Сбор данных – DataCol (стр. 1 )

НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ

«БУРЕВЕСТНИК», ОАО

Программа

СБОР ДАННЫХ – DataCol

Руководство оператора

Санкт-Петербург

2008 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение.. 4

Панель инструментов.. 4

Обработка аварийных ситуаций.. 4

Строка меню.... 5

1. Меню «Файл». 5

2. Меню «Настройка». 6

3. Меню «Интервалы». 6

4. Меню «Окно». 7

5. Меню «Справка». 7

Настройка.. 7

1. Описание прибора.. 7

2. Параметры детектора.. 8

3. Инициализация.. 10

4. Управление прибором... 11

4.1. Управление прибором ДРОН-7. 11

4.2. Управление приборами ДРОН-7 ПГТМ, ДРОН-7 РМ, ДРОН-7 ОПР.. 13

5. Порт дифрактометра.. 13

Структура файлов.. 14

1. Файлы съемки для ДРОН-7. 14

2. *.txt – текстовый файл съемки.. 16

3. *.dbw – текстовый файл съемки.. 16

4. Файлы съемки для ДРОН-7 ПГТМ, ДРОН-7РМ, ДРОН-7 ОПР. 17

5. Текстовый файл условий и результатов.. 19

I. Дифрактометр ДРОН-7. 20

1.1. Начало работы. ДРОН-7. 20

1.2. Метод «2Q - Q». 21

1.3. Метод «2Q». 22

1.4. Метод «Q». 22

1.5. Таблица интервалов.. 23

1.6. Выбор интервалов для съемки.. 24

1.7. Дифрактограмма текущей съемки.. 25

1.8. Дифрактограмма снятого интервала.. 25

II. Дифрактометр ДРОН-7 ПГТМ... 27

1. Введение. ДРОН-7 ПГТМ... 27

2. О начале отсчета угла "фи". 29

3. Начало работы. ДРОН-7 ПГТМ... 30

4. Текстура.. 31

5. Макронапряжения.. 33

6. Ориентация.. 34

7. Лауэграмма.. 37

8. Инструменты статусной строки. ДРОН-7 ПГТМ... 38

III. Дифрактометр ДРОН-7 РМ... 40

1. Введение. ДРОН-7 РМ... 40

2. Начало работы. ДРОН-7 РМ... 40

3. Инструменты статусной строки. ДРОН-7 РМ... 41

4. Графические настройки.. 42

5. Окно «Новый интервал». 45

5.1. Метод поворота W-j («омега–фи») 45

5.2. Метод наклона c-j («хи-фи») 46

6. Панели условий и результатов обработки полюсной фигуры... 46

6.1. Панель условий. 46

6.2. Панель результатов. 47

6.3. Метка азимутального угла. 48

6.4. Оценка параметров образца. 48

7. Сохранение условий и результатов эксперимента.. 49

7.1. Сохранение в ручном режиме съемки. 49

7.2. Сохранение в автоматическом режиме съемки. 49

IV. Дифрактометр ДРОН-7 ОПР.. 50

1. Введение. ДРОН-7 ОПР. 50

2. Начало работы. ДРОН-7 ОПР. 51

4. Установка кристалла.. 52

5. Метод «c-j». 53

5.1. Съемка полюсной фигуры.. 53

5.2. Условия и результаты обработки полюсной фигуры.. 54

6. Метод «2Q - Q». 55

6.1. Съемка дифрактограммы.. 55

6.2. Определение параметра решетки. 56

Введение

Программа предназначена для управления рентгеновскими дифрактометрами ДРОН–7, ДРОН–7 ПГТМ, ДРОН–7 РМ, ДРОН-7 ОПР и определения скоростей счета (интенсивностей) рентгеновских отражений в каждой точке рентгенограммы.

ВНИМАНИЕ! Для того чтобы в программе не было сбоев, в меню Пуск\Настойка\Панель управления выбрать:

- в системе Windows 2000 папку «Язык и стандарты», на панели «Числа» поменять разделитель целой и дробной частей числа на точку,

- в системе Windows XP папку «Язык и региональные стандарты», кнопку «Настройка», в окне «Настройка региональных параметров» поменять разделитель целой и дробной части на точку,

- в системе Vista папку «Язык и региональные стандарты», кнопку «Изменить этот формат», в окне «Настройка региональных параметров» поменять разделитель целой и дробной части на точку.

Панель инструментов

- «Новый эксперимент» открывает нижнюю панель Главного окна для задания условий съемки после проведения инициализации гониометра.

– «Открыть» открывает окно «Открыть», где выбирают файл образца. Название открытого образца записывается на панели инструментов в Главном окне. Отображается дифрактограмма первого снятого интервала. Остальные можно посмотреть, подсветив нужный интервал в таблице интервалов и дважды щелкнув на нем мышью. Данный инструмент дублируется командой Открыть в меню «Файл».

