Сбор данных – DataCol (стр. 3 )

1	2Q1	начальный угол детектора	град.
2	2Qn	конечный угол детектора	град.
3	h2Q	шаг движения детектора	град.
4	nj	число оборотов по оси «j»	град.
5	vj	скорость вращения вокруг оси «j»	об/с
6	j1	начальный угол вращения образца в плоскости шлифа вокруг оси «j»	град.
7	jn	конечный угол образца в плоскости шлифа вокруг оси «j»	град.
8	hj	шаг съемки по оси «j»	град.
9	c1	начальный угол наклона плоскости образца от вертикального положения относительно оси «c»	град.
10	cn	конечный угол наклона плоскости образца от вертикального положения относительно оси «c»	град.
11	hc	шаг съемки по оси «c»	град.
12	t	время съемки в точке (экспозиция)	сек.
13	Статус	0 - обозначает неснятый интервал, 1 - обозначает не полностью снятый интервал, 2 - обозначает полностью снятый интервал
14	Расш.	Расширение с порядковым номером снятого интервала (D01, D02 и т. д.)

5. Текстовый файл условий и результатов

Файл с условиями и результатами эксперимента *.txt является текстовым файлом. Его можно прочитать любым текстовым редактором, например, «Блокнотом»:

I. Дифрактометр ДРОН-7

1.1. Начало работы. ДРОН-7

После выбора команды Новый в меню «Файл» и проведения инициализации гониометра открывается нижняя панель Главного окна.

Прежде всего, выбирают метод съемки:

2Q - Q - одновременное движение приставки и детектора,

2Q - движение детектора при неподвижной приставке,

Q - движение приставки при неподвижном детекторе.

Дифрактограмма появляется только, если открыт файл снятого образца, после выбора команды Открыть в меню «Файл». Высвечивается дифрактограмма первого снятого интервала. На нижней панели Главного окна показаны метод, при котором проводилась съемка образца и таблица интервалов данной съемки. Поменять метод в открытом образце нельзя. Метод задается только при создании нового образца (команда Новый в меню «Файл»).

1.2. Метод «2Q - Q»

Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку - «Добавить интервал» в таблице интервалов Главного окна. Появляется окно «Новый интервал».

В данном окне вводят:

1. Углы

Угловые интервалы вводятся в градусах.

Начальный угол приставки Q1 считается автоматически как половина от начального угла интервала съемки (детектора 2Q1). Но для некоторых задач (например, определение макронапряжений) начальный угол приставки нужно задавать, поэтому можно изменять этот угол.

Угловые ограничения для детектора 2Q и для приставки Q приводятся в виде информации. Если заданный угол вне границ допустимых значений, то ячейка подсвечивается красным цветом.

2. Шаг - h2Q

Максимальный шаг съемки (шаг движения детектора 2Q) должен быть не больше разности начального и конечного углов. Если количество шагов не укладывается точно в заданный интервал, то последняя точка интервала отбрасывается.

Минимальный шаг - 0.001 град.

3. Экспозиция - t

Минимальное время съемки (экспозиция) в каждой точке равно 0.1 сек. Максимальное время не ограничено.

4. Число сканирований - Nscan

Минимальное число сканирований равно 1 (по умолчанию). Максимальное число сканов не ограничено.

5. Тип сохранения

Далее выбирают, каким образом будут сохраняться собранные данные для данного интервала: как скорости счета или как набор импульсов.

Скорости счета - набранное количество импульсов, поделенное на время экспозиции (тип 1 в таблице интервалов).

Набор импульсов - количество импульсов, набранных за время экспозиции в каждой точке дифрактограммы (тип 2 в таблице интервалов).

После выбора кнопки «OK» программа выходит в Главное окно, где таблица интервалов будет выглядеть следующим образом:

1.3. Метод «2Q»

Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку в таблице интервалов Главного окна. Появляется окно «Новый интервал»:

В данном окне угол приставки Q1 задается и остается неизменным на протяжении всей съемки. Остальные значения вводят так же как в методе «2Q - Q».

После выбора кнопки «OK» программа выходит в Главное окно, где таблица интервалов будет выглядеть следующим образом:

1.4. Метод «Q»

Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку в таблице интервалов Главного окна. Появляется окно «Новый интервал»:

В данном окне угол детектора 2Q1 задается и остается неизменным на протяжении всей съемки.

Максимальный шаг движения приставки Q должен быть не больше разности начального и конечного углов. Если количество шагов не укладывается точно в заданный интервал, то последняя точка интервала отбрасывается.

Минимальный шаг - 0.002 град.

Остальные значения вводят так же как в методе «2Q - Q».

