Методы анализа, необходимые для проверки состава косметической продукции (I) (стр. 2 )

Полученная таким образом проба может быть использована:

1. для обычного химического анализа;

2. для анализа летучих компонентов методом газовой хроматографии.

       5.3.1. Химический анализ

Держа стеклянную мерную посуду для перевода краном вверх, действуют следующим образом:

       - продукт подвергается дегазации. Если операция  по дегазации приводит к вспениванию, то следует использовать стеклянную мерную посуду для перевода, в которую ранее было введено точно взвешенное количество (5-10 г) 2-метоксиэтанола  с помощью шприца через разъем;

       - завершить удаление без потери летучих компонентов путем встряхивания в водяной бане, при температуре 40°С, отключить разъем.

       - повторно взвесить стеклянную  посуду для перевода ("с" граммы), для определения веса остатка, m2 (m2 = с ─ а);

       (Примечание: При расчете массы остатка, вычесть вес используемого 2-метоксиэтанола);

       - открыть стеклянную мерную посуду для перевода путем снятия клапана,

       - полностью растворить осадок в известном количестве соответствующего растворителя;

       - выполнить желаемое определение в части  аликвоты.

Формулы для расчета:

R  Q

где:

       m1 - масса аэрозоля, в посуде для перевода;

       m2 - масса остатка после нагревания при 40 °С;

       r - процент конкретного вещества в m2 (определяется соответствующим методом);

       R - процент первоначального  вещества в аэрозоле,

       Q - общая масса данного вещества в аэрозольной упаковке;

       Р - масса нетто первоначальной аэрозольной упаковки.

       5.3.2. Анализ летучих компонентов с помощью газовой хроматографии

       5.3.2.1. Принцип

       Используя шприц для газовой хроматографии, взять соответствующее количество из мерной колбы. Затем ввести  содержимое шприца в газовый хроматограф.

       5.3.2.2. Вспомогательное устройство

       Точный шприц для газовой хроматографии 25 µl или 50 µl (рис. 5), серии А2. Этот шприц снабжен золотником в конце иглы. Шприц подключен к посуде для перевода с помощью соединителя из полиэтиленовой трубки (длиной 8 мм, внутренний диаметр 2,5 мм).

       5.3.2.3. Метод

       После того как соответствующее количество аэрозольного продукта было переведено в посуду,  установить для перевода  коническую крышку шприца, подсоединенного к мерной колбе, как описано в 5.4.2.2. Открыть клапан и сделать аспирацию соответствующего количества  жидкости. Устранить  газовые пузырьки, приведя в действие несколько раз поршень (охладить шприц, если это необходимо). Закрыть  клапан, когда шприц содержит соответствующее количество жидкости, свободной от пузырьков, и отсоединить шприц от мерной колбы. Установить  иглу, вставить шприц в инжектор газового хроматографа, открыть клапан и ввести раствор.

       5.3.2.4. Внутренний стандарт

       Если необходим внутренний стандарт, то его вводят в мерную колбу (с помощью обычного стеклянного шприца с соединителем).

Рис. 1. Коннектор P1

Рис. 2. Коннектор M2 для соединения кранов с внешней и внутренней резьбой

Рис. 3. Коннектор M1 для соединения кранов с внешней резьбой

Рис. 4. Мерная колба (стеклянная посуда  Рис. 5. Шприц  со сжатым газом

  для перевода)

Объем от 50 до 100 ml

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ ГИДРОКСИДА

КАЛИЯ И НАТРИЯ В СВОБОДНОЙ ФОРМЕ

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод определяет процедуру выявления косметических продуктов, содержащих значительное количество свободного гидроксида натрия и/или калия, и определение таких же гидроксидов натрия и/или калия в свободной форме в препаратах для укрепления волос и препаратах для растворения ногтевых кутикул.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Свободный гидроксид натрия и калия определяется объемом стандартной кислоты, необходимой для нейтрализации продукта при специфических условиях, результатное количество выражается в % m/m свободного гидроксида натрия.

3. ПРИНЦИП

Пробу растворить или диспергировать в воде и титровать стандартной кислотой. Значение рН зарегистрировать одновременно с добавлением кислоты: для обычного  раствора гидроксида натрия или калия конечной точкой титрования является видимое максимальное снижение зарегистрированных изменений значения рН.

Кривая титрования может быть скрыта в присутствии:

1) аммиака и других слабых органических щелочей, которые сами по себе имеют довольно плоскую кривую титрования. В этом методе аммиак удаляется выпариванием при низком давлении, но при комнатной температуре;

2) соли слабых кислот, которые могут привести к кривой титрования с несколькими точками перегиба. В таких случаях только первая часть кривой до первой из этих точек перегиба соответствует нейтрализации иона гидроксила, происходящего из свободного гидроксида натрия или калия.