- «Сохранить» сохраняет файл под тем же именем, если ранее он был сохранен. Если файл ранее не был сохранен, то программа спросит под каким именем сохранить образец в окне «Сохранить как».

ВНИМАНИЕ! Можно сохранить снятые данные и при аварийном отключении компьютера или дифрактометра. Все не сохраненные данные находятся в подкаталоге Temp, который создается во время съемки в каталоге *:\Program Files\Bourevestnik\DataCol, т. е. там, где находится данная программа DataCol. exe.

- «Инициализация гониометра» открывает окно «Инициализация гониометра».

Обработка аварийных ситуаций

Во время проведения инициализации, или съемки интервала, или выполнения любой другой команды управления аппаратом, а также в случае, если аппарат не подключен к компьютеру или открыт неверный порт, может возникнуть аварийная ситуация. В этом случае программа после послания команды находится в состоянии ожидания ответа от аппарата.

Если время ожидания превысит 6 секунд, то на панели инструментов в Главном окне появится окно со временем ожидания и кнопка прерывания команды . Нажатие этой кнопки прервет выполнение команды и даст сообщение об аварийной ситуации.

ВНИМАНИЕ! Если при съемке интервала была задана экспозиция более 6 секунд, то окно со временем ожидания и кнопка прерывания команды также появятся на панели инструментов. В этом случае прерывать команду нужно только тогда, когда время ожидания превысит время экспозиции.

При аварийном отключении компьютера или дифрактометра не сохраненные данные находятся в подкаталоге Temp, который создается во время съемки в каталоге c:\Program Files\Bourevestnik\DataCol, т. е. там, где находится данная программа DataCol. exe.

После аварийного отключения следует, не открывая программу:

Вариант 1, когда проводится съемка образца, которому уже присвоено имя. В каталоге *:\Program Files\Bourevestnik\DataCol\Temp присвоить всем файлам temp.* имя снимаемого образца и скопировать их в каталог, где находятся файлы снимаемого образца. На запрос системы, следует ли переписать файлы, ответить «Да».

Вариант 2, когда проводится съемка нового образца, которому еще не присвоено имя. Из каталога c:\Program Files\Bourevestnik\DataCol\Temp все файлы temp.* скопировать в любой другой каталог. При дальнейшей работе с этим образцом можно присвоить ему другое имя (команда Сохранить как в меню «Файл»).

Строка меню

1. Меню «Файл»

Открывает команды: Новый - открывает нижнюю панель Главного окна для задания условий съемки после проведения инициализации гониометра. Открыть – открывает окно «Открыть», где выбирают файл образца. Название открытого образца записывается на панели инструментов в Главном окне. Отображается дифрактограмма первого снятого интервала. Остальные можно посмотреть, подсветив нужный интервал в таблице интервалов и дважды щелкнув на нем мышью.

Закрыть - закрывает файл образца без выхода из программы. Если файл ранее не был сохранен, то появляется окно «Сохранить как».

Комментарий - открывает окно «Комментарий к образцу».

При выборе кнопки информация дополняется данными об условиях эксперимента, которые записаны в окне «Описание прибора».

Сохранить - сохраняет файл под тем же именем, если ранее он был сохранен. Если файл ранее не был сохранен, то программа спросит под каким именем сохранить образец в окне «Сохранить как».

ВНИМАНИЕ! Можно сохранить снятые данные и при аварийном отключении компьютера или дифрактометра. Все не сохраненные данные находятся в подкаталоге Temp, который создается во время съемки в каталоге c:\Program Files\Bourevestnik\DataCol, т. е. там, где находится данная программа DataCol. exe.

Сохранить как - открывает окно «Сохранить как», в котором образец можно запомнить под новым именем, в этом случае исходный файл остается без изменений. Файл сохраняют под любым именем в любом каталоге с последующим открытием окна «Комментарий к образцу». Сохраняемые файлы имеют расширение:

*.dsc, *.d01, *.d02 и т. д. для дифрактометра ДРОН-7

*.dst, *.d01, *.d02 и т. д. для дифрактометров ДРОН-7 ПГТМ, ДРОН-7 РМ

*.dsc, *.dst, *.d01, *.d02 и т. д. для дифрактометра ДРОН-7 ОПР

Выход - закрывает программу.

2. Меню «Настройка»

Открывает команды: Описание прибора – открывает окно «Описание прибора». Параметры детектора – открывает окно «Параметры детектора». Инициализация – открывает окно «Инициализация гониометра». Управление – открывает окно «Управление прибором». Порт дифрактометра - открывает окно «Порт дифрактометра».

