Программа опережающей профессиональной переподготовки в области метрологического обеспечения измерений размеров в нанодиапазоне (стр. 10 )

Техника дифракционного эксперимента – лекция необходима для практического применения полученных знаний. Слушатели получают представление о существующих методах генерации и регистрации РИ, устройстве дифрактометра, геометриях съемки и их применимости к решению тех или иных экспериментальных задач. Важная часть лекции – описание алгоритма выбора параметров эксперимента и ошибок, могущих иметь место при его реализации.

Дифракция рентгеновского излучения на монокристаллических и поликристаллических пробах - базовая лекция по теоретическому описанию процесса дифракции РИ в упорядоченных периодических системах. Кратко излагается понятие о трансляционной симметрии кристаллов, вводится понятие об обратной решетке и обратном пространстве (Фурье-пространстве кристалла). На основании полученных результатов выводится закон Брегга как в векторной, так и в скалярной формах. В приближениях кинематической теории дифракции выводится общее выражение для структурной амплитуды. Обсуждаются глобальные факторы, влияющие на интенсивность рефлекса для монокристаллических и порошковых проб (поляризационный фактор, LG-фактор, экстинкция, текстура и т. п.).

Дифракция рентгеновского излучения на нанообъектах – лекция посвящена проблеме дифракции РИ на конечных объектах. Рассматривается математическое описание процесса, вводится понятие области когерентного рассеяния. Для дальнейшего использования выводится формула Шеррера, описывается метод Уоррена-Ауэрбаха. Дополнительно анализируются изменения в виде дифрактограммы при когерентном рассеянии на протяженных дефектах.

Рентгеновская рефлектометрия. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей – рассматриваются физические основы метода рентгеновской рефлектометрии: явление полного внешнего отражения, интерференция отраженных лучей в системе пленка-подложка, общее описание проблемы отражения от объекта с неоднородным распределением электронной плотности. Во второй части лекции слушатели знакомятся с основами теории малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. В лекции упоминаются методы обработки результатов, описанные в ГОСТ 2.698-2010.

После прослушивания лекций базового модуля и прохождения процедуры контроля знаний у слушателя формируется общее представление о механизмах взаимодействия рентгеновских лучей с веществом и принципах работы измерительных приборов.

Дифракция на тонких пленках. Геометрия скользящего пучка – описание экспериментальных особенностей работы с тонкими пленками в режиме регистрации дифрактограмм. Рассматривается зависимость интенсивности рефлексов от толщины пленки и угла падения первичного пучка, анализируются особенности дифрактограмм, записанных в режиме скользящего пучка.

Обработка результатов дифракционного эксперимента. Профильный анализ. Качественный рентгенофазовый анализ. Базы данных ICDD – в данной лекции у слушателя формируется первое представление о начальной обработке результатов дифракционного эксперимента, демонстрируются характерные приемы профильного анализа и поиска соответствий в базе данных дифракционных стандартов.

Уточнение кристаллических структур. Метод Ритвельда – первое понятие о полнопрофильных методах в рентгеновской дифракции. Обсуждение тактики проведения уточнения, выбора начальных параметров и особенностей нелинейного МНК необходимы для уверенной обработки экспериментальных данных методом Ритвельда. В ходе лекции демонстрируется работа наиболее распространенного ПО, реализующего метод Ритвельда.

Текстура и ее исследование методами рентгеновской дифракции – вводится понятие текстуры и основные приемы ее описания и исследования. Отдельно рассматривается вопрос о текстурировании тонких пленок.

Регистрация и обработка рефлектограмм – применение ГОСТ 8.698-2010 в части рефлектометрии. Осбуждается выбор параметров эксперимента при обработке рефлектограмм, порядок обработки полученных данных. Отдельно рассматриваются полнопрофильные методы в рефлектометрии и применение независимых данных о химическом составе поверхности для коррекции расчета.

Определение размеров ОКР из данных рентгеновской дифракции – в лекции рассматривается вопрос экпериментального определения размеров ОКР из данных порошковой дифракции: планирование эксперимента, методы определения инструментальной функции, корректность применения тех или иных методов для определения размеров ОКР. Отдельно обсуждается вопрос использования метода Ритвельда в приближении фундаментальных параметров, особенно в части анизотропного приближения к размерам ОКР. Последняя часть лекции посвящена методу WPPM и вопросам когерентного рассеяния на протяженных дефектах.

Исследование микроструктуры образцов методами рентгеновской дифракции – в ходе лекции рассматриваются два основных аспекта влияния микроструктуры образцов на вид дифрактограммы: текстурирование и вариация размеров ОКР и/или концентрации микронапряжений. Определяются основные характеристики рефлексов, на которые оказывают влияние те или иные факторы, обсуждаются экспериментальные методы определения характера текстурирования и размеров ОКР/концентрации микронапряжений.

После выполнения практических занятий у слушателя формируются практические навыки измерения размерных параметров различного класса нанообъектов методами рентгеновской дифрактометрии и рефлектометрии.

1.3.5 Программа учебного курса «Измерение размерных параметров методами атомно-силовой микроскопии»

1.  Список тем лекционного курса. (Объем лекционного курса - 10 часов)

1.1 Темы лекций базового модуля.