После выбора кнопки «OK» программа выходит в Главное окно, где таблица интервалов будет выглядеть следующим образом:

1.5. Таблица интервалов

Программа открывает Главное окно, где в таблице можно посмотреть сразу все заданные интервалы.

В таблице интервалов Главного окна введенные интервалы отсортировываются по возрастанию углов. Дифрактограмму интервала, полностью или частично снятого, можно посмотреть, щелкнув на нем дважды мышью.

Если навести мышью на интервал в таблице, то выплывает подсказка о времени съемки данного интервала.

Кнопки справа от таблицы выполняют следующие функции:

- «Добавить интервал» открывает окно «Новый интервал».

- «Удалить интервал» удаляет подсвеченный интервал из таблицы.

- «Копировать интервал» открывает окно «Новый интервал» с данными для выбранного интервала. Используется, когда надо поменять, например, только одно значение.

- «Открыть описатель съемки» открывает окно «Открыть», где выбирают файл образца с расширением *.dsc, снятого на дифрактометре ДРОН-7. Условия съемки из этого образца переносятся в новый образец. Кнопка активизируется только при открытии нового образца.

Интервалы могут быть помечены одним из следующих значков:

«+» – интервал снят полностью,

«>» - интервал снят частично,

«c» – интервал снимается.

Неснятый интервал не помечается никаким значком.

Если начальный и конечный углы детектора или приставки имеют отрицательные значения, то после съемки и сохранения такого интервала значения их углов меняются на положительные. Если такой интервал не снят или снят не полностью, то отрицательные значения сохраняются.

Если начальный и конечный углы детектора или приставки отличаются в знаках (один угол имеет положительное значение, а другой отрицательное), то после съемки и сохранения их знаки остаются такими, какими они были заданы.

ВНИМАНИЕ! В случае, когда в интервале было задано несколько сканов, то сохранятся данные только для полностью снятых сканов. В таблице будет отображаться уже не заданное значение сканов, а их снятое число. Сохраняется суммарная дифрактограмма.

1.6. Выбор интервалов для съемки

Можно выбрать следующие интервалы для съемки:

Все – съемка всех интервалов. Если какие-то интервалы уже сняты, то они будут пересниматься (по желанию). Снятые интервалы отмечены знаком «+» в таблице интервалов.

Отмеченные – съемка интервалов, подсвеченных мышью.

Неснятые – съемка неснятых интервалов.

Недоснятые все – съемка интервалов, отмеченных знаком «>» в таблице интервалов, начиная с первого.

Недоснятые отмеченные - съемка подсвеченных мышью интервалов, отмеченных знаком «>» в таблице интервалов.

При необходимости можно отменить или установить вращение образца с нужной скоростью вращения 1 или 0.5 оборотов в секунду.

Всю съемку можно остановить, выбрав кнопку «Стоп».

1.7. Дифрактограмма текущей съемки

Окно появляется после начала съемки данного интервала. В заголовке окна указаны начальный и конечный углы съемки интервала.

Курсор мыши указывает угол 2Q и интенсивность I ближайшей точки. Угол 2Q автоматически пересчитывается в d – межплоскостное расстояние. Для расчета используется формула Брегга-Вульфа: nl=2d(hkl)sinQ. В данной программе порядок отражения n равен единице и используется длина волны l для линии Ka1.

Дифрактограмму можно посмотреть подробнее, растянув мышью нужный кусок интервала. Количество точек, попадающих в растягиваемую часть интервала, не должно быть меньше двух.

Инструменты в статусной строке под рентгенограммой выполняют следующие действия:

- «Двигать влево» двигает дифрактограмму влево.

- «Показать весь интервал» возвращает дифрактограмму к первоначальному виду.

- «Двигать вправо» двигает дифрактограмму вправо.

- «Стоп» прерывает съемку текущего интервала.

Далее указывается текущий угол 2Q и время, оставшееся до конца съемки.

1.8. Дифрактограмма снятого интервала

Дифрактограмму любого снятого интервала можно вызвать на экран, дважды щелкнув на нем мышью в таблице интервалов.

ВНИМАНИЕ! Для отметки углов 2Q на дифрактограмме следует щелкнуть правой кнопкой мыши. Для отметки межплоскостных расстояний d следует нажать клавишу «CTRL» и щелкнуть правой кнопкой мыши. Отмена осуществляется теми же кнопками.

Инструменты в статусной строке под рентгенограммой выполняют следующие действия:

- «Копировать данные» открывает текстовый редактор MSWord с условиями эксперимента, записанные в комментарии к образцу. Если ранее был открыт документ MSWord, то новые результаты будут внесены в тот же документ.

