Физико-химические методы анализа (стр. 12 )

Ш. Определите концентрацию раствора (в соответствии с номером задачи) в указанных единицах по приведенным в таблице 3 данным (раствор «а» – стандартный, раствор «б» – исследуемый).

Таблица 3

Номер задачи	Определя-емый ион или вещество	Реакция образования окрашенного соединения	Концентрация	Тол-щина слоя, см	Оптическая плотность
24	Mg2+	С эриохромом черным	а) 0,1 г MgCl2 в 250 мл раствора	2,0	0,222
б) Mg (в %) в минерале при навеске 0,2 г в 50 мл раствора	3,0	0,046
25	Cr2O72–	Собственная окраска	а) K2Cr2O7 в растворе с тит-ром по железу 0,00150 г/мл	1,0	0,033
б) Cr в мг/мл	1,0	0,078
26	Ni2+	С диметил-глиоксимом	а) NiSO4·6H20 массой 0,250 г в 1 л раствора	1,0	0,274
б) Ni в мг/мл	5,0	0,134
27	Pb2+	С дитизоном	а) 2,5 мг PbO2 в 100 мл раствора	5,0	0,126
б) Pb в мг/л	5,0	0,033
28	Sb2+	С метиловым фиолетовым	а) 2,56 мг Sb в 50 мл раствора	0,5	0,085
б) Sb2O3 (в %) в минерале при навеске 0,5 г в 100 мл раствора	2,5	0,127
29	Fe3+	С роданидом калия	а) 0,00186М раствор FeCl2	1,0	0,217
б) Fe в мкг/мл	5,0	0,033
30	Cu2+	С аммиаком	а) 0,1 г сплава содержащего 5,26% Cu в 100 мл раствора	2,5	0,164
б) Cu (в %) в сплаве при навеске 0,2 г в 250 мл раствора	5,0	0,074

IV. При определении ванадия методом добавок навеску, стали массой m г растворили в колбе вместимостью 50 мл. Две пробы по 20,0 мл поместили в две мерные колбы объемом 50 мл. В одну из них добавили навеску соли ванадия, содержащую 0,0020 г ванадия. В обе колбы прилили пероксид водорода, и объемы довели водой до метки. Вычислите массовую долю в % ванадия в стали, если при фотометрировании растворов получили следующие оптические плотности – таблица 4 (в соответствии с номером задачи).

Таблица 4

 

Номер задачи	m	AX	AX+СТ
31	0,7468	0,25	0,53
32	0,9580	0,28	0,48
33	0,6572	0,23	0,51
34	0,5000	0,21	0,48
35	0,4600	0,20	0,42
36	0,4828	0,19	0,41
37	0,5000	0,22	0,44
38	0,6150	0,25	0,47

 

V. В две мерные колбы на 100 мл поместили по V мл сточной воды, содержащей медь. Туда же ввели необходимые количества аммиака и раствора рубеановодородной кислоты. В одну из колб добавили 10,00 мл стандартного раствора CuSO4 с титром по меди 0,0010 г/мл, содержимое обеих колб довели до метки. После фильтрования растворы фотометрировали, получив значения оптической плотности AX и AX+СТ. Определите концентрацию меди в сточной воде (г/л) по следующим данным – таблица 5 (в соответствии с номером задачи).

Таблица 5

 

Номер задачи	V, мл	AX	AX+СТ
39	10,0	0,24	0,38
40	15,0	0,26	0,35
41	20,0	0,28	0,43
Номер задачи	V, мл	AX	AX+СТ
42	25,0	0,30	0,39
43	30,0	0,32	0,47
44	35,0	0,36	0,50
45	40,0	0,40	0,56

 

VI. Из навески стали массой 0,2 г после соответствующей обработки приготовили 100,0 мл раствора, содержащего MnO4‾ и Cr2O72–, и измерили его оптическую плотность при светофильтрах с λэфф = 533 нм и λэфф = 432 нм (А533, А432). В шесть мерных колб вместимостью 100,0 мл поместили 5,00; 8,00; 10,00 мл стандартного раствора перманганата [Т(Mn) = 0,0001090] или дихромата [Т(Cr) = 0,001210], разбавили водой до метки и фотометрировали при тех же условиях, при фотометрировании получены следующие данные – таблица 6.

 

Таблица 6

 

Параметр	KMnO4	K2Cr2O7
V, мл	5,0	8,0	10,0	5,0	8,0	10,0
А533	0,23	0,36	0,46	0,0	0,0	0,0
А432	0,09	0,15	0,19	0,43	0,64	0,78

 

Определите массовую долю (%) марганца и хрома в стали, если при фотометрировании исследуемого раствора получена оптическая плотность представленная (в соответствии с номером задачи) в таблице 7.

Таблица 7

 

Номер задачи	А533	А432
46	0,28	0,82
47	0,33	0,76
48	0,37	0,72

 

VII. Для приготовления стандартных растворов титана (IV) и ванадия (V) навеску стали, не содержащей ванадий и титан, растворили в азотной кислоте. В шесть мерных колб вместимостью 50,0 мл поместили одинаковые аликвоты полученного раствора, добавили 0,50; 1,00; 1,50 мл раствора, содержащего 0,20 мг/мл титана (IV) или ванадия (V), пероксид водорода, и довели водой до метки. Измерили оптические плотности пероксидных комплексов титана (IV) при 400 нм и ванадия (V) при 400 и 619 нм относительно раствора сравнения, содержащего все компоненты, кроме H2O2. Получили следующие данные для построения градуировочного графика – таблица 8.

Таблица 8

 

Параметр	Ванадий (V)	Титан (IV)
V, мл	0,5	1,0	1,5	0,5	1,0	1,5
А400	0,16	0,34	0,51	0,29	0,57	0,86
А619	0,06	0,12	0,18	0,0	0,0	0,0

 

Из навески стали массой m (г) после соответствующей обработки приготовили 100,0 мл раствора. Аликвоту 10,0 мл отобрали в колбу вместимостью 50,0 мл, добавили растворы H2O2, HNO3 и довели водой до метки. Измерили оптическую плотность при 400 и 619 нм относительно аликвоты исследуемой смеси, не содержащей H2O2. Вычислите массовую долю (% ) ванадия и титана в стали (в соответствии с номером задачи) по данным таблицы 9.

Таблица 9

 

Номер задачи	m, г	А400	А619
49	0,20	0,92	0,12
50	0,25	0,94	0,11
51	0,30	0,90	0,18

 

VIII. Навеску удобрения массой 2,00 г обработали при кипячении насыщенным раствором оксалата аммония; после охлаждения раствор разбавили в мерной колбе вместимостью 500,0 мл и профильтровали. Аликвоту фильтрата объемом 5,00 мл разбавили до 250,0 мл. Полученный раствор фотометрировали в пламени так же, как и стандартные растворы, приготовленные из KCl. Данные фотометрирования приведены в таблице 10.

Таблица 10

 

Параметр	Стандартный раствор
1	2	3
CK, мг/л	5,0	10,0	15,0
I*отн	8,0	15,0	24,2

 

Построить градуировочный график и определить массовую долю (%) калия в удобрении по данным таблицы 11 (в соответствии с номером задачи).