При анализе макронапряжений приставка используется иначе: производится многократная регистрация одной и той же дифракционной линии в режиме «2Q‑Q» после установки образца приводами приставки в очередную позицию «c, j».
Программное обеспечение приставки позволяет средствами программного комплекса «ДРОН-7 ПГТМ» автоматически выполнять ориентирование образца относительно осей «j» и «c» с точностью порядка 0.1 град. и производить сбор исходных дифракционных данных в соответствии с выбранным методом исследования.
Предусмотрено сохранение информации в виде двоичных файлов с возможностью вывода в форме графика или таблицы.
Некоторые простейшие задачи (визуальная оценка текстуры по прямым полюсным фигурам, определение отклонения шлифа монокристалла от заданной плоскости {hkl}, определение ориентировки кристалла с простой структурой по «лауэграмме») решаются с помощью ПГТМ экспрессно и без специализированного программного обеспечения. Сферические координаты рефлексов находятся посредством совмещения курсора с центром каждого из рефлексов на стереографической проекции дифракционной картины.
Расчет макронапряжений, количественные методы изучения текстур, автоматизированная разбраковка образцов монокристаллов требуют использования специализированных программ обработки данных (отделение фона; сглаживание двумерной дифракционной картины; введение поправок на геометрию съемки; распознавание рефлексов и вычисление их координат; расчет величин линейных, плоских и объемных макронапряжений и их погрешностей, и т. д.).
2. О начале отсчета угла "фи"
При работе приставки ПГТМ начало отсчета полярного угла «фи» находится сверху, там, где размещен датчик (ноль-метка). На графике в полярных координатах начало отсчета принято располагать справа. Отсчет полярного угла в обоих случаях производится против часовой стрелки.
Поэтому при построении полюсной фигуры производится преобразование системы координат – поворот по углу «фи» на 90 градусов:
j0 (график) = [j0 (приставка) + 900].
В программах «Текстура», «Ориентация», «Лауэграмма» строятся полюсные фигуры, и данные выдаются в системе координат графика («ноль» справа). Например, когда при съемке образца проката направление прокатки (НП) в начальном положении образца расположено вертикально, оно будет также расположено на полюсной фигуре.
В программе «Макронапряжения» съемка производится в системе координат приставки, поэтому азимутальное направление «фи=0» расположено вертикально.
При ручном управлении приставкой углы также задаются в системе координат приставки, и для установки в отражающее положение какого-либо рефлекса на полюсной фигуре нужно учитывать сдвиг координаты «фи».
3. Начало работы. ДРОН-7 ПГТМ
Прежде всего, следует выбрать тип аппарата ДРОН–7 ПГТМ в окне «Описание прибора», выбрав команду Описание прибора в меню «Настройка».
После выбора команды Новый в меню «Файл» и проведения инициализации гониометра открывается нижняя панель Главного окна, где выбирают метод съемки:
«Текстура» – для определения текстуры,
«Макронапряжения» – для анализа макронапряжений,
«Ориентация» – для разбраковки монокристаллов с помощью определения их ориентировок,
«Лауэграмма» – для съемки лауэграмм.
После выбора команды Открыть в меню «Файл» открывается дифрактограмма первого снятого интервала. На нижней панели Главного окна показаны метод съемки и таблица интервалов:
Работа приставки ПГТМ заключается в ориентировании образца относительно двух осей «j» и «c» и сбора дифракционной информации в соответствии с одним из четырех реализуемых методов съемки.
Во всех методах (кроме «Макронаряжения») съемка производится при фиксированных значениях углов «2Q» (угол детектора), который соответствует (в рамках общепринятой методики) углу искомого брегговского отражения и «w» («w = Q»). Образец поворачивается только относительно осей «j» и «c»: быстрое непрерывное многооборотное вращение вокруг оси «j», и после каждого полного оборота по «j», производится очередное смещение на небольшой угол по «c». Трасса полного оборота по «j» разбита на 4n отрезка, где n – целое число. Во время прохождения каждого отрезка производится счет импульсов.
Результат съемки – один файл со значениями зарегистрированных чисел импульсов; при этом внутренний цикл производится по всем значениям «j», а наружный - по «c».
