Лабораторный практикум по технологии сахара (стр. 13 )

Для лучшего смачивания порошка целесообразно взятую навеску предварительно замесить в фарфоровой чашке стеклянной палочкой в нескольких см3 0,2 %-ного раствора соды до сметанообразного состояния, после чего добавить остальное количество раствора соды и тщательно перемешать. Титрование раствором соли Мора завершается переходом вишнево-фиолетовой окраски в зеленую;

- раствор сернокислого серебра, содержащий в 1 см3 4 мг Ag2SO4;

- сухой Ag2SO4.

Приборы и материалы:

- круглодонная колба;

- песчаная баня;

- коническая колба;

- воронки;

- бюретки;

- сушильный шкаф;

- электроплитка.

Ход определения

0,5 – 5 см3 сточной воды вносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 100 г Ag2SO4, приливают 20 см3 0,4 н. сернохромовой смеси и кипятят на песчаной бане, ровно 5 минут по секундомеру.

Во время кипения горло колбы закрывают воронкой, чтобы объем смеси оставался неизменным. Проводить кипячение в конических колбах не следует, так как из-за большой поверхности дна происходит выпаривание смеси и разложение бихромата калия.

По окончании кипячения содержимое колбы охлаждают, разбавляют дистиллированной водой, переносят в коническую колбу, доводят объем до 100 см3, прибавляют 2 см3 Н3РО4, 7 – 8 капель дифениламина и титрируют 0,2 н. раствором соли Мора до перехода окраски из винно-фиолетовой в зеленую.

Параллельно выполняют контрольный опыт. Для этого в такую же колбу, как и в основном анализе, вводят навеску Ag2SO4, приливают 20 см3 сернохромовой смеси и проделывают все вышеуказанные операции.

Расчет:

Разность между количеством см3 раствора соли Мора, израсходованной на титрование контрольной и испытуемой пробы, представляет собой количество сернохромовой смеси, пошедшей на окисление органического вещества в данном объеме сточной воды

,

где Х – бихроматная окисляемость, мг/ л О;

А – разность между количеством раствора соли Мора, пошедшей на титрование контрольной и испытуемой пробы, см3;

N – нормальность раствора соли Мора;

V – объем сточной воды, взятой для определения, см3;

8 – эквивалент кислорода.

7.1.2. Перманганатный метод

Сущность метода

Метод основан на окислении органических веществ марганцевокислым калием в кислой или щелочной среде. Остаток введенного марганцевокислого калия восстанавливается щавелевой кислотой. Избыток последней оттитровывается марганцевокислым калием. Высокое содержание хлоридов влияет на точность определения окисляемости в кислой среде, вследствие частичного окисления иона хлора. Поэтому определение окисляемости в кислой среде проводят в водах, содержащих хлоридов не более 300 мг хлор-ионов в литре. При большом содержании хлоридов, но не выше 3000 мг/дм3 хлориона определение окисляемости проводят в щелочной среде.

Цель анализа – провести оценку качества сточных вод на основе перманганатного метода.

Принцип метода анализа основан на окислении органических веществ сточных вод марганцовокислым калием.

Реактивы:

- 0,01 н. раствор щавелевой кислоты (НСО): берут 0,6302 г щавелевой кислоты, перекристаллизованной и высушенной на воздухе, растворяют в литровой колбе в 500 см3 дистиллированной воды, вносят для консервации 30 см3 разбавленной серной кислоты и доводят водой до метки. Каждый см3 такого раствора соответствует 0,08 г кислорода;

- 0,01 н. раствор KMnO, содержащий в 1 дм3 0,32 г KMnO;

- раствор серной кислоты: один объем серной кислоты, разбавленный тремя объемами дистиллированной воды (1 : 3). Для окисления восстановителей, возможно присутствующих в кислоте, прибавляют по каплям раствор KMnO до устойчивой розовой окраски.

