Сбор данных – DataCol (стр. 2 )

·  вращение и отмену вращения образца,

·  скорость вращения образца в оборотах в секунду 1 об/c или 0.5 об/с.

На данной вкладке рассчитывают аппаратурную и угловую погрешность.

При выборе кнопки - «Аппаратурная погрешность» появляется окно «Измерение аппаратурной погрешности».

Выполняют три серии измерений по 11 измерений в каждой серии. Каждую серию измерений можно переснять. Время экспозиции каждого измерения – 100с. При необходимости эти параметры можно поменять. Полученные данные можно сохранить в виде текстового файла *.txt, который можно прочитать в любом текстовом редакторе.

4.2. Управление приборами ДРОН-7 ПГТМ, ДРОН-7 РМ, ДРОН-7 ОПР

Для дифрактометров ДРОН-7 ПГТМ, ДРОН-7 РМ, ДРОН-7 ОПР команда Управление дифрактометром в меню «Настройка» открывает окно «Управление прибором», в котором появляется новая вкладка «Приставка ПГТМ»:

На вкладке «Приставка ПГТМ» можно осуществить следующие команды управления:

1.  Поворот j: установка угла вращения образца в плоскости шлифа от 0 до 360 град.,

2.  Наклон c: установка угла наклона плоскости образца от 0 до 70 град. Ось c расположена касательно к фокусирующей окружности.

3.  Вращение оси j 2 об. с.: включение вращения относительно оси «j» со скоростью 2 оборота в секунду для визуальной проверки юстировки кристалла. Вращение можно выключить кнопкой .

Вкладки «Юстировка» и «Другие функции» описаны в главе «Управление прибором ДРОН-7».

5. Порт дифрактометра

Команда Порт дифрактометра в меню «Настройка» открывает окно «Порт дифрактометра», в котором можно задать необходимые параметры. Для работы программы важно выбрать правильное название порта, к которому подключен дифрактометр. Максимальная скорость порта выбирается в соответствии с той скоростью, которая требуется для данного дифрактометра. Для дифрактометра ДРОН-7 порт настроен на максимальную скорость 19200. При другой скорости дифрактометр работать не будет. После инициализации данное окно не доступно.

Структура файлов

1. Файлы съемки для ДРОН-7

Съемка образцов для дифрактометра ДРОН-7 состоит из нескольких файлов, имеющих одинаковое имя, но разные расширения, которые присваиваются к имени файлов автоматически:

1.  *.dsc - файл описатель съемки, который можно прочитать любым текстовым редактором, например, «Блокнотом»;

2.  *.D01, *.D02 и т. д. – файлы с интенсивностями для каждого снятого (полностью или частично) интервала, записанные в двоичном виде, прочитать их в текстовом редакторе нельзя. Длина каждой записи в этих файлах равна 4 байтам. Количество записей равно количеству снятых точек.

Файл – описатель съемки *.dsc состоит из трех секций. 1. [Comment] – содержит комментарий к образцу, набираемый на клавиатуре, и основные условия съемки, которые можно добавить в окне «Комментарий к образцу» (команда Комментарий в меню «Файл»). Данная секция необязательна для заполнения. 2. [General] – содержит название метода и характеристики выбранного излучения: Method=1 – выбран метод 2Q - Q (одновременное движение приставки и детектора), Method=2 - выбран метод 2Q (движение детектора при неподвижной приставке), Method=3 - выбран метод Q (движение приставки при неподвижном детекторе), L1 – длина волны Кa1 излучения анода, L2 - длина волны Кa2 излучения анода, Lm – средняя длина волны излучения анода,

Beta - длина волны Кb излучения анода,

r – отношение интенсивностей спектральных линий Ia2 / Ia1,

m - характеристика метода съемки. Если m = 0 или нет никакого значения (m = ), то методы съемки 2Q - Q, 2Q или Q.

