Методические рекомендации по математической обработке и представлению результатов радиационного контроля (стр. 4 )

Среднее квадратическое отклонение, характеризующее случайную составляющую погрешности при измерениях плотности потока , вычисляют по формуле

част./(см2·мин).

Относительное среднее квадратическое отклонение вычисляют по формуле

%*.

_______________

* Здесь и далее знак тильды над буквой, обозначающей характеристику погрешности (неопределенности), означает, что данная характеристика приведена в относительном виде.

4.6.4 Границы неисключенной систематической погрешности определены при калибровке дозиметра и указаны в паспорте. Например, для бета - радиометра ДКС-96Б1 в паспорте указана погрешность измерения в виде уравнения

,

где - измеряемое значение плотности потока.

В настоящем примере границы неисключенной систематической погрешности определяют по формуле

част./(см2·мин).

Границы относительной неисключенной систематической погрешности

.

4.6.5 Доверительные границы суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений плотности потока β-излучения , при доверительной вероятности , оценивают по формуле

част./(см2·мин),

%.

4.6.6 Доверительные границы случайной погрешности результата измерений , при доверительной вероятности , определяют по формуле

где - квантиль распределения Стъюдента при доверительной вероятности и числе степеней свободы ;

- оценка эффективного числа степеней свободы. При прямых измерениях .

Доверительные границы случайной погрешности результата измерений плотности потока частиц , при и эффективном числе степеней свободы , вычисляют по формуле

част./(см2·мин),

где =3,18 - квантиль распределения Стъюдента (приложение А) при и эффективном числе степеней свободы =4 .

%.

4.6.7 Доверительные границы суммарной погрешности результата измерений для доверительной вероятности определяют по формулам:

·  - если , то пренебрегают систематической составляющей погрешности;

·  - если , то пренебрегают случайной составляющей погрешности;

·  - если ,

где , .

Отношение , следовательно, доверительные границы суммарной погрешности результата измерений рассчитывают по формуле

,

, =0,73.

Тогда част./(см2·мин).

%.

4.6.8 Вычисление неопределенности измерений.

По типу А производят оценку стандартной неопределенности, обусловленную источниками неопределенности, имеющими случайный характер, , по формуле

част./(см2·мин),

%.

4.6.9 По типу В производят оценку стандартной неопределенности, обусловленную источниками неопределенности, имеющими систематический характер, по формуле

=11,56 част./(см2·мин),

где =1,1 при =0,95,

=4,24 %.

4.6.10 Оценку суммарной стандартной неопределенности производят по формуле

=13,49 част./(см2·мин).

4.6.11 Оценку эффективного числа степеней свободы производят по формуле

4.6.12 Оценку расширенной неопределенности производят по формуле

,

где - квантиль распределения Стьюдента с эффективным числом степеней свободы и доверительной вероятностью . Значение коэффициента (приложение А).

част./(см2·мин).

=9,69 %.

4.6.13 Представление результатов измерений.

С учетом правил округления 4.2.14, интервал значений, в котором с доверительной вероятностью находится «истинное» показание средства измерения, оценивают как

част./(см2·мин).

Рассмотренный пример получения оценок неопределенностей произведен с использованием схемы 1 [1.10]. Далее представлены результаты оценок неопределенностей при измерении плотности потока β-излучения по схемам 1(4.5) и 2(4.6) для сравнения.

Схема 4.5

Схема 4.6

Относительные разности оценок неопределенностей измерений, полученных по схемам 4.5 и 4.6, в примере равны:

%,

%.

В данном примере оценка неопределенностей при измерении плотности потока β-излучения по схеме 4.6 дает завышенные значения, поэтому рекомендуется оценки неопределенностей производить по схеме 4.5.

4.7 Пример оценки, учета и исключения погрешностей и неопределенностей при измерении плотности потока ионизирующего излучения в однократном измерении

4.7.1 Производят измерение плотности потока ионизирующего излучения, , в соответствии с инструкцией к используемому прибору.

Например, бета - радиометром ДКС-96Б1 с блоком детектирования БДЗБ-99 производят одно измерение плотности потока β-излучения в единицах част./(см2·мин):

=180 част./(см2·мин).

4.7.2 Границы неисключенной систематической погрешности определены при калибровке дозиметра и указаны в паспорте. Например, для бета - радиометра ДКС-96Б1 в паспорте указана погрешность измерения в виде уравнения

,

где - измеряемое значение плотности потока.

