Физико-химические методы анализа (стр. 1 )

 

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «АЛТАЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ» им. И.И. ПОЛЗУНОВА

 

, ,

 

 

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

 

Учебно-методическое указание для студентов технологических специальностей ХТПЗ, ХТНВ и ООС заочного факультета

 

Издательство АлтГТУ

Барнаул 2009

УДК 543.4(076)

 

Вихарев -химические методы анализа: учебно-методическое указание к практическим занятиям по курсу «Физико-химические методы анализа» для студентов технологических специальностей ХТПЗ, ХТНВ и ООС заочного факультета/ , , Алт. гос. тех. ун-т им. . – Барна9. – 84 с.

 

Учебно-методическое указание является руководством к практическим работам по курсу «Физико-химические методы анализа» в соответствии с действующим стандартом Министерства образования и науки Российской Федерации, включает разделы: оптические, электрохимические и хроматографические методы анализа. В каждом разделе приведены примеры решения типовых задач, контрольные вопросы. В учебно-методическое указание включены контролирующие материалы (тесты) по указанным разделам.

 

Рассмотрены и одобрены на заседании кафедры общей, неорганической и аналитической химии.

Протокол № 4 от 30 декабря 2008

 

Предисловие авторов

 

В основе управления химическими, экологическими,

медицинскими, а также разнообразными технологическими процессами положена правильно построенная система аналитического контроля. Без надежного и систематического химического контроля, дающего ясное представление о ходе тех или иных процессов, невозможно обеспечить эффективность существования той или иной системы в целом. Методы аналитической химии имеют большое значение и в научных исследованиях.

Ответом на требования отраслей производств, связанных с развитием новой техники – атомной энергетики, ракетостроения, электроники, промышленности полупроводниковых материалов, исследования космоса, а также необходимость контроля за уровнем загрязнения объектов окружающей среды- воздушного,водного бассейнов и почвы явилось бурное развитие физико- химических и физических методов анализа. Важнейшими особенностями этих методов являются низкие пределы обнаружения до 10-5-10-10%, а также их экспрессность, возможность проводить анализ дистанционно, без разрушения образца, автоматизация процесса аналитического определения и т.д.

Общее число физико-химических методов анализа составляет несколько десятков. Наибольшее практическое значение из них имеют оптические, электрохимические и хроматографические методы анализа.

В предлагаемом учебно-методическом пособии излагаются теоретические представления об основных современных физико-химических методах анализа, рассматривается решение типовых задач, приводятся контрольные вопросы и задачи для самостоятельного решения по вариантам. Это поможет студентам эффективно и грамотно организовать самостоятельную работу при изучении курса аналитической химии

 

содержание

 

Предисловие авторов………………………………………3

1Спектроскопические методы………………………….4

 

1. Спектроскопические методы

 

К спектроскопическим методам анализа относят физические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощения излучения, отражения и рассеяния электромагнитного излучения. Спектроскопические методы подразделяют на атомные и молекулярные.

В методах атомной спектроскопии мы имеем дело с узкими линейчатыми спектрами, а в методах молекулярной спектроскопии – широкими слабоструктурированными спектрами. Это определяет возможность их применения в количественном анализе и требования, предъявляемые к измерительной аппаратуре – спектральным приборам.

 

1.1.  Фотометрический метод анализа

 

1.1.1 Основные законы и формулы

 

Фотометрический анализ включает спектрофотометрию, фо­токолориметрию и визуальную фотометрию, которую обычно называют колориметрией.

Каждое вещество поглощает определенные (характерные только для него) длины волн, т.е. длина волны поглощаемого излучения индивидуальна для каждого вещества, и на этом ос­нован качественный анализ по светопоглошению.

Основой количественного анализа является закон Бугера - Ламберта - Бера:

А = e l c

где А = - lg (I/ I0) – оптическая плотность;

I0 и I – интенсивность потока света, направленного на поглощающий раствор и прошедшего через него;

с – концентрация вещества, моль/л;

l – толщина светопоглощающего слоя;

e - молярный коэффициент светопоглощения.