Кнопки справа от таблицы интервалов в Главном окне выполняют функции, описанные в главах «Таблица интервалов» и «Выбор интервалов для съемки» в разделе «Дифрактометр ДРОН-7».
4. Текстура
В методе «Текстура» определяют преимущественную ориентации частиц вещества.
Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку 
- «Добавить интервал» на нижней панели Главного окна.
Появляется окно «Новый интервал».
В данном окне задают:
2Q – угол детектора в град.,
nj – число оборотов по оси «j»,
hj - шаг съемки по оси «j» в град.,
vj – скорость по оси «j» в об/с,
c1 – начальный угол наклона плоскости образца вокруг оси «c» в град.,
cn - конечный угол наклона плоскости образца вокруг оси «c» в град.,
hc – шаг съемки по оси «c» в град.,
hkl – индексы полюсной фигуры,
- отмечают гексагональную ячейку.
После задания угловых интервалов и других условий съемки программа снова открывает Главное окно.
При регистрации текстуры, возможно, на некоторых образцах будет производиться не одна, а три съемки полюсной фигуры для разных hkl, то есть в промежутках между съемками потребуется делать перемещения гониометра на другие значения «2Q – Q». В таком случае результатом съемки будет не один, а соответственно три файла данных, по которым могут быть построены три полюсные фигуры исследуемого сечения образца.
В некоторых случаях понадобится выполнять несколько сканов полюсной фигуры с их последующим суммированием/усреднением.
При регистрации полюсной производится быстрое непрерывное вращение вокруг оси «j» и набранное за время прохождения каждого заданного интервала по «j» число импульсов относят к середине этого интервала.
При сканировании распределения интенсивности рефлекса в пределах небольшого четырехугольника счет импульсов ведётся не во время движения, а после отработки очередного поворота и остановки в заданном угловом положении, в течение заданного времени экспозиции. При некотором c делается серия съемок с перебором всех значений j от (j - Dj) до (j1+Dj), затем устанавливается следующее значение c и процедура повторяется. Движение по j совершается в одну и ту же сторону).
При съемке текстурированного образца получается массив данных, сохраняемый в виде таблицы (NxM), где N и M – число шагов по «j» и по «c». Этих данных достаточно для специалиста по текстурам, который введет сам свои поправки и будет искать математическое описание полученных данных.
Сохранение данных в табличной форме позволяет открыть их программами «Excel» и «Origin» и, используя все возможности этих программ, представить их в желаемом виде.
Инструменты статусной строки описаны в главе «Инструменты статусной строки. ДРОН-7 ПГТМ».
5. Макронапряжения
В методе «Макронапряжения» осуществляется набор одновременно выводимых на экран профилей линий, регистрируемых для расчета макронапряжений в поликристаллическом образце. Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку 
на нижней панели Главного окна.
Появляется окно «Новый интервал».
В данном окне задают:
2Q1 – начальный угол детектора (~140 град.),
2Q2 – конечный угол детектора (~165 град.),
h2Q - шаг съемки детектора (от 0.02 до 0.25 град.),
t – время съемки в точке (экспозиция) в с,
j1 – начальный угол вращения образца в плоскости шлифа вокруг оси «j» (~ 0 град.),
jn - конечный угол вращения образца в плоскости шлифа вокруг оси «j» (до 360 – 360/n, где n – число шагов по «j» на полный оборот), град. Например, от 0 до 315 град. при n = 8, т. е. при шаге 45 град.,
hj - шаг съемки по оси «j» (характерные значения 30, 45, 60 град.),
c1 – начальный угол наклона плоскости образца вокруг оси «c» (~ 0 град.),
cn - конечный угол наклона плоскости образца вокруг оси «c» (до 45 град. или до 60 град.),
hc – шаг съемки по оси «c» (характерные значения 10, 15, 20 град.).
ПРИМЕР. Съемка стального образца в излучении хрома при 8 (восьми) азимутальных углах и 4 (четырех) углах наклона.
«2Q» от 152 до 160; «h2Q» = 0,1; «j» от 0 до 315; «hj» = 45; «c» от 0 до 45; «hc» = 15.
После задания угловых интервалов и других условий съемки программа снова открывает Главное окно.
Порядок выполнения съемок:
1. Внутренний цикл – сканирование по «2Q».
