Документированная процедура (стр. 4 )

Кк =С-Ск

Кк =0,105-0,100=0,005

К = 0,01*20*0,1=0,017

0,005<0,017

5.7 Контроль точности с применением метода добавок

5.7.1 В данном алгоритме средством контроля является специально выбранная рабочая проба из числа проанализированных ранее, с добавкой стандартного образца или аттестованной смеси. Результаты проведения контроля точности заносятся в журнал (Ф4 ДП 03.014.)

5.7.2 Концентрация введённой добавки (Ск) должна быть сравнима по величине со средним содержанием измеряемого компонента в рабочих пробах (0,5≤ Ск/С≤2) и соответствовать диапазону определения МВИ.

5.7.3 Добавку в пробу вводят до проведения процесса пробоподготовки в соответствии с регламентацией МВИ.

5.7.4 Средство контроля измеряется с применением той же МВИ что и рабочая проба.

5.7.5 Величина добавки составляет от 50 до 150% от массовой концентрации элемента в пробе без добавки.

5.7.6 Решение об удовлетворительной точности измерений принимают при условии:

Кк = /С-Сфон-Ск/ ≤ К

где С и Сфон - содержание измеряемого компонента в пробе с добавкой и без добавки, среднее арифметическое двух результатов параллельных определений

Ск- истинное содержание добавки

5.7.7 Если в работе используются пробы (например твёрдые, сыпучие пищевые продукты) , в которые невозможно внести добавку до стадии пробоподготовки, в этом случае, данную добавку вносят в раствор минерализата, полученный после проведения подготовки образца.

5.7.8 Норматив оперативного контроля Кд рассчитывают по формуле

∆лС, ∆лСфон - значение характеристик погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации элемента в пробе с добавкой и в пробе без добавки соответственно. Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия Кк ≤ К

5.7.9 При невыполнении этого условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Например:

0,5 мкг - содержание компонента в пробе

2,2 мкг - содержание компонента в пробе с добавкой

1,5 мкг – истинное содержание добавки

Кк=/2,2-0,5-1,5/≤

Кк =0,2 ≤ К=

0,2< 0,38

6. Приложения

Порядок контроля качества результатов измерений проб пищевой продукции и внешней среды обитания.

Внутренний контроль предусматривает реализацию оперативного контроля (ВОК) повторяемости, воспроизводимости, точности, контроля стабильности градуировочных характеристик и статистического контроля, контроль стабильности результатов измерений (испытаний) с применением контрольных карт Шухарта, проверку подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику (верификация), периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа.

ВОК осуществляет по алгоритмам контроля путем оценки соответствия результата контрольной процедуры нормативу, установленному для выбранного алгоритма.

4.14.7 Реализация процедуры контроля использует следующие средства контроля:

· стандартные образцы;

· аттестованные смеси;

· рабочие пробы с известной добавкой определенного компонента;

· рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении с известной добавкой

· определенного компонента;

· другие методики анализа с установленными характеристиками погрешности;

· рабочие пробы (обезличенные образцы, снятые с контроля).

·  4.14.8 Объективная оценка реального качества результатов за определенный период в ИЛЦ ведется ВСК по альтернативному признаку - выборочный статистический контроль воспроизводимости и правильности.

·  Когда в результате проверки возникают сомнения в эффективной деятельности, либо в правильности или достоверности результатов проведения испытаний, руководство ИЛЦ своевременно принимает корректирующие действия.

·  Результаты проверки обязательно регистрируются. При последующих проверках необходимо удостоверяться и зафиксировать эффективность принятого ранее корректирующего действия.

Ф1 ДП 02.14

Контроль стабильности градуировочной характеристики

№ п/п	Дата проведения контроля	Объект испытаний	Определяемый компонент	Содержание измеряемого компонента в средстве контроля Ск	Результат измерения, С	Абсолютное значение С-Ск	Норматив контроля G	Заключение о стабильности	Примечания	Исполнитель, Роспись
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11

Ф2 ДП 02.14

Журнал контроля промежуточной прецизионности

№ п/п	Дата проведения контроля	Объект испытаний	Определяемый компонент	НД на методику выполнения измерений (испытаний)	Результат измерения (ед. изм.)Хср1 Хср2	Абсолютное значение Хср1-Хср2	Норматив Rл	Вывод , /Хср1-Хср2/≤ Rл	Роспись исполнителя
1	2	3	4	5	6	7	8	9	11

Ф3 ДП 02.14

Результаты проведения контроля точности

№ п/п	Дата проведения контроля	Объект испытаний	Определяемый компонент	Содержание измеряемого компонента в средстве контроля Ск	Результат измерения, С	Абсолютное значение С-Ск	Норматив контроля G	Заключение о стабильности	Примечания	Исполнитель, Роспись
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11

Ф4 ДП 02.14

Результаты проведения контроля точности

с применением метода добавок

№ п/п	Дата проведения контроля	Объект испытаний	Определяемый компонент	Содержание измеряемого компонента	Результат измерения, С	Абсолютное значение Кк	Норматив контроля К	Заключение о стабильности Кк≤К	Примечания	Исполнитель, Роспись
С пр	С доб	С пр. д
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13

Ф5 ДП 02.14

План контроля промежуточной прецизионности

№ п/п	Наименование пробы	Контролируемый показатель	Методка выполнения испытаний	ФИО, должность специалиста	Срок исполнения
1	2	3	4	5	6

Ф6 ДП 02.14

План-график проведения контрольных процедур

для построения контрольных карт Шухарта

______год

НД на методику испытаний

январь

февраль

март

апрель

май

июнь

июль

август

сентябрь

октябрь

ноябрь

декабрь