Сбор данных – DataCol (стр. 5 )

В данном окне вводят:

2Q – угол детектора, град.

nj – число оборотов по оси «j»

hj - шаг съемки по оси «j», град.

vj – скорость по оси «j», об/с

c1 – начальный угол наклона плоскости образца от вертикального положения относительно оси «c», град.

cn - конечный угол наклона плоскости образца относительно оси «c», град.

hc – шаг съемки по оси «c», град.

В данном методе съемка, так же как и в предыдущем методе, производится при фиксированном значении угла «2Q» (угол детектора), который соответствует углу искомого брэгговского отражения.

Образец поворачивается только относительно осей «c» и «j».

6. Панели условий и результатов обработки полюсной фигуры

6.1. Панель условий

На панели «Условия обработки ПФ» в Главном окне выбирают стратегию обработки полюсной фигуры.

Можно:

1.  Провести процедуру сглаживания (проводится по решению оператора независимо от того, выполнены ли другие процедуры).

2.  Сделать поправку на дефокусировку (только в методе поворота «W - j»).

3.  Подключить отделение фона:

-  в методе поворота «W - j» сначала вводится поправка на дефокусировку, затем, отсекается фон, и после отсечения фона может быть введена поправка на угол отклонения,

-  в методе наклона «c - j» перед поправкой на угол отклонения должен быть отделен фон.

4.  Сделать поправку на угол отклонения.

5.  Задать уровень отсечки.

Процедура сглаживания двухмерного массива данных производится методом, аналогичным методу «скользящего среднего» для одномерного распределения. Сглаживание производится по участку из девяти (3´3) или из двадцати пяти (5´5) точек измерения:

Расчет среднего выполняется для центральной точки участка (3´3) или (5´5).

Уровень отсечки не должен быть выше допустимой величины второго максимума, величина которого задается на панели «Оценка параметров образца». Об этом появляется соответствующее предупреждение.

6.2. Панель результатов

После выбора инструмента - «Обработать» на панели инструментов под дифракционной картиной в Главном окне рассчитывается уровень фона со стандартным отклонением, если на панели «Условия обработки ПФ» была подключена процедура отделения фона.

В таблице «Результаты обработки ПФ» в Главном окне записываются следующие рассчитанные величины:

N - порядковый номер найденных максимумов, удовлетворяющих заданным критериям в соответствующем угловом интервале

I%- максимальная интенсивность рефлекса

Wmax (метод поворота «W-j») или cmax (метод наклона «c-j») – координата максимума рефлекса, град.

jmax – координата максимума рефлекса, град.

Wц. т. (метод поворота «W-j») или cц. т. (метод наклона «c-j») - координата центра тяжести рефлекса, град.

jц. т. – координата центра тяжести рефлекса, град.

s(xц. т.) – оценка размытости рефлекса по оси x, град.

s(yц. т.) - оценка размытости рефлекса по оси y, град.

За 100% принимают интенсивность основного (самого сильного) отражения.

В таблице появляется столько максимумов, удовлетворяющих заданному уровню отсечки, сколько было найдено в соответствующем просканированном телесном угле при повороте приставки (метод поворота «W-j») или при наклоне образца (метод наклона «c-j»).

После проведения обработки области с интенсивностями больше заданной величины отсечки очерчиваются черной линией. Максимумы рефлексов отмечаются красным кружком, а их центры тяжести - зеленым кружком.

6.3. Метка азимутального угла

На панели «Метка азимутального угла» в Главном окне осуществляется выбор нанесения метки азимутального угла для образцов-стержней.

В соответствии с этой меткой и с величиной угла отклонения выполняется порезка стержня на затравочные пластины.

6.4. Оценка параметров образца

На панели «Оценка параметров образца» в Главном окне задают максимально допустимые значения нормативов для каждого типа образцов:

- угла отклонения (КГО), град.

- величины второго рефлекса, %

- ширины рефлекса (s), град

Угол отклонения (КГО), град. – в таблицу заносится результат расчета центра тяжести пика Wц. т (метод поворота «W-j») или в случае съемки по методу «c-j» величина cц. т..

Величина второго рефлекса, % - за 100% принимают интенсивность основного (самого сильного) отражения. Если более слабое отражение достигает заданной оператором величины (например, 20%), программа считает, что имеется «ВТОРОЕ ЗЕРНО», и образец бракуется по этому критерию.

Ширина рефлекса (s), град. – оценка размытости рефлекса в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Обрабатывается часть рефлекса, лежащая выше уровня отсечки.

