Лабораторный практикум по технологии сахара (стр. 4 )

Обратное титрование применяют, если комплексообразование идет с некоторым запаздыванием или цветные комплексы разлагаются очень медленно, как, например, для случая цветных комплексов эриохрома черного с магнием.

При анализе соков, содержащих незначительное количество кальциевых солей, навеску сока можно увеличить до 50 г. В некоторых продуктах из-за присутствия в них солей меди и железа не получается четкого перехода окраски индикатора. В этом случае, в данном методе, перед титрованием в колбу добавляют 1 мл 1,5-2,0% раствора сульфида натрия (Na2S).

Цель анализа - уточнить технологический режим сокоочистительного отделения.

Принцип метода анализа основан на добавлении к исследуемому раствору большого количества 1/28 н. раствора трилона Б для комплексообразования с последующим оттитровыванием его избытка 1/28 н. раствором сернокислого магния в присутствии индикатора хром темно-синий.

Реактивы:

- 1/28 н. раствор трилона Б;

- 1/28 н. раствор MgSO4;

- аммиачный буферный раствор (смесь равных объемов 20% NH4Cl и 20% NH4OH);

- 1,5-2 %-ный раствор Na2S;

- индикатор - хром темно-синий, или кислотный хром синий.

Приборы и материалы:

- технические весы;

- коническая колба вместимостью 250-300 см3;

- мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 см3;

- бюретка для титрования;

- химический стакан.

Ход определения

10 г сока II сатурации (5 г сиропа или 1 г мелассы) переводят в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 10–15 см3 1/28 н. раствора трилона Б и 7-8 капель раствора эриохрома черного в качестве индикатора (индикатор обязательно добавляют последним).

Избыток трилона Б оттитровывают 1/28 н. раствором сернокислого магния.

Глухой опыт: определяют содержание кальция и магния в 100 см3 дистиллированной воды, подобно анализу в исследуемом продукте.

Расчеты:

Количество трилона Б, израсходованное при титровании 100 см3 дистиллированной воды, вычитают из общего количества трилона Б, израсходованного на титрование продукта.

Суммарное содержание кальция и магния в % СаО к массе продукта, определяется по формуле

,

где x - суммарное содержание кальция и магния, % СаО к массе продукта;

a и a1 - количество 1/28 н. раствора трилона Б, добавленное соответственно к исследуемому раствору и дистиллированной воде в глухом опыте, см3;

b и b1 - количество 1/28 н. раствора сернокислого магния соответственно пошедшее на титрование исследуемого раствора и дистиллированной воды в глухом опыте, см3;

k - поправочный коэффициент к титру трилона Б;

m – навеска исследуемого продукта, г.

1.6.2. Комплексометрическое определение кальция

Введение

Одним из направлений по усовершенствованию методов комплексометрического определения кальция является использование новых индикаторов. Так, например, известно применение с этой целью металлохромных индикаторов. К ним относятся мурексид (соль пурпуровой кислоты), кальцес (HSN) и кальцеин (флуорексон – сложный по составу краситель, производное флуоросцеина C20H12O5).

В МГУПП разработан новый метод комплексометрического определения кальция с использованием в качестве индикатора кальконкарбоновой кислоты /2-окси-1-/2-окси-4-сульф-1-нафтилазо-3-нафтойная кислота/. Этот метод позволяет определить кальций в присутствии магния.

В случае титрования раствором трилона Б окраска раствора меняется от винно-красной до зеленой. Переход окраски в точке эквивалентности при применении кальконкарбоновой кислоты является более резким и четким, чем при других индикаторах. Это позволяет получать более точные результаты, что также облегчает определение кальция в темноокрашенных продуктах сахарного производства (например, в мелассе).

Цель анализа - определить содержание солей кальция в продуктах сахарного производства для оценки выбранного варианта схемы очистки и принятого технологического режима.

Принцип метода анализа основан на использовании в качестве индикатора раствора кальконкарбоновой кислоты, являющейся специфическим индикатором на ионы Ca2+, с добавлением ионов Mg2+ в виде 1/28 н. раствора MgSO4, для более четкого перехода окраски в точке эквивалентности, и с последующим оттитровыванием 1/28 н. раствором трилона Б.

Реактивы:

- 1/28 н. раствор трилона Б;

- 1/28 н. раствор MgSO4;

- 0,1 н. раствор NaOH;

- индикатор - кальконкарбоновая кислота (0,179 г индикатора растворяют в 50%-ном спирте в мерной колбе вместимостью 100 см3)

Приборы и материалы:

- технические весы;

- коническая колба вместимостью 250-300 см3;

- мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 см3;

- бюретка для титрования;

- химический стакан.

Ход определения

10 г сока II сатурации (5 г сиропа или 1 г мелассы) переводят в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды, 8 см3 0,1 н. раствора NaOH, 2 см3 1/28 н. раствора MgSO4, 2,5 см3 индикатора кальконкарбоновой кислоты и титруют 1/28 н. раствором трилона Б.

Глухой опыт: определяют содержание кальция в 100 см3 дистиллированной воды, как и в исследуемом продукте.

