Продукция пищевая специализированная Методы отбора проб, выявления и определения содержания наночастиц и наноматериалов в составе сельскохозяйственной, пищевой продукции и упаковочных материалов (стр. 8 )

(представитель (ли) контролирующего органа; ф. и.о)

в присутствии________________________________________________

(должность, ф. и.о. представителя производителя, поставщика продукции)

проведен осмотр ______________________________________________

(указать наименование продукции)

_____________________________________________________________

Размер партии: _________________, дата поступления __________________,

  (масса нетто или  количество единиц)

Сопроводительные документы: (ненужное зачеркнуть)

Санитарно-эпидемиологическое заключение № _____________ от _________,

Декларация изготовителя о качестве и безопасности № ______ от ________,

(для продукции импортного происхождения)

Товарно-транспортная накладная № _____________ от ______________,

отсутствие документов __________________________________________

(указать каких)

Продукция изготовлена __________________________________________

(страна происхождения, наименование изготовителя, номер завода, дата изготовления)

______________________________________________________________, срок годности ______________________

Результат осмотра продукции ________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

Цель проведения лабораторных исследований продукции:________________________________________________________

Пробы отобраны в ___часов ___мин согласно ________________________

(указать наименование документа)

в количестве _____, пронумерованы и опломбированы (опечатаны)

__________________________________________________________________

(указать номер пломбы, номер сейф пакета)

направляются в ____________________________________________________

__________________________________________________________________

( указать наименование лаборатории)

для_________________________________________________________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________

( указать перечень показателей и наночастиц (наноматериалов) по которым необходимо провести исследования)

__________________________________________________________________

(Отметка о порядке хранения или обращения продукции)

Подпись представителя (ей), осуществлявших отбор проб

_________________  _______________________________

(подпись)                                                (ф. и.о.)

_________________  _______________________________

(подпись)                                                (ф. и.о.)

Подпись производителя/поставщика  продукции или его представителя:

_________________  _______________________________

(подпись)                                                (ф. и.о.)

Отметки о сопроводительных документах, направляемых с пробами:

____________________________________________________________________________________________________________________________________

(учреждение получатель проб, номер и дата сопроводительного документа)

Дата отправки проб _______, время: ______ ч. ____мин.

Способ отправки (доставки) проб:

__________________________________________________________________

Отметка о месте хранения контрольной пробы __________________________

__________________________________________________________________

Представитель организации, осуществлявшей отправку, доставку проб в лабораторию

_________________  _______________________________

(подпись)                                                (ф. и.о.)

Настоящий акт составлен в трёх экземплярах под одним номером и вручен (направлен):

1-й экземпляр предназначен для отправки в лабораторию

2-й экземпляр – хранится у специалиста (в организации) осуществлявшего отбор проб;

3-й экземпляр – предоставлен производителю/поставщику продукции или его представителю.

Приложение В

(справочное)

Справочные данные для проведения качественного и количественного анализа наноматериалов в продукции стандартизованными методами

Таблица В 1.

Список показателей приоритетных наноматериалов, определяемых с использованием просвечивающей электронной микроскопии

Приоритетные наноматериалы	Характеризуемые показатели
Химический состав	Размер частиц	Форма частиц	Формфактор	Фазовый состав	агрегация/ аггломерация
Фуллерены	*	ПЭМ**	анализ изображений	*	*	ПЭМ
Углеродные нанотрубки	*	ПЭМ**	анализ изображений	Расчётным методом по данным ПЭМ	*	ПЭМ
Наночастицы серебра	ДЭ	ПЭМ	анализ изображений	*	*	ПЭМ
Наночастицы диоксида титана	СХПЭЭ	ПЭМ	ПЭМ, анализ изображений	Расчётным методом по данным ПЭМ	Дифракция электронов	ПЭМ
Наночастицы диоксида кремния	СХПЭЭ	ПЭМ	ПЭМ, анализ изображений	Расчётным методом по данным ПЭМ	Дифракция электронов	ПЭМ
Наночастицы оксида алюминия	СХПЭЭ	ПЭМ**	ПЭМ, анализ изображений	Расчётным методом по данным ПЭМ	Дифракция электронов	ПЭМ
Наночастицы оксида цинка	ДЭ	ПЭМ	ПЭМ, анализ изображений	Расчётным методом по данным ПЭМ	*	ПЭМ
Наночастицы оксида железа	ДЭ	ПЭМ	ПЭМ, анализ изображений	Расчётным методом по данным ПЭМ	*	ПЭМ
Наноглины	*	*	ПЭМ	*	*	ПЭМ
Наночастицы полимеров	*	ПЭМ**	ПЭМ, анализ изображений	*	*	*
Нанолипосомы	*	ПЭМ**	*	*	*	*
Наноэмульсии	*	ПЭМ**	*	*	*	*

Примечание

* Данный показатель с использованием ПЭМ и её дополнительных опций не определяется

** Дополнительно необходимо контрастирование образца солями тяжёлых металлов.

Таблица В 2.

Список приоритетных наноматериалов и соответствующих индикаторных химических элементов для определения методами MS-ICP  и AES

№№ п/п	Тип наномате-риала	Индикатор-ный химический элемент	Возможности анализа (+/-)	Предел обнаружения мг/кг образца	Содержание индикаторного элемента в наноматериале, % *
MS-ICP	AES
2.	Наночастицы серебра	Ag	+++	++	1×10-6	более 99
3.	Наночастицы диоксида титана (анатаз, рутил)	Ti	+++	++	1×10-6	59,9
4	Наночастицы диоксида кремния (кварц, кремнезём)	Si	+++	++	5×10-6	не более 46,8
5	Наночастицы оксида алюминия	Al	+++	++	1×10-6	52,9
8	Наночастицы глин	Al	+++	++	1×10-6	20,9
10	Наночастицы оксида цинка	Zn	+++	++	1×10-6	78,4
11	Наночастицы оксида железа	Fe	+++	++	1×10-6	не более 77,7
11	Нанотрубки	Fe Co Ni Сu	+++	++	1×10-6	не более 3

* Примечание. Для уточнения показателя рекомендуется проведение элементного анализа образца наночастиц, предоставленного производителем (поставщиком) продукции

Таблица В3.