Приборы и материалы:

- конические колбы вместимостью 250 см3;

- пипетка: 10 см3 и 100 см3;

- электроплитка;

- мерная колба вместимостью 100 см3.

Ход определения

В коническую колбу, вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 100 см3 исследуемой воды, добавляют из цилиндра 5 см3 разбавленной серной кислоты (1:3), несколько кусочков пемзы (или лучше 3 – 4 стеклянных капилляра) и 30 см3 0,01 н. раствора KMnO. Нагревают на электроплитке сильным гревом до начала кипения, а затем, уменьшив нагрев, поддерживают кипение точно 10 мин.

Если исследуемая загрязненная вода имеет высокую окисляемость, что характерно для сточных вод сахарных заводов, то берут 2 – 10 см3 (в зависимости от содержания органических веществ) сточной воды в мерную колбу на 100 см3, доливают дистиллированной водой до метки, затем смесь переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, а далее анализ делается так же, как и с неразбавленной сточной водой, только одновременно с ним определяют и окисляемость дистиллированной воды. Для этого в другую коническую колбу на 250 см3 вводят пипеткой 100 см3 дистиллированной воды, прибавляют те же реактивы и ставят кипятить 2 колбы – соответственно со сточной водой и дистиллированной водой.

По окончании кипячения приливают точно 10 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и к обесцвеченному раствору прибавляют по каплям из бюретки раствор KMnO до устойчивого слаборозового оттенка.

По окончании кипячения жидкость должна оставаться окрашенной в розово-фиолетовый цвет, указывающий на наличие избытка KMnO, причем количество не вошедшего в реакцию KMnOне должно быть менее 3 см3 0,01 н. раствора, в противном случае определение повторяется, но уже в разбавленной пробе.

Если при кипячении раствор обесцвечивается, то следует брать не 30 см3, а 50 см3 раствора перманганата калия (тогда в формуле А= 50). Если KMnO быстро окисляется, то исследуемую воду необходимо сразу взять с разбавлением.

Расчеты:

1. Для вычисления содержания кислорода (Х) в мг на 1 л воды следует пользоваться формулой

Х= [(A+A)· K – 10] · 0,8,

где A - количество раствора KMnO, добавленного до начала кипячения, см3;

A - количество раствора KMnO, пошедшего на обратное титрование, см3;

К – поправочный коэффициент 0,01 н. раствора KMnO;

2. Если загрязненная вода с высокой окисляемостью была соответственно разбавлена дистиллированной водой и при этом в отдельной пробе определялась окисляемость дистиллированной воды, то расчет окисляемости испытуемой воды в этом случае производится по формуле

Х=Х· n - X· (n – 1),

где Х – искомая окисляемость воды, мг/л О;

Х- найденная окисляемость разбавленной испытываемой воды, мг/л О;

X- найденная окисляемость дистиллированной воды, мг/л О;

n - величина разбавления (во сколько раз разбавлено).

Контрольные вопросы

1.  Зачем необходимо анализировать сточные воды?

2.  Какими показателями характеризуется сточная вода?

3.  На чем основан бихроматный метод определения окисляемости сточной воды?

4.  На чем основан перманганатный метод определения окисляемости сточной воды?

5.  Что означает цифра 10 в формуле расчета окисляемости перманганатным методом?

7.2.  Определение биохимического потребления кислорода (БПК)

Введение

Вода незагрязненных водоемов в зависимости от температуры (от 30ºС до 0 ºС) содержит 8-14 мг/л кислорода в насыщенном состоянии при атмосферном давлении. Поступающие в водоем вместе со сточными водами бактерии и некоторые химические вещества потребляют для своего окисления растворенный в воде кислород, понижая тем самым содержание его в воде.

При очень низком содержании кислорода жизнедеятельность в водоеме затухает, интенсивность процессов самоочищения снижается, а иногда и почти прекращается. Процесс окисления поступающих в водоем вместе со сточными водами веществ может быть разделен на три стадии, характеризующиеся определенной последовательностью расходования кислорода.