В случаях с значительными  помехами из-за слабых неорганических кислот показан альтернативный метод титрования в спирте.

Хотя есть теоретическая возможность присутствия  других сильных растворимых щелочей, например гидроксида  лития, гидроксида четвертичного аммония, которые могут генерировать повышенные уровни рН, присутствие их в этом типе косметического продукта маловероятно.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

4.1. Реагенты

4.1.1. Стандартный щелочной буферный раствор рН 9,18 при 25°С: декагидрата тетрабората натрия 0,05 М.

4.2. Аппаратура

4.2.1. Обычная лабораторная посуда.

4.2.2. Измеритель pH.

4.2.3. Стеклянный электрод с мембраной.

4.2.4. Стандартный каломельный электрод, электрод сравнения.

4.3. Процедура

Калибровать рН-метр электродами с использованием стандартного буферного раствора.

Получить раствор или 10% водную дисперсию продукта, который в дальнейшем следует анализировать и профильтровать. Измерить рН. Если рН 12 и выше, необходимо количественное определение.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

5.1. Титрование в водной среде

5.1.1. Реагент

5.1.1.1. Стандарт 0,1М соляной кислоты.

5.1.2. Аппаратура

5.1.2.1. Обычная лабораторная посуда.

5.1.2.2. рН-метр, предпочтительно с рекордером.

5.1.2.3. Электрод со  стеклянной мембраной.

5.1.2.4. Стандартный каломельный электрод.

5.1.3. Процедура

В стакане с обьемом 150мл взвесить пробу с точностью между 0,5г и 1,0г Если присутствует аммиак, добавить несколько гранул анти-шока, помещая стакан в вакуумный эксикатор, эвакуировать с помощью водяного насоса, пока запах аммиака больше не обнаруживается (около трех часов). Добавить 100 мл воды, растворить или диспергировать остаток и титровать раствором 0,1 М соляной кислоты (5.1.2.1), записывая изменения рН (5.1.2.2).

5.1.4. Расчет

Определить точки перегиба  на кривой титрования. Если первая точка  перегиба появляется при рН ниже 7, проба не содержит гидроксида натрия или калия.

В случаях, когда появляются две или более точки перегиба на кривой, только тогда первая точка является показателем.

Обозначить объем титранта, соответствующий первой точке перегиба.

где:        V – объем титранта, в миллилитрах;

                               M – масса тестируемой пробы, в граммах.

Содержание гидроксида натрия и/или калия в пробе которое выражается как % m/m гидроксида натрия, рассчитать по формуле:

Может возникнуть такая ситуация, в которой несмотря на присутствие значительного количества гидроксидов натрия и/ или калия, кривая титрования не будет показывать видимую точку перегиба. В таком случае определение следует повторить с изопропанолом.

5.2. Титрование в изопропаноле

5.2.1. Реагенты

5.2.1.1. Изопропанол

5.2.1.2. Стандартный водный раствор солянной кислоты 1,0М

5.2.1.3. Соляная кислота 0,1М в изопропаноле, изготовленная непосредственно перед использованием путем разбавления соляной кислоты 1,0М в изопропаноле.

5.2.2. Аппаратура

5.2.2.1. Обычная лабораторная посуда.

5.2.2.2. рН-метр, предпочтительно с рекордером.

5.2.2.3. Электрод со стеклянной мембраной.

5.2.2.4. Стандартный каломельный электрод, электрод сравнения.

5.2.3. Процедура

В стакане объемом 150 мл взвесить анализируемый продукт с точностью между 0,5 г и  1,0 г. Если присутствует аммиак, добавить несколько гранул антишока, помещая стакан в вакуумный эксикатор, и удалить с помощью водяного насоса, пока запах аммиака больше не обнаруживается (около трех часов). Добавить 100 мл изопропанола, растворить или диспергировать остаток и титровать соляной кислотой 0,1 М в изопропаноле (5.2.1.3), с записью  изменения видимого рН (5.2.2.2).

5.2.4. Расчет

Как и в пункте 5.1.4., первая точка перегиба  появляется при рН  около 9.

5.3. Повторяемость (1)

При содержании гидроксида  натрия или калия в диапазоне 5% m/m, разница между результатами двух измерений, выполненными  параллельно с одной и  той же пробой, не должна превышать абсолютное значение 0,25%.