Программа опережающей профессиональной переподготовки в области метрологического обеспечения измерений размеров в нанодиапазоне (стр. 8 )

Устройство и основные узлы просвечивающего электронного микроскопа.

Просвечивающий электронный микроскоп является сложной электрофизической установкой. Чтобы квалифицированно эксплуатировать микроскоп и использовать его предельные возможности, необходимо знать конструкцию и принцип действия просвечивающего электронного микроскопа. В лекции описываются основные узлы микроскопа, их назначения и работа, характеристики. Приводятся серийно выпускаемые держатели образцов для решения различных экспериментальных задач. Слушатели получают информацию о дополнительном оборудовании (приставки), которые расширяют возможности электронного микроскопа и предоставляют возможность проведения дополнительных исследований, таких как определение элементного состава образца, анализ потери энергии электронов и т. д.

Действие и формирование изображения просвечивающего электронного микроскопа. Режимы работы. Конечной целью в микроскопии является реконструкция объекта, которая тесно связана с правильной интерпретацией изображений и электронограмм. Детальная интерпретация микрофотографий невозможна без понимания работы электронно-оптической системы микроскопа и принципов формирования изображений. В этой лекции излагаются действие электронно-оптической системы микроскопа и основы кинематической теории, а так же рассеяние электронов на элементарной ячейке. Вводится понятия сильного и слабого фазового объектов. Описываются некоторые динамические эффекты, которые имеют место на «толстых» образцах в результате многократного отражения. Излагаются два режима работы микроскопа: режим изображения и дифракционный режим. Дается описание способов получения однолучевого и многолучевого изображений. Приводятся примеры дифракционных картин от аморфных материалов и периодических структур, виды дифракционных картин и способы их получения. Объясняется механизм появления Кикучи линий на дифракционных картинах «толстых» образцов.

Изображения и контраст. Понятие о контрасте и виды контрастов. Дифракция электронов на веществе. Контраст на ПЭМ изображениях определяется как упругим, так и неупругим рассеянием электронов на объекте и рассматривается как разница интенсивностей на соседних областях электронно-микроскопического изображения. Контраст от дефектов при упругом рассеянии вызван изменениями дифракционных условий в результате локальных искажений кристаллической решетки в области дефекта. Вводится понятие экстинкции, и описываются факторы, влияющие на экстинкционную длину, дается понятия амплитудного и фазового контраста. Объясняется преобладания того или иного контраста на ПЭМ изображениях. В дальнейшей части лекции рассказывается об условиях получения изображений высокого разрешения и приводятся примеры исследований высоким разрешением. Вводится понятие обратной решетки и описываются ее свойства и вид узлов обратной решетки в зависимости от формы кристалла (формфактор). Дается геометрия дифракции электронов.

После прослушивания лекций базового модуля и прохождения процедуры контроля знаний у слушателя формируется общее представление о принципах работы ПЭМ и особенностях использования ПЭМ в качестве средства измерений.

Приготовление образцов из тонкой пленки для просвечивающей электронной микроскопии. Работа на ПЭМ. Приготовление образцов является важной частью работы просвечивающей электронной микроскопии. Хорошо приготовленный образец определяет успех в ПЭМ исследованиях. При изготовлении образца для ПЭМ необходимо принимать все меры для сохранения исходной структуры объекта и, следовательно, метод приготовления должен отвечать определенным требованиям и соответствовать целям исследований. В данной лекции излагаются методы приготовления образцов, обращая внимание на изготовления образцов из тонких пленок. Пошагово описываются процессы работы на микроскопе, начиная от загрузки образца в колонну микроскопа, кончая получением изображений высокого разрешения и их регистрации. Излагается применение Фурье образа изображения для корректировки астигматизма объективной линзы.

Экспериментальные условия получения изображений высокого разрешения. Получение изображений высокого разрешения предъявляет высокие требования, как и к электронному микроскопу, так и условиям, при которых работает микроскоп. Таким обязательным условием является термостабилизация колонны микроскопа и исключение дрейфа образца, нормализация электромагнитных линз. В лекции вводятся понятия временной и пространственной когерентности освещения и приводится ее зависимость от типа источника электронов, размера диафрагмы конденсорной линзы и запирающего напряжения. Выбор размера диафрагмы объективной линзы для получения многолучевого изображения. Определение оптимальной дефокусировки, дефокусировка по Шерцеру. Оптимальная величина расходимости электронного пучка при получении изображений высокого разрешения. Основные требования к держателям образцов.

Анализ полученных изображений. Контраст от дефектов на изображениях, где доминирует дифракционный контраст, в большинстве случаев известен. Трактовка таких изображений не вызывает трудностей, за исключением некоторых случаев. В данной лекции излагаются нижеприведенные темы. Определение (трактовка) типа контраста на изображениях. Выявление структурных особенностей. Определение размеров и формы нанообъектов. Определение параметров субструктуры и структурных несовершенств. Идентификация типов дефектов и их характер пространственного распределения.

