Документированная процедура (стр. 2 )

5.2.3 Значение оптической плотности снимается не менее трёх раз для каждой из концентраций.

5.2.4 Полученные данные заносятся в «Журнал внутреннего контроля качества выполняемых испытаний» в свободной форме, с расчётом градуировочной характеристики методом наименьших квадратов и выведением уравнения зависимости концентрации определяемого показателя от величины показаний прибора.

5.2.5 Градуировочный график с уравнением градуировочной зависимости в печатном виде подшивается в папку (ДП 02.02.01.2015 «Управление записями»).

5.2.6 Если, согласно методики выполнения измерений предусмотрено построение градуировочной характеристики, например, по трем точкам, то в данном случае построение и получение итогового уравнения зависимости проводим в ПО Еxсell, с последующей распечаткой и подшивкой градуировочного графика и уравнения зависимости в папку «Градуировочные графики»

5.2.7 Кроме описанных выше способов построения градуировочного графика и расчёта уравнения зависимости в лаборатории проводится построение градуировочной характеристики в программном обеспечении к прибору, на котором выполняются измерения. В данном случае полученные градуировочные зависимости не выводятся на печать, а сохраняются в памяти ПО прибора или сохраняются на носителе информации.

5.2.10 Ответственный за ведение архивных записей - заведующий структурным подразделением (рабочий журнал или в электронном виде).

5.2.11 Контроль стабильности градуировочной характеристики заключается в определении параметров градуировочного графика через установленные промежутки времени и сопоставлении их с первоначальными параметрами и оценки на этой основе возможности продолжения текущих измерений.

5.2.12 Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят для МВИ, в которых предусмотрено установление градуировочной характеристики.

5.2.13 Средствами контроля являются предусмотренные МВИ образцы для градуировки, т. е. стандартные образцы, градуировочные растворы, приготовленные, как правило, на основе стандартных образцов, аттестованных смесей, чистых химических веществ с известным содержанием основного вещества, с проверкой ГСО другого производителя.

5.2.14 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене реактивов, оборудования, средства измерения, а также согласно методике выполнения измерений.

5.2.15 Первичные записи при проведении контроля стабильности проводятся в произвольной форме в «Журнале внутреннего контроля качества выполняемых исследований, испытаний», оценка полученной информации проводится на бумажном носителе по следующей форме (Ф1 ДП 02.14.)

5.2.16 Во всем диапазоне измеряемых концентраций контроль стабильности градуировочной характеристики проводят, в зависимости от особенностей метода, но не реже, чем 1 раз в квартал.

5.2.17 Проводить контроль стабильности градуировочной характеристики имеет право специалист, допущенный к измерениям на данном оборудовании, а также имеющий допуск к методикам, согласно квалификационного паспорта.

5.2.18 Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого средства (образца) контроля следующего условия:

/С-Ск/≤G, где

С-результат измерения средства

Ск-истинное содержание измеряемого компонента в средстве контроля

G-норматив стабильности градуировочной характеристики, рассчитывается по формуле: G=2σ (∆) если приведена случайная составляющая погрешности, G=0,84*∆ если учитывается лабораторная составляющая погрешности.

5.2.19 Кроме этого норматив стабильности градуировочной характеристики может быть рассчитан по алгоритмам, указанным в методике выполнения измерения.

5.3 Внутрилабораторный контроль точности результатов испытаний

5.3.1 Правильность использования методики анализа.

5.3.1 Контроль приемлемости (повторяемости)

5.3.1.1 Предел приемлемости указан в методике выполнения измерений.

5.3.1.2 В случае если предел приемлемости не указан в методике выполнения измерений, а приведено СКО повторяемости, то специалисты рассчитывают предел повторяемости по определенному СКО повторяемости.

5.3.1.3 Контроль приемлемости проводят при каждом определении с занесением результатов контроля в рабочий журнал специалиста выполняющего измерение.

5.3.1.4 Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает предела повторяемости (сходимости) r, то оба результата признают приемлемыми и в качестве окончательного результата указывается среднее арифметическое значение двух измерений. Если абсолютное расхождение превышает r, измерения повторяют, специалисты должны получить ещё два результата измерений, если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает предела сходимости r, то оба результата признают приемлемыми и в качестве окончательного результата указывается среднее арифметическое значение двух измерений. Если при повторном измерении абсолютное расхождение превышает r, то окончательный результат указывается по медиане всех полученных значений.