2. Следующий цикл – перебор углов «c» от нуля до максимального.
3. Самый внешний цикл – перебор углов «j».
Таким образом, будут сделаны серии съемок по всем азимутальным углам, можно будет вычислить значения линейных напряжений в этих направлениях.
Инструменты статусной строки описаны в главе «Инструменты статусной строки. ДРОН-7 ПГТМ».
6. Ориентация
В методе «Ориентация» осуществляется разбраковка затравок монокристаллов для выращивания турбинной лопатки.
Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку на нижней панели Главного окна.
Появляется окно «Новый интервал».
В данном окне задают:
2Q1 –угол детектора в град.,
t – время съемки в точке (экспозиция) в с,
j1 – начальный угол вращения образца в плоскости шлифа вокруг оси «j» в град.,
jn - конечный угол вращения образца в плоскости шлифа вокруг оси «j» в град.,
hj - шаг съемки по оси «j» в град.,
vj – скорость по оси «j» в об/с,
c1 – начальный угол наклона плоскости образца вокруг оси «c» в град.,
cn - конечный угол наклона плоскости образца вокруг оси «c» в град.,
hc – шаг съемки по оси «c» в град.,
hkl – индексы полюсной фигуры,
- отмечают гексагональную ячейку.
После задания угловых интервалов и других условий съемки программа снова открывает Главное окно.
При работе приставки в качестве разбраковщика монокристаллов угол «2Q» соответствует углу искомого брегговского отражения.
Результат съемки – заключение о том, является ли образец «годным», и (для образцов-стержней) нанесение метки азимутального угла.
Также имеется дополнительная методика при выполнении функции разбраковщика – подробная съемка малой области в координатах «c-j» для выяснения наличия субзерен и определения угла между ними. Такая съемка производится после нахождения брегговского отражения по полюсной фигуре, снятой обычным способом, с быстрым вращением по «j».
При сканировании распределения интенсивности рефлекса в пределах небольшого четырехугольника счет импульсов ведётся не во время движения, а после отработки очередного поворота и остановки в заданном угловом положении, в течение заданного времени экспозиции, то есть производится «по точкам».
При некотором начальном c1 делается серия съемок с перебором всех значений от j1 до jn – первая «строка» сканирования. Затем устанавливается следующее значение c2, а по углу «j» продолжается вращение в ту же сторону от jn до j1 и процедура повторяется на второй строке сканирования, и т. д.
Инструменты статусной строки описаны в главе «Инструменты статусной строки. ДРОН-7 ПГТМ».
7. Лауэграмма
В методе «Лауэграмма» снимают дифракционную картину, представленную в прямоугольных координатах.
Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку на нижней панели Главного окна.
Появляется окно «Новый интервал».
В данном окне задают:
2Q1 –угол детектора в град.,
nj – число оборотов по оси «j»,
j1 – начальный угол вращения образца в плоскости шлифа вокруг оси «j» в град.,
jn - конечный угол вращения образца в плоскости шлифа вокруг оси «j» в град.,
hj - шаг съемки по оси «j» в град.,
vj – скорость по оси «j» в об/с,
c1 – начальный угол наклона плоскости образца вокруг оси «c» в град.,
cn - конечный угол наклона плоскости образца вокруг оси «c» в град.,
hc – шаг съемки по оси «c» в град.
После задания угловых интервалов и других условий съемки программа снова открывает Главное окно.
При регистрации лауэграммы «2Q» выбирается таким образом, чтобы в окно детектора заведомо не попало ни одно брегговское отражение.
При установке параметров детектора пороги и коэффициент усиления должны быть выбраны так, чтобы регистрировать сплошной спектр в интервале не менее (0,7 … 2,5) ангстрем.
Инструменты статусной строки описаны в главе «Инструменты статусной строки. ДРОН-7 ПГТМ».
8. Инструменты статусной строки. ДРОН-7 ПГТМ
- «Показать весь интервал» возвращает картинку или дифрактограмму («Макронапряжения») к первоначальному виду.
- «Двигать влево» двигает дифрактограмму влево («Макронапряжения»).
- «Двигать вправо» двигает дифрактограмму вправо («Макронапряжения»).