3. [Intervals] – содержит информация о снятых интервалах, например:

2Q1	2Qn	h2Q	Q1	Qn	hQ	t	Nscan	Снятый интервал	Расш.	Статус
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
20	60	0.02	10	30	0.01	2	1	2	D01	1

Значения через точку с запятой показывают:

1	2Q1	начальный угол детектора	град.
2	2Qn	конечный угол детектора	град.
3	h2Q	шаг движения детектора	град.
4	Q1	начальный угол приставки	град.
5	Qn	конечный угол приставки	град.
6	hQ	шаг движения приставки	град.
7	t	время съемки в точке (экспозиция)	сек
8	Nscan	количество сканов
9	Снятый интервал	0 - обозначает неснятый интервал, 1 - обозначает не полностью снятый интервал, 2 - обозначает полностью снятый интервал
10	Расш.	порядковый номер снятого интервала (D01, D02 и т. д.)
11	Статус	0 - тоже, что и 1, 1 – обозначает, что способ сохранения данных в окне «Новый интервал» был выбран как скорости счета, 2 - обозначает, что способ сохранения данных в окне «Новый интервал» был выбран как набор импульсов

2. *.txt – текстовый файл съемки

В первой строке записана дата сохранения файла, во второй - название эксперимента. Lambda1 - длина волны a1 Lambda2 - длина волны a2 Lambdam – длина волны aср R – отношение a2/a1 В последующих строках в две колонки записаны угол и интенсивность, разделенные символом табуляции.

3. *.dbw – текстовый файл съемки

В первой строке записан начальный угол съемки, конечный угол съемки и шаг съемки, разделенные пробелами. Во второй и последующих строках подряд записаны интенсивности в каждой точке съемки, также разделенные пробелами. Количество значений в строке восемь.

4. Файлы съемки для ДРОН-7 ПГТМ, ДРОН-7РМ, ДРОН-7 ОПР

Съемка образцов для дифрактометров ДРОН-7 ПГТМ, ДРОН-7РМ, ДРОН-7 ОПР состоит из нескольких файлов, имеющих одинаковое имя, но разные расширения, которые присваиваются к имени файлов автоматически:

1.  *.dst - файл описатель съемки, который можно прочитать любым текстовым редактором, например, «Блокнотом»;

2.  *.D01, *.D02 и т. д. – файлы с интенсивностями для каждого снятого (полностью или частично) интервала, которые также можно прочитать любым текстовым редактором. Интенсивности записаны по восемь значений в строке.

Файл – описатель съемки *.dst состоит из следующих секций: 1. [Comment] – содержит комментарий к образцу, набираемый на клавиатуре, и основные условия съемки, которые можно добавить в окне «Комментарий к образцу» (команда Комментарий в меню «Файл»). Данная секция необязательна для заполнения. 2. [General] – содержит название метода и характеристики выбранного излучения: Method=4 – выбран метод «Текстура» (ДРОН-7 ПГТМ), Method=5 - выбран метод «Макронапряжения» (ДРОН-7 ПГТМ), Method=6 - выбран метод «Ориентация» (ДРОН-7 ПГТМ), Method=7 - выбран метод «Лауэграмма» (ДРОН-7 ПГТМ), Method=8 – выбран метод наклона «c‑j» (ДРОН-7 РМ), Method=9 - выбран метод поворота «W‑j» (ДРОН-7 РМ), L1 – длина волны Кa1 излучения анода, L2 - длина волны Кa2 излучения анода, Lm – средняя длина волны излучения анода, Beta - длина волны Кb излучения анода, r – отношение интенсивностей спектральных линий Ia2 / Ia1, m - характеристика метода съемки. Если m=1, то метод съемки «Текстура», «Лауэграмма», «Ориентация» (ДРОН-7 ПГТМ). Если m=2, то метод съемки «Макронапряжения» (ДРОН-7 ПГТМ).

3. [RMConditions] – содержит информацию об условиях проведения расчета (ДРОН-7 РМ):

MaxLev – уровень отсечки,

SecondLev – величина второго рефлекса,

StDevLev – ширина рефлекса,

CGOLev – угол отклонения (КГО),

BkgrSubstr – отделение фона (нет-0, да-1),

AngleDev – поправка на угол отклонения (нет-0, да-1),

Defocus – поправка на дефокусировку (нет-0, да-1),

Smoothing – сглаживание (нет-0, да-1),

Mark – метка азимутального угла (нет-0, да-1),

PaintGrid – координатная сетка (нет-0, да-1),

PaintLevel – граница (нет-0, да-1),

GridPolH – шаг координатной сетки в полярном направлении,

GridRadH - шаг координатной сетки в радиальном направлении,

RunMode – ручной тип съемки – 0, автоматический тип съемки –1,

NumOfSmooth – число точек сглаживания.

4. [Intervals] – содержит информацию о снятых интервалах, например:

2Q1	2Qn	h2Q	nj	vj	j1	jn	hj	c1	cn	hc	t	Статус	Расш.
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14
119	119	0	4	0.5	0	360	1	0	10	0.1	0	2	D02

Значения через точку с запятой показывают: