Лабораторный практикум по технологии сахара (стр. 15 )

- 0,25 н. раствор соли Мора: 98 г соли Мора растворить в дистиллированной воде, добавить 20 см3 концентрированной HSO и после охлаждения довести дистиллированной водой до 1 дм3;

- сульфат серебра – кристаллический, ч. д.а;

- фенилантраниловая кислота: 0,25 г фенилантраниловой кислоты растворить в 12 см3 0,1 н. раствора NaOH и довести дистиллированной водой до 250 см3.

Приборы и материалы:

- колба Эрленмейера вместимостью 100 см3;

- пипетки;

-  цилиндр на 50 см3;

- стеклянные шарики.

Ход определения

В колбу Эрленмейера вместимостью 100 см3 пипеткой вводят 10 см3 пробы или соответствующей ее части, доведенной дистиллированной водой до объема 10 см3.

Затем прибавляют приблизительно 0,1 г катализатора AgSO, пипеткой вводят точно 5 см3 0,25 н. раствора KCrO, а из цилиндра при непрерывном помешивании - 15 см3 концентрированной HSO.

В раствор кладут капилляры или стеклянные шарики для спокойного кипения и выдерживают его одну минуту. Далее прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и смесь охлаждают.

После охлаждения добавляют 3 – 4 капли N - фенилантраниловой кислоты и избыток не прореагировавшего бихромата калия оттитровывают 0,25 н. раствором соли Мора {FeSO(NH)SO·6HO} до светло - зеленого окрашивания.

Затем делается глухой опыт: берут 10 см3 дистиллированной воды и делают анализ подобно рабочему опыту.

Расчеты:

Расчет ХПК проводится по формуле

,

где α - количество 0,25 н. раствора соли Мора, пошедшее на глухой опыт (10 см3 дистиллированной воды), см3;

b - количество 0,25 н. раствора соли Мора, пошедшее на рабочий опыт, см3;

К - поправочный коэффициент 0,25 н. раствора соли Мора;

10 – объем взятой пробы на анализ, см3;

0,25 – нормальность соли Мора;

Определение поправочного коэффициента К: отбирают 25 см3 0,25 н. раствора KCrO доводят дистиллированной водой до 250 см3, добавляют 20 см3 концентрированной HSO, охлаждают, затем добавляют 10 – 15 капель фенилантраниловой кислоты и титруют 0,25 н. раствором соли Мора

,

где 25 – количество 0,25 н. раствора KCrO, взятого для титрования, см3;

Х – количество 0,25 н. раствора соли Мора, пошедшее на титрование 25 см3 0,25 н. раствора, см3.

7.4.  Определение аммиака в сточных водах

Введение

В сточные воды свеклосахарного завода аммиак может попасть с барометрической водой из конденсаторов вакуум-конденсационной установки выпарки и вакуум-аппаратов, вакуум – фильтров, а иногда из сборников конденсата.

В период производства этот анализ делается два раза в месяц. В воде I категории не должно содержаться более 2 – 5 мг/л аммиака. Содержание аммиака в воде определяется путем сравнения цвета исследуемой воды, куда добавлен реактив Неслера, с цветом специально приготовленной шкалы.

Цель анализа – определить содержание аммиака в сточных водах.

Принцип метода анализа основан на сравнении цвета исследуемой сточной воды с эталонной шкалой.

Реактивы:

- реактив Неслера;

- сегнетовая соль;

- хлористый аммоний.

Приборы и материалы:

- пробирки;

- мерная колба вместимостью 100 см3;

- штатив.

Ход определения

10 см3 сточной воды наливают в пробирку, добавляют 0,3 г (на кончике шпателя) сегнетовой соли, хорошо взбалтывают. Затем добавляют 3 капли реактива Неслера. Через 3 минуты содержимое пробирки снова активно взбалтывают и цвет пробы сравнивают с цветом пробирок шкалы.

Для построения шкалы 3,83 г хлористого аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 1. Затем отбирают 1 см3 раствора в колбу на 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки 100 см3; 1 см3 полученного раствора будет содержать 0,00001 г или 0,01 мг NH.