Если результат измерений хотя бы в одном значении не удовлетворяет этим условиям, то появляется сообщение: «Образец не соответствует нормативам!».

ВНИМАНИЕ! Сообщения программы являются вспомогательными данными для оператора, который сам на основании рассмотрения полюсной фигуры и этих данных принимает решение о соответствии образца техническим требованиям.

7. Сохранение условий и результатов эксперимента

7.1. Сохранение в ручном режиме съемки

В ручном режиме съемку можно сохранить в виде файла с расширением *.dst при выборе команды Сохранить или Сохранить как в меню «Файл». При этом открывается окно «Комментарий к образцу», в которое можно занести с клавиатуры любые данные об образце. Вместе с файлом *.dst образуются файлы *.D01, *.D02 и т. д. в зависимости от количества снятых интервалов.

Сохраненные условия съемки из файла *.dst можно перенести в новый образец. Для этого следует выбрать команду Новый в меню «Файл». В Главном окне становится доступным инструмент - «Открыть описатель съемки», который открывает окно «Открыть», где выбирают файл образца с расширением *.dst.

ВНИМАНИЕ! Инструмент - «Открыть описатель съемки» активизируется только при открытии нового образца.

Рассчитанные данные можно сохранить в виде условий проведения обработки и рисунка в текстовом редакторе MSWord, который откроется автоматически при выборе инструментов - «Копировать данные» и - «Копировать рисунок».

ВНИМАНИЕ! Если MSWord на компьютере не установлен, то следует открыть редактор WordPad и выбрать кнопку - «Вставить».

7.2. Сохранение в автоматическом режиме съемки

В автоматическом режиме имена файлов результатов измерений формируются автоматически по времени выполнения работы (RM _ год _ месяц _ число_час _ минута) в папке «RMData». Например: «RМ_.dst» означает, что съемка образца на разбраковщике ДРОН-7 РМ выполнена 05 сентября 2008 года в 14 часов 20 минут. Одновременно образуется файл *.D01 и файл *.txt с условиями и результатами эксперимента.

IV. Дифрактометр ДРОН-7 ОПР

1. Введение. ДРОН-7 ОПР

Центрирующий держатель монокристаллов (ЦДК) для ПГТМ разработан к дифрактометру ДРОН-7 для определения параметра решетки (ОПР) кубического микрокристалла алмаза или карбида кремния b-SiC. Параметр отличается от табличного после облучения и термического воздействия на образец. Определение производится в несколько этапов с промежуточными измерительными и вычислительными операциями.

Микрокристалл должен быть точно выставлен в точке пересечения осей поворотов приставки ПГТМ. Перед детектором ставится окно с большой апертурой 6 мм, угол 2Q выбирается таким, чтобы окно захватывало область возможных значений для рефлекса (111) в режиме «c-j». Проводится съёмка полюсной фигуры, рассчитываются координаты найденного максимума или нескольких максимумов.

Приставка ПГТМ устанавливается в положение (j1 c1), соответствующее рефлексу с минимальным значением угла c, и выполняется съёмка рефлекса (111) в режиме «2Q‑Q» для определения в первом приближении параметра решетки.

По найденному параметру рассчитывается угол дифракции 2Q для рефлекса на «максимальных» углах, например, для (420) или (400), и в режиме «c-j» производится съёмка полюсной фигуры и поиск указанных рефлексов. Для рефлекса (j2 c2) с минимальным значением угла c может проводиться (с установкой перед детектором окна малой апертуры) дополнительная съёмка «кольца» полюсной фигуры в узком интервале углов «c».

Приставка устанавливается на уточнённые значения (j2 c2), перед детектором устанавливается узкая вертикальная щель и производится съёмка в режиме «2Q‑Q» дифракционного пика, по которому и определяется точное значение параметра.

Прежде всего, следует выбрать тип аппарата ДРОН–7 ОПР в окне «Описание прибора», выбрав команду Описание прибора в меню «Настройка».

2. Начало работы. ДРОН-7 ОПР

После выбора команды Новый в меню «Файл» и проведения инициализации гониометра открывается нижняя панель Главного окна, где доступны два метода съемки:

2Q - Q - одновременное движение приставки и детектора,

c-j - метод наклона «хи-фи».

