Автоматизация физических экспериментов на тритиевых комплексах исследовательских установок «Тритон», «Акулина» и «Прометей» (стр. 19 )

Рис.40. Структурная схема стенда ПРОМЕТЕЙ.

Стенд создан для опытов со смесями ИВ при давлениях ниже атмосферного. Его оборудование и газовая схема (Рис.41) подробно описаны в работе [17]. Структурно стенд состоит из газовакуумной, масс-спектрометрической, радиометрической систем и АСКУ. Газовакуумная система делится на две части – исследовательскую, для проведения основных физических измерений и технологическую, для подготовки и утилизации газовой смеси ИВ.

В исследовательскую часть входят ячейки Я1 и Я2. Ячейка Я1 служит для исследования защитных покрытий металлов и КМ методом концентрационных импульсов (МКИ) в условиях воздействия надтепловых частиц ИВ.

Рис.41. Газовакуумная схема установки ПРОМЕТЕЙ [17]. BS1-BS3 ‑ генераторы изотопов водорода;  BS4-BS9 ‑ абсорберы; Ф ‑ фильтр; А1, А2 ‑ атомизаторы; VП ‑ вентили; VE ‑ клапаны электромагнитные; VF1-VF3 ‑ регуляторы потока; Я1, Я2 ‑ исследовательские ячейки; CV1, CV2 ‑ емкости; РТ ‑ преобразователи термопарные; РА‑ преобразователи ионизационные; Б ‑ баратрон; РД - мановакууметр; ИК ‑ ионизационные камеры; Т1‑ термопара, Р1, Р2 ‑ пирометры; ДГ‑ датчики давления воды; БЛ ‑ баллон; NM ‑ насосы магниторазрядные; NV ‑ насосы форвакуумные; S ‑ масс‑спектрометр

Ячейка Я2 служит для изучения сверхпроницаемости ИВ на цилиндрических мембранах относительно большой площади, а также исследования и выбора защитных покрытий металлов и КМ на плоских мембранах. К исследовательской части относится также система масс-спектрометрического анализа газовой смеси. Технологическая часть состоит из трех систем - напуска и контроля параметров исходной газовой смеси, вакуумной откачки и системы утилизации трития.

Стенд - это сложная установка, требующая высокого уровня автоматизации контроля и управления. АСКУ стенда должна обеспечивать регистрацию и архивирование большого числа технологических и физических параметров, автоматизацию управления исполнительными устройствами установки, включая газовакуумную (GAS) и радиометрическую (RDMS, RaDioMetry System) систему, а также масс-спектрометрические измерения (QMS, Quadruple Mass Spectrometer). В её задачи входит также обеспечение безопасности при работе с тритием.

Тритий в установке хранится в закрытых источниках активностью до 1 кКи в связанном состоянии, в виде тритида урана 238U. При проведении исследований тритий выделяется из источников путем их нагрева до температуры 650÷700 K и поступает в газовые коммуникации. При работе в газовых коммуникациях в свободном состоянии может находиться до 10 Ки (3.7∙1011 Бк) трития [40].

а б)

Рис.42. а) Схема исследовательской части газовакуумной системы. б) Ячейка Я1 для изучения проницаемости изотопов водорода через конструкционные материалы.

Исследовательская часть газовой системы

Смесь ИВ (Рис.42,а), подготовленная системой напуска, поступает в измерительные ячейки из емкости CV1. Натекатель VF служит для изучения рециркуляции в Я2. Магниторазрядные насосы NM1, NM2, NM3 откачивают газ на выходе ячеек и вакуумируют систему. Термопара T регистрирует температуру мембраны Я1, а масс-спектрометр S – её проницаемость. Датчики PA1…PA5 и PT измеряют давление газа, а пирометры P1,P2 - температуры атомизаторов Я2.