Расчеты:

1.  Содержание кальция, в % СаО к массе продукта, определяется по формуле

,

где a, b - количество 1/28 н. раствора трилона Б, пошедшее соответственно на титрование раствора исследуемого продукта и дистиллированной воды в глухом опыте, см3;

k - поправочный коэффициент к титру трилона Б;

m – навеска исследуемого продукта, г.

2.  Содержание магния, в % СаО к массе продукта, находят по разности

a = x – x’,

где x – суммарное содержание кальция и магния в исследуемом продукте, в % СаО к массе продукта;

x’ - содержание кальция в исследуемом продукте, в % СаО к массе продукта.

Контрольные вопросы

  1. Что понимают под солями кальция в сахарном производстве?

2. Почему при комплексометрическом определении используют трилон Б?

3. Когда применяют метод обратного титрования?

4. Каким образом устанавливают окончание комплексообразования?

5. На каком принципе основан метод определения кальция и магния обратным титрованием?

6. На каком принципе основано комплексометрическое определение кальция?

Лабораторная работа № 2

Определение общего содержания сернистой кислоты в продуктах сахарного производства

Введение

Сульфитацией называют обработку сахарных растворов и воды диоксидом серы.

В типовой технологической схеме предусмотрена сульфитация сока II сатурации, смеси сиропа с клеровкой и воды, подаваемой на диффузию. Проведение сульфитации с соблюдением оптимальных параметров позволяет улучшить технологию получения сахара-песка стандартного качества и снизить его потери с мелассой. В процессе сульфитации сока или смеси сиропа с клеровкой происходит восстановление красящих веществ и превращение их в бесцветные соединения. Видимый эффект обесцвечивания сахарных растворов составляет 15-30%, а истинный - 8-10%. Это объясняется индикаторными свойствами красящих веществ. Так, например, при снижении рН, обусловленном сульфитацией, происходит уменьшение интенсивности цвета, а при возврате к его исходному значению цветность раствора почти полностью восстанавливается. Кроме того, присутствие сернистой кислоты в соке во время его выпаривания снижает нарастание красящих веществ. Это условие выполняется лишь при определенном содержании в соке сернистой кислоты.

Считается, что хороший эффект от этой технологической операции может быть достигнут, если в соке после сульфитации содержится 0,003-0,004% избыточного SO2.

Цель анализа - определить качественные показатели сульфитированного сока и сиропа для оценки технологического режима сульфитации.

Принцип метода анализа основан на определении SO2 титрованием 0,02 н. раствором йода в присутствии крахмала как индикатора.

Реактивы:

- 1 н. раствор NaOH;

- серная кислота, разбавленная 1:3;

- 0,5%-ный раствор крахмала;

- 0,02 н. раствор йода.

Приборы и материалы:

- пипетка с резиновой грушей или маленький цилиндр для серной кислоты;

- бюретка для титрования;

- коническая колба вместимостью 250 см3;

- химический стакан;

- пипетки: 1 см3 и 10 см3.

Ход определения

В коническую колбу вместимостью 250 см3 переводят 50 г фильтрованного сока или 25 г сиропа, приливают 20-25 см3 дистиллированной воды, 25 см3 1 н. раствора NaOH. Потом колбу закрывают пробкой, содержимое взбалтывают и оставляют стоять в течение 15 мин, затем вводят в колбу 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, 1 см3 0,5 %-ного раствора крахмала и титруют 0,02 н. раствором йода до появления синего окрашивания, неисчезающего при взбалтывании.

Расчеты:

Общее содержание сернистой кислоты в процентах SO2 определяют по формуле

,

где Q so2 - общее содержание сернистой кислоты в исследуемом продукте, % SO2;

b – количество 0,02 н. раствора йода, израсходованного на титрование, см3;

m – навеска исследуемого продукта, г.

Контрольные вопросы

1.  Какой видимый и истинный эффект обесцвечивания сахарных растворов обеспечивает сульфитация?

2.  На каком принципе основано обесцвечивание сахарных растворов при их сульфитации?

3.  Что такое избыточное содержание в соке SO2?

4.  С какой целью при определении содержания сернистой кислоты в исследуемый раствор добавляют крахмал?

Лабораторная работа № 3

Определение содержания редуцирующих веществ в свекле и продуктах сахарного производства классическим методом

Введение

Под редуцирующими веществами понимают моносахариды, имеющие свободные альдегидные (СН3 – СОН) или кетонные (СН3 – СО – СН3) группы, способные легко окисляться в щелочной среде и восстанавливать (редуцировать) окись меди в закись (гемиоксид меди). В аналитической практике применяют оксид меди в виде щелочного раствора, который действует по схеме 2СuО = Сu2О + О, где, две молекулы оксида меди отдают один атом кислорода, превращаясь в закись меди Сu2О. То есть происходит восстановление меди с выделением красного осадка закиси меди. По количеству выпавшей в осадок редуцированной меди с помощью таблиц находят концентрацию моносахаридов в растворе. Именно по этому признаку все моносахариды относят к группе редуцирующих веществ, а метод их определения называют редуционным.

В свекле всегда содержится некоторое количество редуцирующих веществ. Обычно их содержание в свекле хорошего качества не превышает 0,07%, но в незрелой или порченой свекле, например, подмороженной, а затем оттаявшей количество редуцирующих веществ может превышать 0,5%.