После выбора команды Открыть в меню «Файл» открывается дифракционная картина первого снятого интервала. На нижней панели Главного окна показаны метод съемки и таблица интервалов:

Регистрируемая интенсивность отображается в виде графического изображения, описанного в главе «Начало работы. ДРОН-7 РМ». Инструменты статусной строки описаны в главе «Инструменты статусной строки. ДРОН-7 РМ».

Инструмент - «Установка кристалла» открывает окно «Установка кристалла», описанное в главе «Установка кристалла».

На нижней панели Главного окна показаны метод и таблица интервалов данной съемки.

Можно поменять метод съемки в уже открытом образце.

Кнопки справа от таблицы интервалов в Главном окне выполняют функции, описанные в главах «Таблица интервалов» и «Выбор интервалов для съемки» в разделе «Дифрактометр ДРОН-7».

4. Установка кристалла

Инструмент - «Установка кристалла» в статусной строке под полюсной фигурой в Главном окне открывает окно «Установка кристалла»:

Данное окно помогает более точно установить микрокристалл, поворачивая его с минимальным угловым перемещением по «2Q - Q», по «c» и по «j» и наблюдая за интенсивностью рефлекса.

Число импульсов за единицу времени отображается после нажатия кнопки «Старт».

Для поворота делается клик мышкой на соответствующей кнопке. Приращение «h» соответствует 0,02 градуса, приращение «5h» соответствует 0,10 градусам.

Отображается количество импульсов, набранных за определенное время. Постоянную времени (экспозицию) можно задавать. При достижении максимального значения в выбранной шкале, черная полоска справа от горизонтального интенсиметра загорается красным цветом. Тогда надо выбрать следующую шкалу. Если выбрано автоматическое переключение шкалы, то переход на другую шкалу будет осуществляться автоматически.

Текущие углы c и j считываются с панели «Результаты обработки полюсной фигуры» в Главном окне. После точной установки микрокристалла новые значения углов c и j записываются:

-  на панель «Результаты обработки полюсной фигуры» в Главном окне,

-  в окно «Новый интервал» для метода «2Q - Q» (Определение параметра).

5. Метод «c-j»

5.1. Съемка полюсной фигуры

Для ввода интервала съемки полюсной фигуры следует нажать кнопку - «Добавить интервал» в таблице интервалов Главного окна. Появляется окно «Новый интервал» для метода съемки «c-j».

В данном окне вводят:

2Q – угол детектора, град.

nj – число оборотов по оси «j»

hj - шаг съемки по оси «j», град.

vj – скорость по оси «j», об/с

c1 – начальный угол наклона плоскости образца от вертикального положения относительно оси «c», град.

cn - конечный угол наклона плоскости образца относительно оси «c», град.

hc – шаг съемки по оси «c», град.

В данном методе съемка производится при фиксированном значении угла детектора «2Q», который выбирается таким, чтобы окно захватывало область возможных значений для рефлекса (111). Образец поворачивается только относительно осей «c» и «j».

После выбора кнопки «OK» программа выходит в Главное окно, где таблица интервалов будет выглядеть следующим образом:

При выборе кнопки «Пуск» проводится съемка полюсной фигуры выбранного интервала.

Инструмент - «Обработать» в статусной строке под полюсной фигурой в Главном окне запускает процедуру обработки открытого интервала.

5.2. Условия и результаты обработки полюсной фигуры

На панели «Условия обработки ПФ» выбирают стратегию обработки полюсной фигуры.

Сглаживание. Процедура сглаживания проводится по решению оператора независимо от того, выполнены ли другие процедуры. Процедура сглаживания двухмерного массива данных производится методом, аналогичным методу «скользящего среднего» для одномерного распределения.

Число точек для сглаживания. Сглаживание производится по участку из девяти (3´3) или из двадцати пяти (5´5) точек измерения. Расчет среднего выполняется для центральной точки участка (3´3) или (5´5).

Отделение фона. Проводится по решению оператора.

Поправка на угол отклонения. Перед поправкой на угол отклонения должен быть отделен фон.

Уровень отсечки, %. Уровень отсечки должен быть таким, чтобы отсечь лишние максимумы.

После выбора инструмента - «Обработать» рассчитываются координаты найденного максимума или нескольких максимумов.

Если на панели «Условия обработки ПФ» была подключена процедура отделения фона, то рассчитывается уровень фона со стандартным отклонением.