- «Копировать данные» открывает текстовый редактор MSWord с условиями эксперимента. Если ранее был открыт документ MSWord, то условиями эксперимента будут внесены в тот же документ.
ВНИМАНИЕ! Если MSWord на компьютере не установлен, то следует открыть редактор WordPad и выбрать кнопку 
- «Вставить».
- «Копировать рисунок» открывает текстовый редактор MSWord с дифракционной картиной, которая в текущий момент отображается на экране. Если ранее был открыт документ MSWord, то дифракционная картина будет внесена в тот же документ.
- «Сохранить как интервал» открывает окно «Сохранить как интервал», в котором можно задать новый угловой интервал с результатами съемки. Новый интервал займет свое место в таблице интервалов. Сортировка осуществляется в порядке возрастания углов.
- «Сохранить как таблицу» сохраняет данные в виде файла с расширением *.tbl, который позволяет открыть его программами «Excel» и «Origin» и, используя все возможности этих программ, представить их в желаемом виде.
- «Сохранить в формате ИМЕТ» сохраняет данные в виде файла с расширением *.tec («Ориентация» и «Текстура»).
- «Печать графика» выводит на печать дифрактограмму видимой части интервала («Макронапряжения»).
- «Графические настройки» открывает окно «Графические настройки»», описанное в главе «Графические настройки» в разделе «Дифрактометр ДРОН-7 РМ».
- «Рассчитать центральный угол» открывает окно «Центральный угол» с режимом расчета центрального угла. Правой кнопкой мыши на диаграмме отмечают сначала один рефлекс, потом другой. Отмеченные точки обозначаются перекрестием. После выбора точек открывается окно «Центральный угол», в котором показан центральный угол между выбранными точками и координаты этих точек:
III. Дифрактометр ДРОН-7 РМ
1. Введение. ДРОН-7 РМ
Приставка ПГТМ в программном модуле РМ осуществляет разбраковку затравок монокристаллов жаропрочных сплавов для выращивания монокристаллических турбинных лопаток.
Прежде всего, следует выбрать тип аппарата ДРОН–7 РМ в окне «Описание прибора», выбрав команду Описание прибора в меню «Настройка».
2. Начало работы. ДРОН-7 РМ
После выбора команды Новый в меню «Файл» и проведения инициализации гониометра открывается нижняя панель Главного окна, где выбирают метод съемки:
W-j - метод поворота «омега-фи»,
c-j - метод наклона «хи-фи».
После выбора команды Открыть в меню «Файл» открывается дифракционная картина первого снятого интервала. На нижней панели Главного окна показаны метод съемки и таблица интервалов:
Регистрируемая интенсивность отображается в виде графического изображения в полярных координатах на круговой диаграмме, радиусом которой является или:
W'n - конечный угол поворота, который выполняет приставка с образцом (в методе поворота «W-j»), или
cn - конечный угол наклона плоскости образца относительно оси «c» (в методе наклона «c-j»).
Градусы на окружности 0°, 90°, 180°, 270° показывают вращение образца в плоскости шлифа на углы «j» от 0° до 360°.
На нижней панели Главного окна показаны метод и таблица интервалов данной съемки.
Поменять метод съемки в открытом образце нельзя. Метод задается только при создании нового образца (команда Новый в меню «Файл»).
Кнопки справа от таблицы интервалов в Главном окне выполняют функции, описанные в главах «Таблица интервалов» и «Выбор интервалов для съемки» в разделе «Дифрактометр ДРОН-7».
3. Инструменты статусной строки. ДРОН-7 РМ
- «Показать весь интервал» возвращает дифракционную картину к первоначальному виду.
- «Копировать результаты» открывает текстовый редактор MSWord с условиями эксперимента и расчетом, если он был проведен. Если ранее был открыт документ MSWord, то условия эксперимента и расчет будут внесены в тот же документ.
ВНИМАНИЕ! Если MSWord на компьютере не установлен, то следует открыть редактор WordPad и выбрать кнопку - «Вставить».
- «Копировать рисунок» открывает текстовый редактор MSWord с с дифракционной картиной, которая в текущий момент отображается на экране. Если ранее был открыт документ MSWord, то дифракционная картина будет внесена в тот же документ.
