок. Лабораторная установка.
1-трехгорлая колба; 2 – водяная баня; 3 - смеситель; 4 – движитель (двигатель); 5 – обратный холодильник; 6 - термометр; 7 - пробка;
Следует обратить внимание на интенсивность протекания реакции взаимодействия фенола с формальдегидом. При обычных условиях смесь нагревают до 90-950С. Если наступает бурная реакция (обычно после 20-30 мин. нагревания) и жидкость начинает сильно кипеть, необходимо сразу прекратить нагрев и снять колбу с бани. Реакция затем продолжается некоторое время без дальнейшего нагревания (за счет тепла реакции конденсации с повышением температуры до 100 0С). Когда бурная реакция закончится, колбу снова помещают в горячую водяную баню и продолжают нагревание до тех пор, пока смесь не разделится на два устойчивых слоя. Когда будет установлено, что реакция фенола с формальдегидом закончена, прекращают нагревание и дают отстояться водному слою. Затем водный слой сливают и смолу быстро (до остывания) переливают в фарфоровую чашку и сушат вначале на водяной, а затем на песчаной бане при постоянном перемешивании стеклянной палочкои при Т=130 - 160°С Сушку прекращают, когда застывшая на палочке капля смолы будет легко размельчаться. По окончании сушки смолу взвешивают и определяют выход ее по отношению к взятым реагентам (поэтому фарфоровая чашка, в которой производится сушка, предварительно должна быть взвешена).
2. Методика проведения опыта по получению резольной смолы
Резольные смолы отличаются от новолачных смол способностью переходить при нагревании выше 1200С неплавное нерастворимое состояние, т. е. термореактивностью. Они получаются прн нагревании до 90-95°С смесей фенола с формалином в присутствии основания (NН4ОН) как катализатора.
Для проведения синтеза в круглодонную колбу (см рис 5) емкостью 500 мл помещают 100 г фенола, 100 г 37%-ного формалина и 6г 25%-ного раствора аммиака в воде (1 моль фенола 1,16 моль СН20 и 1,5 вес % NH3 от массы фенола). Колбу соединяют с обратным холодильником и при включённой мешалке смесь медленно нагревают на водяной бане до температуры кипения смеси, примерно до 95°С. Смесь кипятят в течение 10- 15 мин для завершения реакции конденсации. Чтобы установить конец реакции, отбирают из колбы пипеткой пробу реакционной смеси в количестве 2-3 мл в пробирку стандартных размеров и определяют температуру помутнения смеси. В пробирку с отобранной пробой опускают термометр с делением на 1 0С и пробирку охлаждают при встряхивании до 10°С. При появлении неисчезающего сильного помутнения процесс прекращают. Если проба не помутнела, продолжают нагревание при той же температуре еще в течение 10-15 мин и снова берут пробу на помутнение.
Так поступают через каждые 10-15 мин нагревания до тех пор, пока отобранная проба не даст помутнения.
По окончании процесса выключают нагрев и мешалку отсодиняют холодильник, снимают колбу и содержимое переносят в фарфорувую чашку (предварительно взвешенную). Чашке дают остыть и после этого сливают верхний слой воды. Затем смолу, оставшуюся в чашке, промывают несколько раз водой неитральной реакции и взвешивают чашку со смолой. Определяют таким образом массу смолы, полученную в резульште опыта. Полученная резольная смола представляет собой вязкую массу, окрашенную от жёлтого до коричневого цвета. При перегреве выше указанной температуры смола может перейти в твердое, неплавкое и нерастворимое состояние (резит).
Техника безопасности
1. Студенты допускаются к выполнению лабораторной работы только после прохождения инструктажа по безопасности труда и пожарной безопасности.
2. Лабораторную работу проводить только в специальных лабораторных халатах.
3. Работу проводить только в вытяжном шкафу, так как исходные вещества и пары реакционной смеси могут привести к отравлению.
4. Проверить правильность собранной установки и работу мешалки.
5. При бурном кипении смеси в колбе сразу выключить обогрев бани.
6. Следует из колбы отбирать пробы пипеткой с резиновой грушей, исключая попадание реакционной смеси на лицо и руки.
7. Выпаривание воды из смолы производить только в фарфоровой чашке под тягой на песчаной бане.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Искусственное сырье:
А) резольная смола;
В) природный газ;
С) каменный уголь;
Д) кварцевый камень;
Е) фосфоритная мука;
2. Искусственный сырье:
А) наволочковая смола;
В) природный газ;
С) каменный уголь;
Д) кварцевый камень;
Е) фосфоритная мука;
3. Методы получения ВМС:
А) полимеризация, поликонденсация;
В) ректификация, экстракция;
С) абсорбция, полимеризация;
Д) нейтрализация, ректификация;
Е) сополимеризация, нейтрализация;
4. Соотношение фенола и формальдегида при синтезе наволочковой смолы:
А) 1,1-1,4;
В) 5,1-6,4;
С) 0,75-0,85;
Д) 0,1-0,8;
Е) 10-20;
5. Применяемый катализатор в производстве наволочковой смолы:
А) кислотный катализатор;
В) щелочной катализатор;
С) медный катализатор;
Д) платиновый катализатор;
Е) никелевый катализатор;
6. Соотношение фенола и формальдегида в процессе получения наволочковой смолы:
А) фенол в большем количестве по отношению к формальдегиду;
В) соотношение фенола к формальдегиду 0,5:3;
С) формальдегида в большем количестве по отношению к фенолу;
Д) формальдегид и фенол в одинаковом соотношении;
Е) соотношение фенола к формальдегиду 1,5:3;
7. Температурное правило получения наволочковой смолы:
А) 80-900C;
В) 20-300C;
С) 800-9000C;
Д) 250-3500C;
Е) 150-2000C;
8. Применяемый катализатор в производстве наволочковой смолы:
А) минеральная кислота;
В) минеральные удобрения;
С) щелочной катализатор;
Д) медный катализатор;
Е) ванадиевый катализатор;
9. Соотношение фенола и формальдегида в процессе получения резольной смолы:
А) формальдегид в большем количестве по отношению к фенолу;
В) фенол в большем количестве по отношению к формальдегиду;
С) формальдегид и фенол в одинаковом соотношении;
Д) соотношение формальдегида к фенолу 0,5:3;
Е) соотношение формальдегида к фенолу 1:2;
10. Температурное правило получения резольной смолы:
А) 80-900C;
В) 20-300C;
С) 800-9000C;
Д) 250-3500C;
Е) 150-2000C;
Литература
основная:
50. С. Химическая технология: Учебное пособие в 2т.-М.: ВЛАДОС, 2000.- Т. 1 -368с; Т.2 -448с.