Затем строят шкалу путем отбора 0,2 см3; 0,3 см3; 0,4 см3; 0,5 см3; 0,6 см3; 0,7 см3; 0,8 см3; 0,9 см3; 1,0 см3; 1,2 см3; 1,4 см3 раствора, содержащего в 1 мл 0,01 мг NH, и доводят раствор в пробирках до 10 см3 дистиллированной водой, добавляют в каждую пробирку 0,3 г сегнетовой соли, взбалтывают, и вводят в них по 3 капли (или от 0,2 до 1 см3, но везде одинаково) реактива Неслера, а затем снова взбалтывают. Содержимое всех пробирок окрашивается в разные цвета.

Расчет:

Цвет исследуемой сточной воды, куда добавлена сегнетовая соль и реактив Неслера, сравнивается с цветом пробирок шкалы.

Содержимое аммиака подсчитывается по формуле

, мг/л

где А - количество стандартного раствора, внесенного в пробирку шкалы сравнения, с которой совпал цвет пробирки, содержащей исследуемую сточную воду, см3;

П – разбавление (П = 1).

Контрольные вопросы

1.  Что такое БПК?

2.  Что такое ХПК?

3.  На чем основаны методы определения БПК и ХПК?

4.  Как попадает аммиак в сточные воды?

5.  Как строится шкала сравнения для определения содержания аммиака?

Лабораторная работа № 8

Анализ качества активного угля

Введение

Угольные адсорбенты представляют собой высокопористые углеродные сорбенты, получаемые при высокотемпературной обработке без доступа воздуха из различных пород древесины, ископаемых углей, торфа, материалов растительного и животного происхождения с высоким содержанием углерода.

Для увеличения удельной поверхности и адсорбционной способности активных углей в процессе их получения в сырье добавляют активирующие добавки, например в виде солей ZnCl2 , CaCl2 , K2CO3 и для более полного удаления летучих и смолистых веществ их дополнительно обрабатывают инертными газами или паром.

В зависимости от сырья и особенностей технологии получения активные угли имеют различную пористость, адсорбционные свойства и различное промышленное назначение. Поэтому в производстве активных углей очень важное значение имеет выбор сырья, способ его подготовки, температурный режим, а также методы активации в процессе карбонизации сырья.

По в зависимости от степени обгара получают два основных структурных типа активных углей: мелкопористые (с обгаром до 50%) и с развитой пористостью (с обгаром выше 75%). Угли с обгаром на 50-70% относят к смешанному типу.

Первый тип углей используют для адсорбции газов, а второй – для адсорбции примесей из растворов, в том числе из сахарсодержащих. Их применяют как в гранулированном так и в виде порошка.

Основными техническими характеристиками активных углей, по которым проводится их оценка, являются:

1)  адсобционная активность (по йоду от 30 до 100%);

2)  суммарный объем пор по влагоемкости (по ГОСТ 17219-71 равна 1,4-1,6 см3/г);

3)  насыпной вес кг/м3);

4)  содержание зерен, нормируемое для каждой марки отдельно по размерам (%);

5)  содержание золы (по ГОСТ 12596-67 от 7 до 10%);

6)  содержание влаги (не более 10%).

Для осветляющих углей типа ОУ-А, ОУ-Б, ОУ-В, ОУ-Г дополнительно

нормируется адсорбционная активность по метиленовому голубому и активность по мелассе по ГОСТ 4453-74. Активность по мелассе разных марок ОУ составляет от 50 до 100%.

Активный осветляющий древесный порошковый уголь типа ОУ получают обработкой древесного угля-сырца водяным паром при температуре выше 8000С с последующим измельчением. Из них в сахарной промышленности используют активный порошковый щелочной уголь ОУ-А (сухой щелочной). Применительно к условиям сахарного производства активные угли оценивают по таким показателям как адсорбционная активность по мелассе, массовая доля водорастворимой золы, рН водной вытяжки и степень измельчения.

Помимо активного угля ОУ-А для очистки сахарных растворов используют и другие угли отечественного и зарубежного производства, равноценные по соответствующим качественным показателям. Они являются