Для определения концентрации анализируемого вещества наиболее часто используют следующие методы: 1) молярного коэффициента светопоглощения; 2) градуировочного графика; 3) добавок; 4) дифференциальной фотометрии; 5) фотометри­ческого титрования.

Метод молярного коэффициента поглощения. При работе по этому методу определяют оптическую плотность нескольких стандартных растворов Аст, для каждого раствора рассчитывают e = Аст / (lсст) и полученное значение e усредняют. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора Ах и рассчитывают концентрацию сх по формуле

Ограничением метода является обязательное подчинение анализируемой системы закону Бугера-Ламберта_Бера, по крайней мере, в области исследуемых концентраций.

Метод градуировочного графика. Готовят серию разведения стандартного раствора, измеряют их поглощение, строят график в координатах Аст – Сст. Затем измеряют поглощение анализируемого раствора и по графику определяют его концентрацию.

Метод добавок. Этот метод применяют при анализе растворов сложного состава, так как он позволяет автоматически учесть влияние «третьих» компонентов. Сущность его заключается в следующем. Сначала определяют оптическую плотность Ах анализируемого раствора, содержащего определяемый компонент неизвестной концентрации сх, а затем в анализируемый раствор добавляют известное количество определяемого компонента (сст) и вновь измеряют оптическую плотность Ах+ст.

Оптическая плотность Ах анализируемого раствора равна

Ах = e l cх,

а оптическая плотность анализируемого раствора с добавкой стандартного

Ах+ст = e l ( cх +сст).

Концентрацию анализируемого раствора находим по формуле

 

Метод дифференциальной фотометрии. Если в обычной фотометрии сравнивается интенсивность света, прошедшего через анализируемый раствор неизвестной концентрации с интенсивностью света, прошедшего через растворитель, то в дифференциальной фотометрии второй луч света проходит не через растворитель, а через окрашенный раствор известной концентрации – так называемый раствор сравнения.

Фотометрическим методом можно определять также компо­ненты смеси двух и более веществ. Эти определения основаны на свойстве аддитивности оптической плотности:

Асм = А1 + А2 + …+ Аn

где Асм - оптическая плотность смеси; А1 , А2,Аn – оптические плотности для различных компонентов смеси.

Фотометрические методы анализа применяются для контроля различных производств, эти методы могут быть применены для анализа больших и малых содержаний, но особенно ценной их особенностью возможность определения примесей (до 10-5 – 10-6%). Методы абсорбционной спектроскопии используют в химической, металлургической, фармацевтической и других отраслях, а так же в медицине и сельхозпроизводстве.

Промышленностью выпускаются различные приборы абсорбционной спектроскопии: колориметры, фотометры, фотоэлектроколориметры, спектрофотометры и т. д., в которых используют различные комбинации осветителей, монохроматизаторов и приемников света.

 

1.1.2. Решение типовых задач по теме «Фотометрический анализа»

 

Задача 1.При фотоколориметрическом определении Fe3+ с сульфосалициловой кислотой из стандартного раствора с содержанием железа 10 мг/см3 приготовили ряд разведений в мерных колбах вместимостью 100 см3, измерили оптическое поглощение и получили следующие данные:

 

Vст, см3 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0

А 0,12 0,25 0,37 0,50 0,62 0,75

 

Определите концентрацию Fе3+ в анализируемых растворах, если их оптическое поглощение равно 0,30 и 0,50.

 

Решение. Строим калибровочный график для стандартного раствора и находим концентрацию при оптическом поглощении 0,30 и 0,50. Она равна 24 и 40 мг/100 см3 соответственно.

 

Ответ:24,0 и 40,0 мг/100 см3.

 

Задача 2. После растворения 0,2500 г стали раствор разбавили до 100,0 мл. В три колбы вместимостью 50,0 мл поместили по 25,00 мл этого раствора и добавили: в первую колбу стандартный раствор, содержащий 0,50 мг Ti, растворы Н2О2 и Н3РО4, во вторую – растворы Н2О2 и Н3РО4, в третью – раствор Н3РО4 (нулевой раствор). Растворы разбавили до метки и фотометрировали два первых раствора относительно третьего. Получили значения оптической плотности : Ах+ст = 0,650, Ах = 0,250.