В данном случае границы неисключенной систематической погрешности определяют по формуле

* част./(см2·мин),

4.7.3 Доверительные границы суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений плотности потока β-излучения при доверительной вероятности оценивают по формуле

част./(см2·мин),

4.7.4 Доверительные границы суммарной погрешности результата измерений для доверительной вероятности определяют по формуле

=22,04 част./(см2·мин).

4.7.5 По типу В производят оценку стандартной неопределенности, обусловленную источниками неопределенности, имеющими систематический характер по формуле

=11,57 част./(см2·мин),

где =1,1, при =0,95.

4.7.6 Оценку суммарной стандартной неопределенности производят по формуле

=11,57 част./(см2·мин).

4.7.7 Оценку расширенной неопределенности , при доверительной вероятности , производят по формуле

,

где - коэффициент охвата при вычислении расширенной неопределенности. В данном случае делают предположение о нормальности закона распределения возможных значений измеряемой величины и полагают , при .

част./(см2·мин).

4.7.8 Представление результатов измерений.

Округлив результат вычислений по правилам, представленным в 4.2.14, интервал значений, в котором с доверительной вероятностью находится «истинное» показание средства измерения, оценивают как

част./(см2·мин).

4.8 Оценка, учет и исключение погрешностей и неопределенностей при определении удельной активности пробы, отобранной на объектах окружающей среды

Современные инструментальные методы измерения концентраций радионуклидов естественного и техногенного происхождения, аккумулированных в объектах окружающей среды (в почве, воде, продуктах питания, атмосферном воздухе, растительности, и пр.) предусматривают использование спектрометров с высокой степенью автоматизации процессов настройки, калибровки шкалы, расшифровки спектрограмм. Начало систематических измерений предваряет метрологическая аттестация средств измерений в системе аккредитации лабораторий радиационного контроля Госстандарта Российской Федерации (САРК РФ) с выдачей свидетельства о метрологической поверке. Поверочный тест спектрометра в САРК проводят на основе сравнения протоколов о результатах расшифровки спектрограммы измеренной пробы на аттестуемом спектрометре и на спектрометре САРК. Если результат контрольного измерения не попадет в границы расширенной неопределенности, то спектрометр не будет аттестован. Перед отправкой пробы и протокола на поверочный тест рекомендуем произвести обработку спектрограммы по методике, представленной в настоящих рекомендациях. Это позволит убедиться в том, что аппаратура и программное обеспечение не дают промахов. В качестве примера показана обработка одной линии спектрограммы, полученной при измерении пробы почвы на полупроводниковом гамма - спектрометре.

4.8.1 Уравнение измерения, как часть алгоритма программы обработки измеренных спектрограмм, является основой для программной расшифровки спектров и получения результатов в виде удельных объемных, или массовых активностей радионуклидов в пробе, а также для вычисления расширенной неопределенности результатов.

4.8.2 Получение результата.

Производят измерение спектра пробы и определяют значение площади под пиком полного поглощения i-ой гамма- линии. Например, при использовании автоматизированного спектрометрического комплекса с платой АЦП-4К-LT на основе германиевого детектора типа ДГДК-100В получают значение площади под пиком полного поглощения S (число событий) линии цезия-,66 кэВ), равное 562 при времени измерения t , равном 7200 с. Производят измерение спектра фона и определяют значение площади под пиком полного поглощения i-ой гамма - линии в спектре фона. Например, при использовании автоматизированного спектрометрического комплекса с платой АЦП-4К-LT на основе германиевого детектора типа ДГДК-100В получают значение площади под пиком полного поглощения Sфон (число зарегистрированных событий) линии цезия-,66 кэВ), равное 8951, при времени измерения фона tфон, равном с. Такая длительная экспозиция фонового измерения производится один раз в год для обеспечения приемлемой статистики в пиках полного поглощения при вычислении минимальной детектируемой активности.

Функция эффективности регистрации e в зависимости от энергии фотонов гамма - излучения для используемого энергетического диапазона установлена при калибровке спектрометра. Для линии цезия-,66 кэВ) в условиях измерения, соответствующих условиям измерения пробы

0,0032.

Значение квантового выхода h для каждой гамма - линии определены ядерно-физическими методами и табулированы в справочнике [3].

Для линии цезия-137 квантовый выход составляет 0,85 отн. ед. (85 из 100 распадов сопровождается испусканием фотонов электромагнитного излучения).

Значение массы пробы определено взвешиванием на рычажных весах и равно 1,23 кг.

Результат измерения удельной активности получают по формуле:

4.8.3 Анализ источников погрешности результатов измерений.