3. Меню «Интервалы»

Становится доступным только при работе на дифрактометре ДРОН-7. Открывает команды: Таблица - открывает таблицу углов и интенсивностей сначала для первого снятого интервала, затем только для снятого или частично снятого интервала, подсвеченного щелчком мыши в таблице интервалов в Главном окне.
	Просмотр - открывает окно, в котором изображаются все отмеченные снятые и не полностью снятые интервалы в таблице интервалов в Главном окне. Каждый интервал отображается разным цветом. Суммировать – складывает интенсивности выделенных интервалов Главного окна, образуя с ними новый интервал. Должно выполняться условие: для суммирования интервалы должны быть сняты в одном угловом интервале и с одним шагом. Экспозиции (время в точке) складываются. Тип выходного файла будет соответствовать – 2 (по набору импульсов). Объединить – сшивает выделенные интервалы в таблице интервалов Главного окна в один интервал. Условие объединения: для объединения интервалы должны быть сняты без перекрытия, без промежутков, с одним шагом и одинаковыми экспозициями и числом сканов, а также сохранены одним способом.

4. Меню «Окно»

Содержит набор стандартных для системы Windows команд, которые упорядочивают открытые окна в границах основного окна.

5. Меню «Справка»

Открывает команды: Содержание - открывает справочную систему с информацией о работе программы. Поиск - выводит на экран необходимый раздел справки. О программе - открывает информационное окно о версии программы и данные о разработчиках.

Настройка

1. Описание прибора

Команда Описание прибора в меню «Настройка» открывает окно «Описание прибора»:

1. Тип аппарата – выбирают тип аппарата из предлагаемого списка: ДРОН–7, ДРОН–7 ПГТМ, ДРОН–7 РМ, ДРОН-7 ОПР.

2. Монохроматоры – заполняют данными, если используется монохроматор. Информационное поле, необязательное для заполнения. Начальные установки можно поменять в зависимости от возможностей монохроматора.

3. Трубка - выбирают излучение из выпадающего списка. Каждому излучению соответствуют свои параметры, которые приводятся в этом же поле.

4. Гониометр – задают угловые ограничения для детектора 2Q и приставки Q. Начальные установки можно поменять в зависимости от возможностей гониометра.

ВНИМАНИЕ! Во время проведения юстировочных работ нулевые углы детектора 2Q и приставки Q должны быть равны нулю. После проведения юстировочных работ обязательно записывают нулевые углы для детектора 2Q и приставки Q.

При выборе кнопки - «Учет циклических ошибок» открывается одноименное окно с сообщением, что циклические ошибки необходимо учитывать только для гониометров с датчиком угла, установленном на червячном винте. При работе дифрактометра в каждое очередное значение угла 2Q (движение детектора) Q (движение приставки) вносится расчетная поправка на циклическую ошибку. Формула для расчета поправки содержит два числовых коэффициента (амплитуду и начальную фазу), которые являются паспортными характеристиками каждого однокружного гониометра.

Значения начальной фазы лежат в пределах от 0 до 360 градусов и задаются с точностью до 0.5 градуса. Амплитуда, измеряемая в градусах, обычно бывает меньше 0.05 градуса. Коэффициенты (для двухкружного гониометра – четыре коэффициента) вводятся в программу в начале работы с прибором и хранятся в памяти.

5. Условия съемки – вводят условия, при которых велась съемка (щели, напряжение и сила тока). Информационное поле, данные которого вводятся по желанию в окне «Комментарий к образцу».

Все заданные характеристики прибора сохраняются в файле datacol. ini после окончания работы с программой и читаются после начала работы с программой.

2. Параметры детектора

Команда Параметры детектора в меню «Настройка» открывает окно «Параметры детектора», где выбирают детектор (точечный или координатный) и соответствующие ему параметры.

В данном окне снимают две кривые для определения характеристик рабочего режима детектора: дифференциальную кривую амплитудного распределения дискриминатора и кривую выбора напряжения детектора.

Для того чтобы снять дифференциальную кривую амплитудного распределения дискриминатора, прежде всего, детектор устанавливают на угол, соответствующий сильному отражению от любого вещества, например отражение (101) кварца.

Определенным окном снимают по точкам кривую распределения до 5.1 В с заданным коэффициентом усиления, напряжением детектора и экспозицией. Первая точка съемки кривой распределения равна выставленному значению окна, в данном примере «окно: 100». Минимальное значение окна равно 20 мВ. На кривой распределения определяют:

-  положение максимума ~ 2.5 В,

-  ширину пика на половине его высоты a,

-  левую точку фона, равную 0.83a, от положения максимума,

-  правую точку фона, равную 0.83a, от положения максимума.

Левая точка фона – это будет нижний порог дискриминатора, а правая – верхний порог.