51. Основы химической технологии/ под ред. И. П.Мухленова. – М.:Высш. шк., 1991.-463с.
52. М. и др. Общая химическая технология. –М.:Высш. шк., 1990.-520с.
53. Б., Ж.. Теоретические основы химической технологии. – Алматы, 2003 – 244с.
54. Расчеты химико-технологических процессов Под ред. – Л.:Химия, 1982.-248с.
55. Физико–химические закономерности химических процессов. Учебное пособие /В. С. Бесков, Е. В. Сучкова и др./. –М.: РХТУ им. Д. И. Менделеева, 1999. –37с.
56. Н. К. Жакирова. Общая химическая технология. Учебное пособие: Алматы, ТОО «Эверо» -2013- Общая химическая технология. Оқу құралы,. -119 с.
дополнительная:
17. В. Получение углеродных материалов. М.: 2001.- 203с.
18. Гибкость химических производств. Анализ и оценка. М.: 2000.- 175с.
на казахском языке
138. Х.Қ. Оспанов. Гетерогендi процестердiң техно–термодинамикасы мен кинетикасы. Оқу құралы. - Алматы: Қазақ университетi, 2000. –153б.
139. Химиялық кинетика және химиялық тепе–теңдiк. –Алматы: РБК, 1992. –16б.
140. Қ.Т. Жантасов, Ш. Молдабеков және т. б. Күкiрт қышқылының технологиясы: Оқулық. –Шымкент: М. О. Әуезов ат. ОҚМУ, 1999. –251б.
141. У. Бестереков, Ш. М. Молдабеков және т. б. Сода және азотты қосылыстар өндiрiсiнiң технологиялық негiздерi мен есептеулерi: Оқу құралы. –Алматы: РБК, 2000. –242б.
142. Ә. Сейтмагзимов, Ш. М. Молдабеков және т. б. Фосфор қосылыстарының технологиясы: Оқу құралы. –Алматы: РБК, 2000. –105б.
143. А. А. Анарбаев, Ш. М. Молдабеков және т. б. Минералды тыңайтқыштар технологиясы: Оқу құралы. –Алматы: РБК, 2001. –248б.
144. К. Т. Жантасов, Ш. М. Молдабеков және т. б. Тұз қышқылының технологиясы: Оқулық. –Шымкент: М. О. Әуезов ат. ОҚМУ, 2000. –212б.
145. У.Қ. Бишiмбаев, Ә. Сейтмагзимов және т. б. Минералды тұздар технологиясындағы графикалық есептеулер: Оқу құралы. –Шымкент: М. О. Әуезов ат. ОҚМУ, 2003. –149б.
146. Т. О. Омаралиев. Мұнай мен газ өңдеу химиясы және технологиясы: Оқу құралы. - Алматы: Бiлiм, I бөлiм. 2001. –400 б.
147. 11.Т. О. Омаралиев. Мұнай мен газ өңдеу химиясы және технологиясы: Оқу құралы. - Алматы: Бiлiм, II бөлiм. 2001. –278б.
148. Т. О. Омаралиев. Мұнай мен газдан отын өндiру арнайы технологиясы. – Алматы: Бiлiм. 2002. –298б.
149. С.Ә. Сақыбаева, Г. Ж. Мамытова. Резина технологиясы: Оқу құралы. –Шымкент: М. О. Әуезов ат. ОҚМУ, I бөлiм. 2001. –128б.
150. С.Ә. Сақыбаева, Г. Ж. Мамытова. Резина технологиясы: Оқу құралы. –Шымкент: М. О. Әуезов ат. ОҚМУ, II бөлiм. 2003. –80б.
151. М. Дәуiтбаев. Полимерлердi өңдеудiң технологиясы мен теориялық негiздерi. –Алматы: Рауан, 1993. –114б.
152. Т. Маймақов. Пластикалық массалар технологиясы: Оқулық.- Алматы: РБК, 1999. –144б.
153. Н.Қ. Жакирова Жалпы химиялық технология. 1-бөлім - Жалпы химиялық технология. Оқу құралы, Алматы: ЖШС «Эверо» -2013 жыл. -176 б.
154. Т. Нүрбанов. Шыны технологиясы: Оқулық. –Алматы: РБК, 1997. –155б.
155. «Жалпы химиялық технология» пәнінен зертханалық практикум. Оқу құралы – Шымкент, М.Әуезов ат. ОҚМУ, 2007.-76б.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 |
Основные порталы (построено редакторами)