По типу А определяют источники погрешности, имеющие случайный характер. В настоящем примере нет источников неопределенности, имеющих случайный характер.

По типу В границы неисключенной систематической погрешности при определении площади под пиком полного поглощения определяют из спектра измеренной пробы и составляют

.

4.8.4 Границы неисключенной систематической погрешности площади пика в спектре пробы, определяют по формуле

4.8.5 Границы неисключенной систематической погрешности при определении площади под пиком полного поглощения определяют из спектра фона. В примере она составляет

.

4.8.6 Границы неисключенной систематической погрешности площади пика в спектре фона определяют из формулы:

4.8.7 Основную составляющую в систематическую погрешность эффективности регистрации вносит погрешность в определении активности образцового источника, по которому производят калибровку спектрометра для конкретных условий измерения пробы. В паспорте калибровочного источника указана погрешность в значении активности не более 5%, кроме того, в значение погрешности эффективности регистрации входит погрешность в определении площади пика полного поглощения при измерении калибровочного источника.

4.8.8 Границы неисключенной систематической погрешности значения эффективности регистрации, определенные при калибровке спектрометра, равны .

Тогда

.

4.8.9 Погрешности в определении ядерно-физической константы – квантового выхода и времени измерения , ввиду их малости по сравнению с другими составляющими, можно не учитывать.

4.8.10 Погрешность в определении массы пробы составляет половину цены деления рычажных весов. При использовании весов с диапазоном взвешивания от 40 гр до 6 кг, половина цены деления составляет 5 гр. Тогда

кг.

4.8.11 Вычисление характеристик погрешности результата измерений.

Делают предположение о равномерном распределении неисключенных систематических составляющих погрешности результата измерений внутри их границ , , и . Тогда среднее квадратическое отклонене (СКО) суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений удельной активности пробы , Бк/кг, определяют по формуле

,

где коэффициенты влияния вычисляют по следующим соотношениям:

,

,

,

.

Получают:

Тогда

4.8.12 Доверительные границы суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений , при доверительной вероятности , оценивают по формуле:

= 2,2 Бк/кг.

Тогда .

4.8.13 Вычисление неопределенности измерений.

По типу А вычисляют стандартную неопределенность, обусловленную источниками неопределенности, имеющими случайный характер.

В настоящем примере нет источников неопределенности, имеющих случайный характер.

По типу В вычисляют стандартные неопределенности, обусловленные источниками неопределенности, имеющими систематический характер. Распределение значений величин внутри границ считают равномерным. Границы систематического смещения при измерениях площади пика в спектре пробы составляют 45. Тогда соответствующую стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

,

.

Границы систематического смещения при измерениях площади пика в спектре фона составляют 179. Тогда соответствующую стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

,

.

Границы, внутри которых лежит значение эффективности регистрации, определенные при калибровке спектрометра, равны . Тогда соответствующую стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

,

.

Границы, внутри которых лежит значение массы пробы, составляет кг. Тогда соответствующую стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

кг,

.

Стандартная неопределенность квантового выхода и времени измерения , ввиду их малости по сравнению с другими составляющими, можно не учитывать.

4.8.14 Суммарную стандартную неопределенность , вычисленную по типу В, определяют по формуле:

= 1,29 Бк/кг

4.8.15 Представление результатов измерений. Интервал значений, в котором с доверительной вероятностью находится «истинное» значение удельной активности пробы, оценивается как:

Бк/кг

Округляя результат по правилам 4.2.14, получают

Бк/кг

Рассмотренный пример получения оценок неопределенностей произведен с использованием схемы 1(4.7) [1.10].

Схема 4.7

 

5 Отбор проб

Основным требованием к отбору проб является сохранение представительности пробы путем использования ряда соответствующих способов и методов. С учетом реальных обстоятельств отбор проб производится с использованием оборудования, аппаратуры и приспособлений.

Необходимо иметь достаточное количество инструментов и приспособлений для отбора проб с тем, чтобы не использовать их повторно (для исключения ошибок анализа). Оборудование для отбора проб, а также контейнеры для проб должны быть чистыми. Контейнеры для отбора проб должны изготавливаться из небьющегося стекла, тефлона или пластмассы, изготовленные без применения смягчителей. В качестве контейнеров могут использоваться также пластиковые мешки.

Одним из требований к отбору проб является необходимость и обязательность отбора контрольных проб (“бланков”) с контрольных объектов окружающей среды той же природы.