- «Графические настройки» открывает окно «Графические настройки», описанное в главе «Графические настройки».
- «Рассчитать центральный угол» открывает окно «Центральный угол» с режимом расчета центрального угла. Правой кнопкой мыши на диаграмме отмечают сначала один рефлекс, потом другой. Отмеченные точки обозначаются перекрестием. После выбора точек открывается окно «Центральный угол», в котором показан центральный угол между выбранными точками и координаты этих точек:
- «Обработать» запускает процедуру обработки открытого интервала.
- «Исходная рентгенограмма» отменяет проведенную обработку и возвращает диаграмму в исходное состояние.
4. Графические настройки
Инструмент - «Графические настройки» открывает окно «Графические настройки»:
Цветовая шкала интенсивности. В данном окне можно переключать цветовую шкалу регистрируемой интенсивности с многоцветной на одноцветную и наоборот:
Координаты. Дифракционную картину снятого образца можно отображать в прямоугольных или в полярных координатах:
Съемка образца проходит в прямоугольных координатах, где горизонтальная ось показывает угол вращения образца j от 0 до 360 градусов. Вертикальная ось показывает или W'1-W'n – заданный интервал движения приставки (в методе поворота «W-j»), или c1-cn – заданный интервал наклона плоскости образца (в методе наклона «c-j»). После окончания съемки дифракционная картина перерисовывается в полярных координатах.
Выделение областей. Дифракционную картину можно изобразить сплошной заливкой или линиями:
Шкала. Дифракционную картину можно изобразить в линейной или логарифмической шкале:
Угол отклонения (КГО). Существует возможность рисовать границу угла отклонения (КГО). При этом W'n - конечный угол поворота в методе поворота «W-j» или cn - конечный угол наклона в методе наклона «c-j» должны быть больше предельно допустимого угла отклонения (КГО):
Координатная сетка. Можно отображать координатную сетку на дифракционной картине с разным шагом в полярном и радиальном направлениях:
Шаг координатной сетки. На правой картинке шаг в полярном направлении равен 10 градусам, а в радиальном направлении – 2 градусам.
5. Окно «Новый интервал»
5.1. Метод поворота W-j («омега–фи»)
Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку - «Добавить интервал» в таблице интервалов Главного окна. Появляется окно «Новый интервал».
В данном окне вводят:
2Q – угол детектора, град.
nj – число оборотов по оси «j» при каждом значении W'
hj - шаг съемки по оси «j», град.
vj – скорость вращения вокруг оси «j», об/с
W'1 – начальный угол интервала, который проходит приставка с образцом, град.
W'n - конечный угол интервала, который проходит приставка с образцом, град. Задают значение максимально допустимого отклонения оси [001] от нормали к плоскости образца, то есть допустимого угла W' = Q - W. В исходном положении перед съемкой угол W максимальный: W = Q, то есть W' = 0
hW – шаг, с которым движется приставка, град.
В данном методе съемка производится при фиксированном значении угла «2Q» (угол детектора), который соответствует (в рамках общепринятой методики) углу искомого брэгговского отражения.
Образец поворачивается только относительно осей «W» и «j».
Поворот по углу «омега» производится приводом «тета» двухкружного гониометра в режиме кратковременных включений от исходного значения «омега=тета» в направлении меньших углов «тета» так, чтобы нормаль к плоскости образца поворачивалась от фокуса рентгеновской трубки.
Образец может вращаться относительно оси «фи» со скоростью 0.1, 0.2, 0.5, 1, 1.5, 2 оборота в секунду. Скорость выбирается из выпадающего списка. Образец при вращении делает полный оборот в 360 градусов. Если задать шаг в 1 град., то будет сделано 360 измерений за один оборот. Из выпадающего списка можно выбрать величину шага по «фи» (от 0.5 до 10 градусов).
Разрешенные величины шага выбраны из условия, что интервал 90 градусов должен быть пройден за целое число шагов.
Снятых интервалов может быть несколько. Для каждого снятого интервала – свои условия съемки.
После задания угловых интервалов и других условий съемки программа открывает Главное окно.
5.2. Метод наклона c-j («хи-фи»)
Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку - «Добавить интервал» в таблице интервалов Главного окна. Появляется окно «Новый интервал».
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 |