Экстракционные системы, применяемые при удалении основных видов пищевого матрикса из продукции, содержащей наноматериалы

№№ п/п	Матрикс (пищевые вещества)	Состав экстрагента	Условия (температура, время)	Примечание
1	Глобулярные белки (молочная сыворотка, кровь, куриное яйцо и др.)	Вода1; 0,01 М К - фосфатный буфер2 рН 7,4 с 0,15 М NaCl	20±2 оС, 1 час	-
2	Фибриллярные белки (коллаген, желатина)	Вода	90±5 оС, 1 час	Предварительное набухание 1 час при 20оС, перед центрифугированием - охладить до 20±2 оС
3	Казеины (коровье, козье молоко)	0,1 М Na - бикарбонатный буфер3 рН 9,5	20±2 оС, 1 час	Неприменимо к НЧ оксидов алюминия и цинка
4	Моно - и олигосахара (глюкоза, фруктоза, сахароза, мальтоза, мальтодекстрин)	Вода	20±2 оС, 1 час	-
5	Полисахариды (крахмал, пектин, агар, альгинаты)	Вода	90±5 оС, 1 час	Предварительное набухание 1 час при 20оС, перед центрифугированием - охладить 20±2 оС
6	Липиды (моно-, ди_ и триглицериды, фосфолипиды, холестерин и его эфиры, стерины	Хлороформ4-метанол5 1:1	90±5 оС, 1 час	Нагревать в колбе с обратным холодильником, перед центрифугированием - охладить до  20±2 оС
7	Жирорастворимые витамины (А, D, Е, К), коэнзим Q10, каротиноиды, флавоноиды	Этиловый спирт6	90±5 оС, 1 час	Нагревать в колбе с обратным холодильником, перед центрифугированием - охладить до  20±2 оС
8	Минеральные вещества (Ca, Mg, Fe, Zn, Cr, Mn, Cu) в форме:
8.1	- карбонатов	0,1 М HCl7	20±2 оС, 1 час	Неприменимо к НЧ оксидов цинка, железа, карбонатов и фосфатов кальция и магния
8.2	-солей минеральных (HCl, H2SO4) и органических кислот, хелатных комплексов	Вода	20±2 оС, 1 час	-

Примечания:

1 Применяют воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72

2 Используют калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493-75,  натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72. Методика приготовления: Навеску 68 г калия фосфоорнокислого однозамещенного, взятую на лабораторных весах, переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770-74  на 500 см3, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки. Навеску 228 г калия фосфорнокислого двузамещенного трехводного переносят в мерную колбу на 1000 см3, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки. Полученные растворы смешивают под контролем иономера  до достижения величины рН=7,95±0,05. Навеску 180 г натрия хлористого переносят в мерную колбу на 1000 см3, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки. В мерную колбу на 2000 см3 вносят мерным цилиндром 20 см3 смеси растворов фосфатов калия и 100 см3 раствора хлористого натрия и доводят дистиллированной водой до метки.

3 Используют натрия двууглекислый ГОСТ 2156-76, натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, воду дистиллированную  по ГОСТ 6709-72. Методика приготовления: навеску 4 г гидроокиси натрия х. ч., взятую на лабораторных весах,  переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770-74 на 100 см3, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки. Навеску 8,4 г натрия двууглекислого помещают в стакан на 1000 см3, растворяют в 800-900 см3 дистиллированной воды на магнитной мешалке. Добавляют раствор гидроксида натрия при перемешивании под контролем иономера до достижения рН 9,7±0,1. Смесь количественно переносят в мерную колбу на 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

4 Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

5 Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.

6 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962-2013

7 При приготовлении используют кислоту соляную плотностью 1,15-1,19 г/см3 по ГОСТ 3118-77 и воду по ГОСТ 6709-72. Методика приготовления. В мерную колбу по ГОСТ 1770-74 объёмом 1000 см3 вносят 8,33 см3 соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

Библиография

Методические рекомендации МР 1.2. 2641 -10 «Определение приоритетных видов наноматериалов в объектах окружающей среды, живых организмах и пищевых продуктах», утв. 24 мая 2010 г.

Методические рекомендации МР 1.2.2639-10 «Использование методов количественного определения наноматериалов на предприятиях наноиндустрии и в контролирующих организациях», утв. 24 мая 2010 г.

МР 1.2.2640-10 «Методы отбора проб, выявления и определения содержания наночастиц и наноматериалов в составе сельскохозяйственной, пищевой продукции и упаковочных материалов», утверждены 24 мая 2010 г.

УДК 544.77:544.08:631.8:637:612.392 

ОКС 67.040.00         65.100.00        65.120.00  71.040.40 

Н59        

Ключевые слова: пищевая продукция, сельскохозяйственная продукция, упаковочные материалы, нанообъекты, наночастицы, наноматериалы, отбор проб, трансмиссионная электронная микроскопия, атомно-силовая микроскопия, динамическое лазерное светорассеяние, масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, экстракция, высокоэффективная жидкостная хроматография

Заведующий лабораторией

пищевой токсикологии и

оценки безопасности

нанотехнологий

ФГБНУ «НИИ питания»                                                                                                                                

Отв. исполнитель,

ведущий научный сотрудник