№ лекции	Название/Тезисы
1	Физические основы атомно-силовой микроскопии.
Силовое взаимодействие зонда с поверхностью. Потенциал взаимодействия Леннарда-Джонса. Упругие взаимодействия. Капиллярная сила, действующая на зонд. Межмолекулярная сила Ван-дер-Ваальса. Адгезионные силы. Линейные колебания кантилевера. Собственные колебания. Колебания при наличии сил трения. Колебания при наличии внешней вынуждающей периодической силы: идеальный случай и при наличии трения. Малые колебания кантилевера в силовом поле.
2	Устройство атомно-силового микроскопа.
Общая схема взаимодействия основных элементов микроскопа. Конструкция датчика силового взаимодействия: кантилевер и зонд атомно-силового микроскопа. Измерительная головка АСМ. Оптическая система регистрации отклонений кантилевера. Сканирующие элементы (сканеры) зондовых микроскопов. Конструкции пьезосканеров. Трубочный пьезоэлемент, трипод. Недостатки пьезосканеров: нелинейность, гистерезис, ползучесть (крип), температурный дрейф. Сканеры с датчиками перемещений. Емкостные датчики для X, Y сканеров. Система обратной связи. Коэффициент усиления обратной связи. PID-регулятор.
3	Измерительные методики. Контактный квазистатический и полуконтактный колебательный методы.
Обзор основных методов АСМ. Однопроходные и многопроходные методы, зондовая нанолитография. Контактный метод работы. Измерение рельефа поверхности методом постоянной высоты и методом постоянной силы. Достоинства и недостатки контактного метода АСМ. Принцип работы АСМ в полуконтактном колебательном методе. Раскачка кантилевера. Преимущества полуконтактного метода. Бесконтактный метод работы АСМ.
4	Предельное разрешение АСМ.
Влияние упругих деформаций. Эффект уширения профиля. Эффект занижения высот. Проминание при сканировании выпуклого и наклонного участков. Предел разрешения, обусловленного упругими деформациями, для различных материалов. Влияние радиуса закругления зонда и угла раствора конуса. Конволюция формы зонда с рельефом поверхности. Латеральная разрешающая способность АСМ. Артефакты, обусловленные пространственным разрешением. Атомарное и псевдоатомарное разрешение.
5	Атомно-силовой микроскоп как средство измерений.
Хранение единицы длины. Калибровка и поверка АСМ. ГОСТ Р 8.635-2007. ГОСТ Р 8.630-2007. Линейные меры для атомно-силовых микроскопов. Периодические, шаговые и одиночные структуры. Свойства структур TGZ1, TGZ2, TGZ3. Свойства универсальной линейной рельефной меры. Рельефная шаговая структура с трапециевидным профилем и большим наклоном боковых стенок МШПС-2.0К. Создание структуры с трапециевидным профилем. Калибровка АСМ с использованием меры МШПС-2.0К и других тестовых структур. Определение эффективного радиуса кривизны зонда АСМ с помощью структуры TGT1.

1.2 Темы практических занятий по модулю «Методы атомно-силовой микроскопии для измерения размерных параметров тонких пленок, многослойных гетероструктурных пленок, чипов на их основе и других элементов микросистемной техники». (Объем модуля - 12 часов)

1	Практические приемы работы на атомно-силовом микроскопе
Основные узлы атомно-силового микроскопа. Работа с управляющей программой микроскопа. Зондовые датчики АСМ и их установка. Оптическая система регистрации при различных конфигурациях АСМ. Юстировка оптической системы регистрации. Подготовка образцов. Ручной и автоматический подвод. Выбор скорости подвода и сканирования.
2	Контактный квазистатический метод работы АСМ
Контактный метод работы. Измерение рельефа поверхности методом постоянной высоты и методом постоянной силы. Закон Гука. Схема петли обратной связи в контактном методе. Метод латеральных сил. Зависимость сигнала DFL от смещения кантилевера вдоль вертикальной оси (контактные кривые повода-отвода). Определение абсолютного значения силы взаимодействия зонда с образцом. Достоинства и недостатки контактного метода АСМ.
3	Полуконтактный колебательный метод работы АСМ
Принцип работы АСМ в полуконтактном колебательном методе. Раскачка кантилевера. Обработка переменного сигнала DFL. Сигналы MAG, MAGsin, MAGcos, RMS, Phase. Схема петли обратной связи в полуконтактном методе. Преимущества полуконтактного метода. Зависимость сигнала MAG от смещения кантилевера вдоль вертикальной оси (полуконтактные кривые повода-отвода). Определение абсолютного значения амплитуды колебаний кантилевера.
4	Калибровка атомно-силового микроскопа
Эталонные образцы с трапециевидным профилем - ГОСТ Р 8.629-2007. Мера МШПС 2.0К. Особенности проведения калибровки АСМ согласно ГОСТ Р 8.635-2007. Обработка получаемого изображения и параметризация профиля видео-сигнала. Альтернативные эталонные образцы: структуры TGZ1, TGZ2, TGZ3. Перспективные разработки в области создания эталонов длины для калибровки АСМ. Определение эффективного радиуса кривизны зонда АСМ с помощью структуры TGT1.
5	Пробоподготовка и исследование тонких плёнок и гетероструктур
Исследуемые и измеряемые параметры тонких плёнок и гетероструктур. Пробоподготовка для измерения шероховатости поверхности пленки. Определение шероховатости поверхности согласно ГОСТ 2789-73: «Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики». Определение шероховатости поверхности согласно ГОСТ Р 8.700-2010. «Методика измерений эффективной высоты шероховатости поверхности с помощью сканирующего зондового атомно-силового микроскопа».

  Темы практических занятий по модулю «Методы атомно-силовой микроскопии для измерения размерных параметров наночастиц, нанотрубок, нанопорошков и ансамблей нанообъектов». (Объем модуля - 12 часов)