5.3.1.5 При повторном превышении предела повторяемости заполняют лист анализа несоответствий (Ф1 ДП 02.05.), процедуру анализа прекращают и выясняют причины, приводящие к неудовлетворительному результату и устраняют их. Контроль приемлемости оформляется в виде

/Х1-Х2/≤ r, rк ≤ r

5.3.1.6 Если расхождение между результатами двух параллельных определений дано в абсолютной величине, а норматив контроля сходимости в относительной величине, то для сравнения эти две величины должны иметь одинаковую размерность, для этого относительные единицы контроля сходимости переводим следующим образом:

(абс. величина)≤ Х ср.*r(отн. величина)

100

5.3.1.7 Пример: r= 21% при п=2 значение которого приведено в документе на МВИ. Получили два результата Х1=0,100, Х2=0,110 вычисляем Хср=0,105

rк=0,110-0,100=0,01

r=0,01*21%* Хср=0,01*21*0,105=0,02

rк ≤ r, 0,01<0,02

5.3.1.8 Если норматив контроля сходимости приведён в абсолютной величине, то расхождение по модулю между результатами двух параллельных определений сравнивается с нормативом контроля, данном в абсолютной величине без пересчёта.

5.4 Контроль промежуточной прецизионности.

6.1 5.4.1 При контроле промежуточной прецизионности средством контроля является специально выбранная рабочая проба (или рабочая проба с добавкой, стабильная во времени) из числа проанализированных ранее.

5.4.2 Средство контроля измеряется с применением одной и той же МВИ, но в различное время, на одном средстве измерения, но разными операторами, таким образом изменяющимися факторами в данном случае является время и оператор.

5.4.3 Контроль промежуточной прецизионности проводится согласно плана на год разработанного заведующим структурного подразделения совместно с менеджером по качеству (Ф4 ДП 02.14.) а также по необходимости (например при выявлении несоответствий по результатам проведения внутреннего или внешнего аудитов), с частотой обеспечивающей достижение целей данного контроля.

5.4.4 Проба готовится либо отбирается заведующим структурного подразделения и передается в отделение приема проб для регистрации и кодирования с направлением для лабораторных испытаний. Далее кодированная проба поступает в структурное подразделение в соответствующую лабораторную группу для выполнения испытаний. Заведующий структурным подразделением поручает ответственным в каждой лабораторной группы назначить конкретного исполнителя, в соответствии с планом контроля промежуточной прецизионности (Ф4 ДП 02.14.).

5.4.5 Объем отобранной пробы для контроля соответствует удвоенному объёму (массе) необходимому для проведения измерений. Отобранный объём (массу) делят на две части и анализируют в соответствии с требованиями МВИ в условиях внутрилабораторной прецизионности (разными операторами, в разные дни) при соблюдении условий и сроков хранения.

5.4.6 Промежуточная прецизионность результатов измерений удовлетворительна, если:

Rкл ≤ Rл, /Хср1-Хср2/≤ Rл

где:

Хср1-Хср2 – результаты, полученные при изменяющихся факторах (например, разное время, разные операторы),

Rл –норматив оперативного контроля промежуточной прецизионности.

5.4.7 Данный норматив равен R (предел воспроизводимости, указанный в методике, по которой производился анализ).

5.4.8 Первичные записи по ходу анализа ведутся в рабочих журналах исполнителей, с последующим оформлением результатов измерений в журнале промежуточной прецизионности по следующей форме (Ф2 ДП 02.14) каждым исполнителем. Оценку промежуточной прецизионности проводит заведующий структурным подразделением в журнале промежуточной прецизионности (Ф2 ДП 02.14.).

5.4.9 При выполнении условия внутрилабораторной прецизионности общее среднее арифметическое представляют в качестве результата контрольной процедуры.

5.4.10 При невыполнении условия внутрилабораторной прецизионности измерения повторяют.

5.4.11 При повторном невыполнении условия внутрилабораторной прецизионности заполняется лист анализа несоответствий (Ф1 ДП 02.05.) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам (прослеживают правильность и последовательность действий прописанных в методике выполнения измерений. использование соответствующих реактивов, ГСО, средств измерения. вспомогательного оборудования по назначению и правильность приготовления растворов), после чего устраняют их, измерения повторяют.

5.4.12 Пример: R=29% С=0,100 мг/дм3

Получили результаты двух параллельных определений в условиях воспроизводимости Х1.1=0,100, Х1.2=0,110, Хср1=0,105

Х2.1=0,105, Х2.2=0,110, Хср2=0,108

Х ср между двумя параллелями = 0,107

Rкл ≤ Rл, /Хср1-Хср2/≤ Rл

0,108-0,105≤ 0,84*0,01*29%*0,107

0,003<0,026

5.5 Контроль стабильности результатов измерений (испытаний) с применением контрольных карт Шухарта

5.5.1 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт Шухарта представляет собой графический способ контроля показателей качества результатов анализа. В целях обеспечения стабильности результатов анализа и принятия оперативных мер по управлению процессом анализа одновременно и регулярно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной презиционности, точности результатов анализа (РМГ 76-2014). Процедура контроля сводится к периодическому анализу образцов контроля, в качестве которых могут выступать рабочие образцы, индивидуальные вещества, как с установленным опорным значением, так и без него, стабильные во времени по характеристикам качества, имеющиеся в лаборатории в количестве достаточном для обеспечения данной деятельности в течении длительного периода времени.