Документированная процедура (стр. 3 )

5.5.2 Основные требования к образцам контроля: однородность, стабильность в течение срока использования и возможность многократного отбора представительной части образца для проведения контрольного испытания. Для образцов контроля качества обеспечиваются такие условия хранения (температура, освещённость, герметичность тары), которые позволяют сохранить их стабильность в течение всего срока хранения. Наличие аттестованного значения для образца является желательным, но не обязательным. При отсутствии аттестованного значения в качестве последнего используется среднее значение, рассчитываемое по полученным результатам измерений/испытаний.

5.5.3 Для ведения журналов оперативного контроля стабильности (с расчетом результатов контроля) и построения контрольных карт Шухарта целесообразно использовать компьютерные лабораторно-информационные системы, разработанные и прошедшие тестирование по МИ 2174-91

5.5.4 Для организации контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт определяют:

- необходимое число контрольных процедур для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа с учетом принятых значений неопределенности этих показателей согласно приложений И, К РМГ 76-2014;

- временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур (временной диапазон), устанавливаемый с учетом длительности процесса выполнения анализа, стоимости анализа, взаимосвязи числа контрольных процедур с числом рабочих проб, анализируемых за определенный промежуток времени.

- определение числа контрольных процедур L, необходимое для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества.

5.5.5 Оценку характеристик контролируемого показателя качества считают достоверной, если неопределённость этой оценки не превышает значения 0,33. Первоначально определяют число контрольных процедур с учётом числа анализируемых рабочих проб за месяц по таблице №5 РМГ 76-2014, которая приведена ниже:

Число анализируемых рабочих проб за месяц	Число контрольных процедур, не менее
Не более 10	2
11-20	3
21-50	4
51-100	7
101-200	10
201-500	12
Свыше 500	15

Например, если число анализируемых проб в месяц составляет к примеру, до 10, то число контрольных процедур в месяц составляет не менее 2 согласно таблице, представленной выше. Затем определяют временной диапазон т. е. за какой период времени необходимо набрать нужное количество контрольных процедур, в данном случае под контрольной процедурой имеется ввиду, полное выполнение исследования контрольного образца (образца имеющего определённую установленную концентрацию измеряемого показателя), причём контрольной пробой может служить как ГСО состава определяемого компонента, так и рабочая проба стабильная во времени и имеющая стабильные характеристики.

5.5.5 Таким образом L – это взаимосвязь числа контрольных процедур с числом рабочих проб, анализируемых за определённый период.

5.5.6 Например, если в лаборатории выполняются порядка 110 исследований в месяц, при параллельных определениях n=2 то по таблице №5 РМГ 76-2014 находим, что L (число контрольных процедур), должно быть равно не менее 10. Число контрольных процедур (L) =f (γ;0,33; n) – это функция, зависящая от показателя γ, стабильного значения 0,33, и числа параллельных определений равное 2.

5.5.7 Для того чтобы рассчитать период, за который необходимо провести измерения этих контрольных процедур, необходимо знать:

-  СКО внутрилабораторной прецизионности σRотн;

-  СКО правильности (повторяемости) σr;

-  СКО внутрилабораторной прецизионности в ИЛ σRотн л;

-  γ и γ*-данные показатели рассчитываются по следующим формулам:

γ = √ γ*2+(n-1)/n γ*=σ Rл / σ r

где γ* - соотношение между показателем внутрилабораторной прецизионности результатов анализа и показателем повторяемости.

(для того чтобы найти σ Rл и σ r необходимо знать значение внутрилабораторной прецизионности R и правильности (r) - эти данные даны в методике выполнения измерений, σ Rл рассчитывается по следующей формуле :

σ Rл=R/Qp, n= R/2.77 , где Qp, n =2,77 –это коэффициент, зависящий от числа контрольных определений (n) и доверительной вероятности (Р). Значения данного коэффициента приведены в таблице №4 РМГ 76-2014

Таблица 4 - Значения коэффициента Q (Р, n) для доверительной вероятности Р=0,95

n	Q (Р, n)	n	Q (Р, n)	n	Q (Р, n)
2	2,77	5	3,86	8	4,29
3	3,31	6	4,03	9	4,39
4	3,63	7	4,17	10	4,47

σ r рассчитывается по следующей формуле :

σ r= r/Qp, n= r/2.77 , где Qp, n =2,77 далее находим γ* по формуле γ*=σ Rл / σ r используя рассчитанные σ Rл и σ r. Далее, зная γ* и число параллельных определений n, рассчитываем значение показателя γ:

γ = √ γ*2+(n-1)/n где n – число параллельных определений.