5.1 Погрешности, допускаемые при отборе проб

В ходе выполнения специальных работ, связанных с пробоотбором для оценки радиоактивных загрязнений, могут иметь место погрешности, которые чаще всего возникают в результате следующих факторов: отбора недостаточного количества проб; отбора объема пробы в слишком малом количестве при наличии большого объема исходного материала (несоответствие или диспропорция между количеством вещества, взятого на пробу, и самим исходным количеством вещества); предположения об однородности зараженного вещества (материала), хотя на самом деле заражение произошло путем наслоения; неправильного отбора контрольных проб или вообще при отсутствии таковых.

Возможные погрешности при пробоотборе могут существенно повлиять как на достоверность результатов анализа, так и на правильность идентификации радионуклидов, поэтому необходимо максимально исключать приведенные выше погрешности при проведении отбора проб.

В общем случае решение о необходимости отбора проб окружающей среды принимают по результатам проведения первичного радиационного контроля после того, как измеренные в контрольных точках значения мощности экспозиционной дозы g - излучения на высотах 0,1 и 1 м от поверхности почвы (МЭД 0,1 м и МЭД 1 м), или уровни загрязненности поверхностей альфа - или бета - излучающими радионуклидами, превысили установленные контрольные уровни. Однако, в случае аварии, связанной с радиоактивными загрязнениями объектов окружающей среды, отбор проб проводится независимо от результатов первичного экспресс контроля с помощью штатных или промышленных приборов радиационной разведки.

Отбор проб окружающей среды и объектов, загрязненных радиоактивными веществами, может осуществляться разными методами. Использование того или иного метода пробоотбора определяется характеристиками окружающей среды или объекта, а также методами последующего анализа проб. Во всех случаях масса (объем) отобранной пробы должны обеспечивать трехкратный повторный анализ. Наиболее широко используют методы отбора проб, представленные в табл. 4.1.

Табл. 5.1 Назначение и область применения методов пробоотбора

Метод	Назначение	Область применения
Метод “кольца”	Отбор проб для качественного и количественного анализов, посредством радиометричес ких и спекрометричес ких измерений	Применяется для отбора проб со всех видов почв, за исключением скальных и замерзших, и почв
Метод отбора части образца	Для отбора проб жидких, вязких, сыпучих, твердых, газообразных сред
Метод “мазка”	Для отбора проб со всех видов объектов, имеющих твердую гладкую поверхность
Метод “соскоба”	Для отбора проб со всех видов объектов, имеющих твердую шероховатую поверхность или поверхность, покрытую коркой уплотненного снега (льда)

5.2 Отбор проб почвы

Определяется плотность радиоактивного загрязнения почвы на территории промплощадки АЭС, населенных пунктов и их окрестностей радионуклидами 137Cs и 90Sr и, при необходимости, другими радионуклидами. Число жителей на территории с различной плотностью загрязнения почвы 137Cs оценивается в тех случаях, если на обследуемой территории имеются населенные пункты (муниципальные образования и т. д.), в пределах которых, или их окрестностей, имеются участки с загрязнением выше 37 кБк/м2 (1 Ки/км2). Определяется также удельная активность природных радионуклидов в почве на обследуемой территории.

Контрольные точки для определения содержания 137Cs в почве должны выбираться на целинных участках территории вне зон перспективной застройки и освоения для хозяйственного землепользования. Число контрольных точек (участков) на территории - не менее 1. Выбор контрольных участков осуществляется с учетом его расположения (доступность), реального содержания радионуклидов в почве, расположения объектов, являющихся потенциальными загрязнителями атмосферы (АЭС, ТЭЦ, предприятий по добыче, переработке и использованию минерального сырья, органического топлива) и т. д.

Пробоотобор грунта проводится в соответствии с рекомендациями, изложенными в [1.17; 1.18; 1.19].

5.2.1 Отбор проб почвы методом “кольца”

Метод "кольца" предназначен для отбора проб земли с целью их последующего радиометрического (спектрометрического) анализа и определения плотности радиоактивного загрязнения местности. Применяется в ходе проведения радиационного контроля для отбора проб грунтов всех типов за исключением каменистых, легкосыпучих и промерзших. Пробные площадки располагают в соответствии с [1.18]. Отбор проб земли производят на расстоянии 0,5...1,0 м от места установки реперного знака. Возможно использование одного металлического кольца или трех колец, размещенных в кондукторе. Это позволяет оценить степень и глубину проникновения радиоактивных элементов в структуру почвы.