ВНИМАНИЕ! Если MSWord на компьютере не установлен, то следует открыть редактор WordPad и выбрать кнопку - «Вставить».

- «Копировать рисунок» открывает текстовый редактор MSWord с дифракционной картиной, которая в текущий момент отображается на экране. Если ранее был открыт документ MSWord, то дифракционная картина будет внесена в тот же документ.

- «Масштабная сетка» убирает/вставляет масштабную сетку.

- «Печать графика» выводит на печать дифрактограмму видимой части интервала.

- «Свойства печати» открывает окно «Свойства печати». В данном окне можно выбрать ориентацию печатного листа, цветную или монохромную печать и толщину линий дифрактограммы.

- «Сохранить файл *.txt» сохраняет видимую часть интервала в виде текстового файла с расширением *.txt, который можно посмотреть, например, в текстовом редакторе «Блокнот».

- «Сохранить файл *.dbw» сохраняет видимую часть интервала в виде текстового файла с расширением *.dbw, который также можно посмотреть в текстовом редакторе «Блокнот».

- «Сохранить как интервал» открывает окно «Сохранить как интервал», в котором можно задать новый угловой интервал с результатами съемки. Новый интервал займет свое место в таблице интервалов. Сортировка осуществляется в порядке возрастания углов.

Остальные инструменты такие же как в дифрактограмме текущей съемки.

II. Дифрактометр ДРОН-7 ПГТМ

1. Введение. ДРОН-7 ПГТМ

Автоматическая многофункциональная приставка ПГТМ разработана к дифрактометру ДРОН‑7 для анализа текстур и макронапряжений в поликристаллических образцах и экспрессного определения ориентировки монокристаллов.

Для фокусировки по Бреггу-Брентано достаточно выполнять один точный поворот образца вокруг главной оси гониометра «w».

Для определения характеристик объекта, зависящих от направления (текстуры, макронапряжений, ориентировки монокристаллов), требуется дополнительно к повороту «w» иметь возможность точно позиционировать образец относительно еще двух осей поворота, отсчеты по которым задают его положение в сферической системе координат.

Реализованы два движения для ориентировки образца: вращение образца в плоскости шлифа на углы «j» от 0° до 360° и наклоны плоскости образца на углы «c» до 70°. Использована схема съемки «по Шульцу» с точечным фокусом рентгеновской трубки и освещенным участком образца в виде горизонтального штриха малой высоты вдоль оси «c», расположенной касательно к фокусирующей окружности.

В ПГТМ оба поворота автоматические и контролируемые. Для стабилизации задаваемой оператором скорости вращения вокруг оси «j» использован сервопривод на основе двух двигателей постоянного тока, отсчет угловой координаты осуществляется фотоэлектрическим инкрементным датчиком. Наклон плоскости образца «c» осуществляется шаговым приводом со счетной позиционной системой.

На ДРОНе-7 с приставкой ПГТМ реализованы четыре метода анализа:

1.  Текстура

2.  Макронапряжения

3.  Ориентация

4.  Лауэграмма

Совмещение в ПГТМ четырех методов приводит к ограничению возможностей по сравнению со специализированными дифрактометрами и приставками.

Не предусмотрено сканирование участка съемки по плоскости образца при анализе текстуры; измерения макронапряжений возможны в ограниченном числе случаев, например, в мелкозернистых покрытиях на массивной подложке; точность быстрых определений ориентировки монокристаллов невысока, около одного градуса. Поэтому основное назначение приставки – экспрессный первичный анализ образцов разного типа.

При анализе текстуры, разбраковке монокристаллов (определении ориентировки) и съемке лауэграмм порядок съемки в принципе одинаков – измерение интенсивности дифракции путем «c-j» сканирования с быстрым вращением вокруг оси «j» и более медленным поворотом относительно оси «c». Но эти методы имеют существенные различия уже на этапе сбора дифракционных данных.

При изучении текстуры снимают несколько полюсных фигур в максимальном интервале углов «c» с многократным сканированием для набора достаточной статистики счета, величина шага по угловым координатам может быть большой.

При разбраковке монокристаллов интервал поиска отражения по «c» может быть небольшим, сканирование «c-j» должно быть выполнено за минимальное время и с таким шагом по обеим угловым координатам, который исключил бы «пропуск» рефлекса.

Наконец, съемка «лауэграммы» производится при таком положении детектора, чтобы в него заведомо не попало ни одно брегговское отражение. Время измерений удается сократить за счет одновременной с движениями образца регистрации дифракционной картины. Скорость обработки данных позволяет наблюдать получение результатов съемки в режиме реального времени. Вращение по «j» быстрое, один оборот за 0.5‑2 секунды. Наклон по «c» более медленный, 10 градусов в секунду.