Ячейка Я1 для изучения проникновения и накопления ИВ в металлах

Измерительная ячейка Я1 (Рис.42,б) была разработана в НИИФ СПбГУ, в лаборатории проф.  [40]. Она включает входной (1) и выходной объем (2), разделенные исследуемой плоской мембраной диаметром до 50 мм (3) с электронагревателем (4), для нагрева до 1000К. Температуру мембраны измеряет термопара (6). Насос NM2 непрерывно вакуумирует полость (7) для сбора диффундирующего трития. Давления во входном и выходном объемах измеряют датчики (8). Во входной объем из емкости CV1 подаются ИВ под давлением от 2·10-7 до 1 Па. Выходной объем откачивается насосом NM1. Атомизатор (5) мощностью ~1 Вт диссоциирует молекулы ИВ в атомарное состояние с входной стороны ячейки. Проникающий поток ИВ измеряется масс-спектрометром.

Рис.43. Идея МКИ. а) Входной меандр: периодические прямоугольные импульсы. б) Выходной меандр: усредненный по периодам отклик концентрации и его ФЧХ.

Для исследований на ячейке Я1 используется несколько методов. Наиболее комплексный из них - метод концентрационных импульсов (МКИ), предложенный и [74]. Он состоит в следующем (Рис.43). Во входном объеме ячейки с водородом атомизатором создается концентрационный меандр - серия прямоугольных импульсов концентрации атомарного водорода с периодом ~200÷400 секунд. В выходном объеме ячейки масс-спектрометр регистрирует концентрационный отклик , пропорциональный потоку водорода, проникающего сквозь мембрану. Разложим их в ряд Фурье:

, ,

(

32

)

Для известного входного меандра коэффициенты Aj вычисляются аналитически, а коэффициенты выходного сигнала вычисляются из экспериментальных данных. После этого определяется фазово-частотная характеристика (ФЧХ) мембраны:

(

33

)

Откладывая фазу в координатах , получаем график ФЧХ . В расчет принимается только N=15÷25 первых гармоник, т. к. на высоких частотах амплитуда Aj становится сопоставимой с шумом, а фаза - неустойчивой. В работе [75] показано, что ФЧХ определяется механизмами проникновения и переноса водорода и слабо зависит от случайных факторов. Авторами МКИ был создан банк параметрических моделей , где p - обобщенный набор (от 1 до 4) модельных параметров. Он позволяет найти параметры оптимальной модели по МНК:

(

34

)

С точки зрения АСКУ реализация МКИ - серьезная задача, требующая высокой точности регистрации и управления по времени, ведь ФЧХ чувствительна к сдвигу фазы (т. е. времени) и нарушению периодичности меандра. При типичном периоде меандра T≈100с=105 мс и относительном временном разрешении ∆T/T не хуже 12-бит (как у АЦП), получим требование к точности генерации меандра мс. Заметим, что меандр генерируется программно, по часам компьютера. Поэтому время реакции АСКУ должно быть не хуже 10 мс.

Ячейка Я2 для исследования сверхпроницаемости ИВ

При определенных условиях металлическая мембрана становится сверхпроницаемой, то есть пропускает надтепловые (≥1 эВ) атомы водорода, как отверстие той же площади, при этом проницаемость мало зависит от температуры и толщины мембраны [40,41,42,43,44,71,72,73]. Поскольку мембраны остаются непроницаемыми для теплового молекулярного водорода, гелия и любых других газов, они автоматически сжимают проникающий водород и очищают его от любых примесей, включая радиогенный гелий. Явление сверхпроницаемости обусловлено потенциальным барьером для реэмиссии абсорбированного водорода, создаваемым монослойной неметаллической плёнкой на поверхности металла.

Сверхпроницаемость наблюдалась на мембранах из Fe, Ni, Pd, Nb по отношению к частицам протия и дейтерия [71,72,73]. Исследования с тритием были затруднены в связи с его радиоактивностью. Стенд ПРОМЕТЕЙ впервые дал возможность проводить исследования сверхпроницаемости с тритием.

Для исследования сверхпроницаемости ИВ сквозь металлы используется разработанная в СПбГУТ, в лаборатории проф. [40], измерительная ячейка Я2 (Рис.44,а). Она включает в себя входной (1) и выходной объемы (2), разделенные вертикальной цилиндрической мембраной (3) размером Æ100×180 мм.