Если пик смещен, то можно менять напряжение на детекторе и (или) коэффициент усиления. С увеличением напряжения или коэффициента усиления максимум кривой распределения сдвигается вправо.

Выбором нижнего порога дискриминации отсекают импульсы с малыми амплитудами. Импульсы белого излучения, имеющие амплитуды импульсов выше, чем у характеристического, «отрезают» установкой верхнего порога.

Кривая напряжения детектора снимается от 200 В до 1250 В с шагом, соответствующим заданному окну, и заданной экспозицией. Напряжение, соответствующее максимальной точке полученной кривой, выбирается в качестве рабочего напряжения детектора.

Можно снять несколько кривых с разными характеристиками. Не используемые кривые подсвечивают щелчком правой кнопки мыши (их цвет изменится на красный) и уничтожают, выбрав кнопку «Удалить».

Графики можно посмотреть подробнее, растянув мышью интересующий интервал. Кнопка вернет графики в первоначальный масштаб. Графики можно сохранить в виде текстового файла с расширением *.txt. Для этого следует подсветить кривую, которую нужно сохранить, красным цветом, щелкнув на ней правой кнопкой мыши, и выбрать кнопку «Сохранить».

3. Инициализация

Команда Инициализация в меню «Настройка» открывает окно «Инициализация гониометра».

Готовностью к инициализации дифрактометра ДРОН-7, то есть загрузки программы нижнего уровня, служит тональный сигнал при включенных переключателях на блоке управления приводом – ON и STOP ST. M.

Если указанные переключатели не включены или включен только один из них, тональный сигнал прозвучит, но инициализация не будет выполнена, даже после включения одного или обоих указанных переключателей.

Для выполнения инициализации необходимо загрузить программу заново, оставив включенными переключатели на блоке управления приводом, нажать RESET на блоке управления и сбора данных (БУСД) или выключить и включить сетевой переключатель на БУСД, чтобы через несколько секунд загорелась зеленая лампочка, и прозвучал короткий звуковой сигнал, а, затем, тональный сигнал.

В активные окна необходимо ввести текущие значения углов по шкалам 2q и q, которые следует прочитать по нижней (2q) и по верхней (q) шкалам напротив красной риски на средней шкале. Вводятся ЦЕЛЫЕ значения текущих углов с точностью ±2°. После выбора кнопки - «Выполнить», образец (приставка) и детектор начинают движение и останавливаются на нулевой отметке по обеим шкалам.

Если значения введены с погрешностью большей ±2°, образец (приставка) и детектор начнут движение и после пяти попыток остановятся, и на экране монитора возникает сообщение об ошибке. В этом случае следует повторно войти в окно «Инициализация гониометра», внимательно посмотреть значения текущих углов, ввести их в активные окна, выбрать кнопку - «Выполнить» и проверить установку образца (приставки) и детектора на нулевую отметку.

При инициализации дифрактометра ДРОН-6 также вводят значения текущих углов, которые следует прочитать с левой стороны по шкале детектора 2q (желтая шкала) и с правой стороны по шкале образца (приставки) q. Значения текущих углов должны быть введены точно. Для точного считывания можно воспользоваться нижней шкалой, которая позволяет прочесть угол с точностью до тысячных долей градуса, или можно в ручном режиме совместить целые значения с соответствующими рисками шкалам напротив красной риски на средней шкале. После выбора кнопки - «Выполнить», образец (приставка) и детектор остаются на месте и, если следует выход из окна «Инициализация гониометра» и на экране монитора не появится сообщения об ошибке, инициализация прошла.

В качестве информации приводятся заданные условия съемки, которые можно изменить в указанных окнах.

4. Управление прибором

4.1. Управление прибором ДРОН-7

Для дифрактометра ДРОН-7 команда Управление дифрактометром в меню «Настройка» открывает окно «Управление прибором».

1. На вкладке «Юстировка» можно осуществить следующие команды управления:

·  установка детектора (ось 2Q) на нужный угол при неподвижной приставке,

·  установка приставки (ось Q) на нужный угол при неподвижном детекторе,

·  открытие и закрытие заслонки.

Можно посмотреть число импульсов за единицу времени, нажав кнопку «Старт».

На белом поле отображается количество импульсов, набранных за определенное время. Постоянную времени (экспозицию) можно задавать. При достижении максимального значения в выбранной шкале, черная полоска справа от горизонтального интенсиметра загорается красным цветом. Тогда надо выбрать следующую шкалу. Если выбрано автоматическое переключение шкалы, то переход на другую шкалу будет осуществляться автоматически.

2. На вкладке «Другие функции» выполняют следующие команды:

·  установка детектора (ось 2Q) и приставки (ось Q) на нужный угол, двигая их вместе с одинаковой скоростью вращения (1:1) или со скоростью вращения детектора в два раза большей, чем приставки (1:2),