5.5.8 Показатель γ необходим для того чтобы определить за какой период времени необходимо заполнить ККШ.

5.5.9 Для этого по таблице И.3 приложения И РМГ 76-2014 находим число результатов контрольных процедур (результатов анализа).

5.5.10 Смотрим значение показателя γ, число параллельных определений, и по данной графе спускаемся по таблице вниз до тех пор, пока не достигнем значения 0,33 или менее, напротив данного показателя и будет указано общее число контрольных процедур, которое необходимо выполнить.

5.5.11 Имея данные по числу контрольных процедур которые необходимо выполнить в месяц и общее число контрольных процедур рассчитываем временной диапазон – период времени за который нам необходимо построить ККШ, а именно, общее число контрольных процедур разделяем на число контрольных процедур которые необходимо выполнить в месяц, таким образом получаем период заполнения ККШ, т. е. количество месяцев. 5.5.12 На основе полученных данных рассчитываем периодичность проведения контрольных процедур в неделю.

5.5.13 Данные расчеты заносятся специалистами проводящими построение ККШ в произвольной форме в «Журнале внутреннего контроля качества выполняемых исследований, испытаний» в произвольной форме.

5.5.14 Данные результаты расчетов вносятся в план – график проведения контрольных процедур (Ф 6 ДП 02.14.)

5.5.15 Каждый последующий результат измерений/испытаний который позволяет получить соответствующие диаграммы на основании интерпретации которых делается вывод о стабильности результатов измерений/испытаний, получаемых по конкретному методу.

5.5.16 С целью отслеживания динамики изменения стабильности процесса проводят регулярный анализ контрольных карт в течение временного диапазона.

5.5.17 При интерпретации данных контрольных карт для контроля приемлемости или внутрилабораторной прецизионности сигналом к возможному нарушению стабильности процесса анализа может служить появление на контрольной карте следующих ситуаций:

-  Одна точка вышла за предел действия

-  Девять точек подряд находятся выше средней линии

-  Шесть возрастающих точек подряд

-  Две из трёх последовательных точек находятся выше предела предупреждения

-  Четыре из пяти последовательных точек находятся выше половинной границы зоны предупреждения

5.5.18 При интерпретации данных контрольных карт для контроля погрешности сигналом к возможному нарушению стабильности процесса анализа может служить появление на контрольной карте следующих ситуаций:

-  Одна точка вышла за предел действия

-  Девять точек подряд находятся по одну сторону от средней линии

-  Шесть возрастающих или убывающих точек подряд

-  Две из трёх последовательных точек находятся выше предела предупреждения

-  Четыре из пяти последовательных точек находятся выше половинной границы зоны предупреждения

-  Восемь последовательных точек находятся по обеим сторонам средней линии, и все эти точки вышли за половинные границы зоны предупреждения

5.6 Контроль точности результатов измерений (испытаний)

5.6.1 В качестве средств контроля могут быть использованы:

-ОК, СО по ГОСТ 8.315 или АС по РМГ 60 (применение ОК наиболее предпочтительно, так как позволяют оценить выполнение процедуры анализа в целом);

- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

Применение ОК наиболее предпочтительно, так как позволяют оценить выполнение процедуры анализа в целом

5.6.2 Сущность метода состоит в сравнении результата контрольной процедуры (Кк), равного разности между результатом испытаний средства контроля (С) и аттестованным значением средства контроля (Ск) с нормативом контроля точности (К)

Кк = /С-Ск/ ≤ К

5.6.3 При проведении внутрилабораторного контроля рекомендуется брать норматив контроля точности К =∆

где ∆ - погрешность измерений, установленная при метрологической аттестации МВИ, %

5.6.4 Результаты проведения контроля точности заносятся в журнал

(Ф3 ДП 03.014.)

5.6.5 Контроль точности проводится для методик, редко реализуемых в лабораторной практике.

5.6.6 Пример с использованием образца для контроля r= 21% при п=2 значение которого приведено в документе на МВИ, погрешность МВИ 20%, аттестованное значение Ск=0,10 мг/дм3

Получили два результата испытаний средства контроля С1=0,100 и С2=0,110, Сср=0,105