Интерпретация электронно-микроскопических изображений высокого разрешения. Моделирование расчетных изображений. Интерпретация электронномикроскопических изображений высокого разрешения как СЗП возможно только для ультратонких образцов. Изготовление ультратонких образов является сложной экспериментальной задачей. Во многих случаях образцы получаются толстыми (в электронно-микроскопическом смысле) или исследование структуры проводятся в более толстых участках образца. Полученные таким образом изображения нельзя интерпретировать как СПЗ и полученные изображения не передают конкретное расположение атомов в кристаллической решетке. В таких случаях строят расчетные изображения в зависимости от толщины образца и дефокусировки и сравнивают с расчетными. Самым распространенным и доступным является многослоевой метод. В этой лекции излагается суть этого метода и принципы работы программы для расчета, как строится решетка, на какие слои разбивается, какие инструментальные параметры используют при расчете. Слушатели знакомятся методами вычисления внутреннего потенциала и волновой функции. Вводится понятие расширенной элементарной ячейки.

Электронограммы и их расшифровка (индицирование) – в ходе лекции слушатели ознакомятся основными приемами индицирования электронограмм методом внешнего эталона. Ознакомятся электронограммами от аморфного материала, поликристалла и монокристалла. экспериментальному определению постоянной прибора. Изучат закон погасания на примере кубической сингонии примитивной, ОЦК и ГЦК решеток. Применение постоянной прибора для определения межплоскостных расстояний и фазового анализа. Рассматривается вопрос источников появления ошибок определения межплоскостных расстояний и пути их уменьшения. Применение эталонных электронограмм при расшифровке (индицировании) точечных электронограмм.

Приготовление образцов из нанообъектов для просвечивающей электронной микроскопии. Работа на ПЭМ. Приготовление образцов из нанообъектов для ПЭМ исследований рассматривается на примере нанопорошков. Образцы из порошкообразных материалов готовятся нанесением порошка на предметную сетку с поддерживающей аморфной углеродной пленкой. Толщина поддерживающей пленки составляет примерно 10 нм, т. е. сравнима с линейными размерами наночастиц порошка. При нанесении нанопорошка на такую поддерживающую пленку, фон от пленки мешает получить качественное изображение. Во избежание этого, для нанопорошков в качестве поддерживающей пленки используют аморфную пленку с микродырками и изображения получают от частиц, лежащих над дырками поддерживающей пленки. Далее в лекции пошагово описываются процессы работы на микроскопе, начиная от загрузки образца в колонну микроскопа, кончая получением изображений высокого разрешения и их регистрации. Излагается применение Фурье образа изображения для корректировки астигматизма объективной линзы.

Приготовление образцов из нанокомпозитов для просвечивающей электронной микроскопии. Работа на ПЭМ. Сложность приготовления образцов из нанокомпозита заключается в том, что наполнитель находится в матрице какого-либо полимера. Матрица и наполнитель обладают разной травимостью, т. е. имеется избирательность травления составляющих нанокомпозит. В случае, когда нанокомпозит представляет объемный материал, сначала его механически утоняют до толщины примерно 80-100 нм. Далее эту пленку утоняют при помощи ионной бомбардировки. Во многих случаях, при помощи ионно-лучевого утонения удается получить образец, пригодный для проведения ПЭМ исследований. При отрицательном результате, выходом может служить изготовление так называемого образца «готовая пленка». Одним из распространенных способов изготовление такого образца заключается в том, что нанокомпозитную пленку необходимой толщины получают на водорастворимой подложке. Затем эту пленку переносят на предметную сетку. Далее, пошагово описываются процессы работы на микроскопе, начиная от загрузки образца в колонну микроскопа, кончая получением изображений высокого разрешения и их регистрации. Излагается применение Фурье образа изображения для корректировки астигматизма объективной линзы.

Приготовление образцов из наноструктурированных покрытий для просвечивающей электронной микроскопии. Работа на ПЭМ. Обычно из пленок на подложках изготовляют два типа образцов: образец «в плане» и «поперечный срез». На образах « в плане» изучают структуру в перпендикулярном направлении к поверхности образца. Для изготовления такого образца, тем или иным способом удаляют подложку. Изучение структуры по глубине пленки и пограничного слоя используют образец «поперечный срез». После склеивания и предварительного механического утонения дальнейшее утонения происходит при помощи ионной бомбардировки. Так же рассматриваются режимы утонения и некоторые особенности ионно-лучевого утонения. Далее, в лекции пошагово описываются процессы работы на микроскопе, начиная от загрузки образца в колонну микроскопа, кончая получением изображений высокого разрешения и их регистрации. Излагается применение Фурье образа изображения для корректировки астигматизма объективной линзы.