В таблице на панели «Результаты обработки полюсной фигуры» записываются следующие рассчитанные величины:

N - порядковый номер найденных максимумов, удовлетворяющих заданным критериям в соответствующем угловом интервале

I% - максимальная интенсивность рефлекса

cmax - координата максимума рефлекса, град.

jmax – координата максимума рефлекса, град.

cц. т. - координата центра тяжести рефлекса, град.

jц. т. – координата центра тяжести рефлекса, град.

s(xц. т.) – оценка размытости рефлекса по оси x, град.

s(yц. т.) - оценка размытости рефлекса по оси y, град.

За 100% принимают интенсивность основного (самого сильного) отражения.

В таблице появляется столько максимумов, удовлетворяющих заданному уровню отсечки, сколько было найдено в соответствующем просканированном телесном угле при наклоне образца.

После проведения обработки области с интенсивностями больше заданной величины отсечки очерчиваются черной линией. Максимумы рефлексов отмечаются красным кружком, а их центры тяжести - зеленым кружком.

Для более точной установки микрокристалла следует выбрать cц. т. - координату центра тяжести нужного рефлекса, щелкнув на его значении в таблице.

Выбранные значения появятся:

-  под таблицей, причем значение j ц. т. будет отображаться в системе координат приставки,

-  в окне «Установка кристалла» при выборе инструмента - «Установка кристалла»,

-  в окне «Новый интервал» для метода съемки «2Q - Q» (Определение параметра).

После точной установки микрокристалла новые значения углов c и j записываются:

-  на панель «Результаты обработки полюсной фигуры» в Главном окне,

-  в окно «Новый интервал» для метода «2Q - Q» (Определение параметра).

6. Метод «2Q - Q»

6.1. Съемка дифрактограммы

Для ввода нового интервала съемки следует нажать кнопку - «Добавить интервал» в таблице интервалов Главного окна. Появляется окно «Новый интервал» для метода «2Q - Q» (Определение параметра).

В данном окне вводят:

1.  Начальный 2Q1 и конечный угол 2Qn детектора в градусах. Угловые ограничения приводятся в виде информации. Если заданный угол вне границ допустимых значений, то ячейка подсвечивается красным цветом,

2.  Шаг съемки h2Q (шаг движения детектора 2Q), который должен быть не больше разности начального и конечного углов. Если количество шагов не укладывается точно в заданный интервал, то последняя точка интервала отбрасывается. Минимальный шаг - 0.001 град.

3.  Экспозицию t. Минимальное время съемки (экспозиция) в каждой точке равно 0.1 сек. Максимальное время не ограничено.

4.  Текущие углы c и j считываются с панели «Результаты обработки полюсной фигуры».

После выбора кнопки «OK» программа выходит в Главное окно, где таблица интервалов будет выглядеть следующим образом:

При выборе кнопки «Пуск» проводится съемка дифрактограммы выбранного интервала.

6.2. Определение параметра решетки

Окно появляется после начала съемки данного интервала (кнопка «Пуск» в Главном окне). В заголовке окна указаны начальный и конечный углы съемки интервала.

Дифрактограмму любого снятого интервала можно вызвать на экран, дважды щелкнув на нем мышью в таблице интервалов.

Описание дифрактограммы и инструментов статусной строки можно посмотреть в главах «Дифрактограмма текущей съемки» и «Дифрактограмма снятого интервала» в разделе ДРОН-7.

После съемки дифрактограммы следует выбрать из выпадающего списка излучение:

K alpha 1

K alpha 2

K alpha m

K beta

Затем указать курсором мыши в таблице индекс hkl, выбрать число точек для определения максимума от 3 до 79 и нажать кнопку - «Определить максимум».

Рассчитанный угол появится в соответствующем окне «Максимум 2Q, град.». На дифрактограмме он отмечен красным штрихом. Можно вручную правой кнопкой мыши отметить положение максимума на дифрактограмме.

Далее рассчитывают параметр a в ангстремах, выбрав кнопку - «Рассчитать параметр».

По найденному параметру рассчитывают углы дифракции, выбрав кнопку - «Рассчитать углы».

Первую съемку выполняют для определения приближенного параметра решетки по рефлексу (111) в положении ПГТМ (j1 c1) с минимальным значением угла c.

По найденному приближенному параметру решетки рассчитывают угол 2Q для рефлексов (420) или (400). Проводят съемку полюсной фигуры по рассчитанному углу 2Q и находят положение ПГТМ (j2 c2) для рефлексов (420) или (400).

Вторую съемку выполняют для определения точного значения параметра решетки по рефлексу (420) или (400) в положении ПГТМ (j2 c2) с минимальным значением угла c.